拭子擦拭取样方法验证方案(回收率研究)

DocNumberBSB-GP-026-02Revision2.0Effective2011-04-21DocTypeForm擦拭取样方法的验证方案SwabSamplingMethodQualificationProtocol编号/ID:OQ070/01-01-R1修订记录/Revisionhistory:1.0版：初始版本Release1.0InitialRelease姓名Name部门Function签名及日期SignatureandDate制定人AuthorJaySunQAandValidation审核人Reviewer(s)WangKnightQCandValidation审核人Reviewer(s)SandyHouIndustrialization批准人ApproverDiaoYinziQAandValidation目的/Purpose确认使用擦拭取样方法对特定材质的设备表面残留物进行取样时，其检测结果的重复性、再现性以及回收率是否能满足要求。范围/SCOPE本验证用于适用于BSB所有需要使用擦拭取样法作为专属或非专属测试取样方法的验证。职责/RESPONSIBILITIES验证部负责本验证方案的设计工业化和QC部门负责参与本验证方案的执行质量保证部门负责本验证方案的审核和批准定义与缩写/Definitionsandabbreviation缩写Shortform定义Definition清洁验证有文件和记录证明所批准的清洁规程肯定能使设备符合污染残留限度产要求的试验及相关活动系统简介/Systemdescription清洁验证中需要对不同设备最难清洁部位的表面进行直接取样，可以使用擦拭取样方法对有代表性的最难清洁部位的残留物进行取样检测，以评价整套生产设备的清洁状况。通过选择适当的擦拭溶剂、擦拭工具和擦拭方法，可将清洗过程中未溶解的，已“干结”在设备表面或溶解度很小的物质擦拭下来，检验的结果能直接反映出各取样点的清洁状况，为确认残留浓度是否超过限度和是否需要进一步优化清洁规程提供依据。而不同设备表面材质特性是不一样的，所以不同表面材质的回收率研究通常会在清洁验证前完成，以确认取样方法对清洁验证中的残留物测试结果的影响。序号No.步骤Stepdescription接受标准Acceptancecriteria结果ObservedresultsC/NC备注Remark1准备校验过的合适量程的容量瓶或者量筒记录仪器的编号确认使用日期在校验有效日期内仪器编号：………校验有效期：………2准备校验过的合适量程的天平记录仪器的编号确认使用日期在校验有效日期内仪器编号：………校验有效期：………3用天平在杯中称取约0.025g的化学纯蔗糖(1010302801)，用量筒量取1L生产日常配液使用的超纯水(SampleWater)，加入烧杯用搅拌棒充分搅拌直至溶解，配制成储备液(SampleStock)(储备液的TOC理论浓度约在10ppm左右，即接近清洁验证允许的残留限度浓度)附上使用的蔗糖的COA记录实际称取蔗糖的重量搅拌至目测烧杯底部无可见蔗糖颗粒蔗糖的COA见：………蔗糖的重量：………目测烧杯底部………………肉眼可以见的蔗糖颗粒4准备校验过的合适量程的移液枪记录仪器的编号确认使用日期在校验有效日期内仪器编号：………校验有效期：………5用移液枪吸取配制好的1ml的SampleStock，直接加入处理过的低TOC取样瓶中，然后在瓶子中用量筒加入100mlSampleWater，迅速加盖轻轻晃动30s混匀，配制成对照液(SampleReference)，操作中应防止外部TOC污染再取1个低TOC取样瓶中仅量筒加入100mlSampleWater，迅速加盖后编号SampleWater作为空白样品送第三方有资质的实验室进行TOC浓度检测(SampleReference的TOC浓度约为0.1ppm左右)按照操作要求进行操作和编号按照操作要求进行操作和编号是□否6准备至少8块coupon，材质必须和清洁验证中设备表面材质相类似并尽可能的平整，清洁后用超纯水进行大量冲洗，然后置于超净层流工作台中放置目测完全晾干（coupon的材质可能有玻璃、塑料、硅胶、不锈钢等）记录选用coupon的材质选用Coupon的材质：…………7用移液枪吸取配制好的1ml的SampleStock，尽量小滴并均匀的滴在清洗验证中设计点样面积大小的coupon表面，如下图：共准备6个涂抹过储备液的coupon，置于超净工作台中直至晾干，晾干过程中注意保护coupon表面防止外部TOC污染另外，准备2块洗净的没有涂抹过SampleStock的coupon作为空白准备至少6个处理好的coupon和2个空白coupon记录实际点样的面积大小共准备了………个处理好的coupon和………个空白coupon点样面积为：□5cm×5cm=25cm2□10cm×10cm=100cm2□其他………………8准备至少8根新的低TOC无纺布取样拭子，和至少8个处理过的低TOC取样瓶附上低TOC无纺布取样拭子的技术说明低TOC无纺布取样拭子的型号：…………低TOC无纺布取样拭子的技术说明见：…………9取出1个新的低TOC无纺布签，将拭子头稍稍用SampleWater润湿，目测湿润即可，不要到饱和将无纺布签的一面按在取样表面上，用力使其稍弯曲，平稳而缓慢地擦拭表面数次，在向前移动的同时将其从一边移到另一边，擦拭过程应覆盖5cm×5cm的coupon表面；然后翻转TOC无纺布签，用同样的方法与前次擦拭移动方向垂直涂抹完成后，在TOC瓶颈处折断拭子头，使拭子头掉入TOC取样瓶中，然后在瓶子中用量筒加入100mlSampleWater，迅速加盖轻轻晃动30s混匀，操作中应防止外部TOC污染以上操作需要有2个操作人员，每个人分别重复3次对6块处理过的coupon进行涂抹取样获取样本，和未处理过的2个coupon上擦拭获取空白，在TOC取样瓶上编号如下：第1个操作员：Sample1-1，1-2，1-3，SampleBlank1第2个操作员：Sample2-1，2-2，2-3，SampleBlank2所有8个样本送第三方有资质的实验室进行TOC浓度检测按示意图和操作方法进行涂抹取样，并且对低TOC取样瓶上已经按照要求进行编号按照操作要求进行操作和编号是□否□10获取第三方实验室出具的检测报告附上第三方实验室检测报告第三方实验室出具的报告见…………11按照TOC检测报告上的结果，在表1中分别计算2个操作人员的人均回收率计算总体RSD计算最小的平均回收率所有回收率≥50%且≤120%总体RSD<20%最小人均回收率：…………OverallRSD：…………步骤/No.偏差/AnomalyReference测试操作人/Testperformedby:审核人/Reviewedby:日期/Date表1/Table1操作人Operator样本编号SampleNO.TOC测试值TOCTest(mg/L)TOC空白值TOCBlank(mg/L)TOC修正值TOCCorrected(mg/L)(TOC测试修正值TOCCorrected=TOC测试值TOCTest–TOC空白值TOCBlank)总体TOC平均修正值OverallTOCCorrectedMean(mg/L)总体标准偏差OverallSD(mg/L)总体相对标准偏差OverallRSD(%)回收率RecoveryRate(%)(回收率RecoveryRate=TO