第二篇 电子显微分析课件

第二篇电子显微分析2.1电子显微镜中的电子光学问题2.2透射电子显微镜的结构2.3电子衍射2.4金属薄膜成像2.5复型2.6扫描电子显微分析第二篇电子显微分析术第二篇电子显微分析2.1电子显微镜中的电子光学问题2.1.1光学显微镜的局限性

2.1.2电子性质

2.1.3电子透镜的像差

2.1.4成像透镜及性质

第二篇电子显微分析2.1.1光学显微镜的局限性分辨本领:指光学仪器所能区分的两相邻物点之间最小距离∆r0越小，表示能分清物体的细节越细，分辨本领越好。第二篇电子显微分析第二篇电子显微分析2.1.1光学显微镜的局限性可见光的波长在3900~7600埃，则其极限分辩率为2000埃半波长是光学玻璃透镜分辨本领的理论极限对玻璃透镜来说，取最大孔径半角α=70～750，在物方介质为油的情况下，n=1.52，那么其数值孔径nsinα=1.25~1.35∆r。=(1/2)

第二篇电子显微分析2.1.2电子性质高速运动的电子所具有的动能:

电子波是物质波的一种:其中：h=6.62×10-34焦耳·秒

e=1.60×10-19库仑

m0=9.11×10-31千克(电子的静止质量)

第二篇电子显微分析2.1.2电子性质电子的波长：电子质量的校正第二篇电子显微分析2.1.2电子性质加速电压与电子波长加速电压（kV）电子波长（Å）加速电压（kV）电子波长（Å

）

250.0762000.025500.0545000.014750.04310000.00871000.03730000.0036第二篇电子显微分析注意光波波长4000~8000Å.电子波长是光波长的10万分之一由得:电子显微镜的理论分辨率

~0.02Å，电子显微镜的实际分辨率

~2Å（1.0-2.0Å）第二篇电子显微分析原因:电子透镜不完善，有像差（球差、色差、像散）电子透镜孔径角之半

~0.01弧度（sin

≈10-2）第二篇电子显微分析2.1.3电子透镜的像差电磁透镜的像差：球差像散色差第二篇电子显微分析球差球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的第二篇电子显微分析球差球差最小散焦斑的半径在原物面上的折算值如下：

Cs—球差系数，通常相当于焦距，1~3mm

α—电磁透镜的孔径半角

若两点距离<时，不能分辨第二篇电子显微分析通常物镜的值相当于它的焦距大小，对大多数TEM～3mm；高分辨电镜(HREM)<1mm。因为。若用小孔光栏挡住外围射线，可以使球差迅速下降。但也使分辨率降低，因此，必须找出两者合成效应的最小

的值。现代物镜可获得~0.3mm，

~10-3弧度，对应的分辨率为～2Å。2.1.3电子透镜的像差第二篇电子显微分析像散由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称透镜像散的产生示意图第二篇电子显微分析第二篇电子显微分析像散造成像散的原因：

极靴的机械不对称

极靴内部被污染

极靴材料内部结构和成份不均匀像散对分辨率的限制往往超过球差和衍射差，但像散可矫正（引入一个强度和方位可调的矫正场，称为消像散器）第二篇电子显微分析色差色差是由于成像电子波长（或能量）变化引起透镜焦距变化而引起的第二篇电子显微分析第二篇电子显微分析色差色差的产生第二篇电子显微分析色差稳定加速电压和透镜电流可减小色差

在物平面上的圆斑半径为：

Cc—色散系数，a—孔径角之半，电子能量变化第二篇电子显微分析景深和焦长

景深：指当像平面固定时（像距不变），能维持物像清晰的范围内，允许物平面（样品）沿透镜主轴移动的最大距离Df焦长：固定样品的条件下(物距不变),像平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围第二篇电子显微分析电磁透镜景深Df与焦长DL

第二篇电子显微分析景深Df取Δr0=1nm，

～10-3rad则

Df

=200～200nm试样（薄膜）一般厚200～

300nm，上述景深范围可保证样品整个厚度范围内各个结构细节都清晰可见.第二篇电子显微分析焦长取

Δr0=1nm,

α=10-2rad若M=200，DL=8mm若

M=20000，DL=80cm电磁透镜的这一特点给电子显微镜图像的照相记录带来了极大的方便，只要在荧光屏上图像聚焦清晰，在荧光屏上或下十几厘米放置照相底片，所拍得的图像也是清晰的。第二篇电子显微分析2.1.4成像透镜及性质电子在磁场中的运动特征：电子在磁场中的运动轨迹受磁场的强度和形状制约第二篇电子显微分析光学玻璃透镜对于光学玻璃透镜，平行光穿过透镜后发生折射就会聚焦在透镜的焦点上第二篇电子显微分析电磁透镜电磁透镜实质是一个通电的短线圈，它能造成一种轴对称的不均匀分布磁场在轴对称的磁场中，电子在磁场内作螺旋近轴运动第二篇电子显微分析电磁透镜的聚焦原理示意图洛仑兹力：正电荷在磁场中运动时受到磁场的作用力

第二篇电子显微分析利用电磁线圈产生磁场的电磁透镜可以通过调节电流而很方便地调节磁场强度，从而调节透镜焦距和放大倍数

第二篇电子显微分析第二篇电子显微分析第二篇电子显微分析带有软磁铁壳的电磁透镜示意图环状狭缝——减少磁场的广延度，使大量磁力线集中在缝隙附近的狭小地区之内，增强磁场强度。第二篇电子显微分析带有带有极靴的磁透镜极靴——进一步缩小磁场轴向宽度，在环状间隙两边，接出一对顶端成园锥状的极靴，可使有效磁场集中到沿透镜轴几mm范围。第二篇电子显微分析第二篇电子显微分析习

题电子波有何特征?与可见光有何异同?分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。电磁透镜的像差是怎样产生的?如何消除和减少像差?说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率？电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深大、焦长长，是什么因素影响的结果？假设电磁透镜没有像差，也没有衍射埃利斑，即分辨率极高，此时它的景深和焦长如何?第二篇电子显微分析2.2透射电子显微镜的结构2.2.1电镜的主要结构和工作原理2.2.2电镜的照明系统（1）电子枪（2）聚光镜（3）垂直照明和倾斜照明22.3成像系统（1）物镜、中间镜和投影镜（2）聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑第二篇电子显微分析（3）中放大倍数成像和低放大倍数成像2.2.4图像观察和记录系统（1）荧光屏（2）照相装置2.2.5样品台2.2.6真空和供电系统2.2透射电子显微镜的结构第二篇电子显微分析TEM简介：TransmissionElectronMicroscope

透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM），以几种不同的形式出现，如：高分辨电镜（HRTEM）透射扫描电镜（STEM）分析型电镜（AEM）等等。入射电子束（照明束）也有两种主要形式：平行束：透射电镜成像及衍射会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射第二篇电子显微分析

TEM的主要发展方向：(1)高电压：增加电子穿透试样的能力，可观察较厚、较具代表性的试样，现场观察辐射损伤;减少波长散布像差;增加分辨率等，目前已有数部2-3MeV的TEM在使用中。左图为200keVTEM之外形图。第二篇电子显微分析(2)

高分辨率：最佳解像能力为点与点间0.18nm、线与线间0.14nm。美国於1983年成立国家电子显微镜中心，其中1000keV之原子分辨电子显微镜(atomicresolutionelectronmicroscope，AREM)其点与点间之分辨率达0.17nm，可直接观察晶体中的原子。第二篇电子显微分析(3)

多功能分析装置：如附加电子能量分析仪(electronanalyzer，EA)可监定微区域的化学组成。(4)场发射电子光源:具高亮度及契合性，电子束可小至1nm。除适用於微区域成份分析外，更有潜力发展三度空间全像术(holography)。第二篇电子显微分析

3.2.1电镜的主要结构和工作原理JEM-2010透射电镜加速电压200KV

LaB6灯丝

点分辨率1.94Å第二篇电子显微分析EM420透射电子显微镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

晶格分辨率2.04Å

点分辨率3.4Å

最小电子束直径约2nm

倾转角度α=±60度

β=±30度第二篇电子显微分析PhilipsCM12透射电镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

LaB6或W灯丝

晶格分辨率2.04Å

点分辨率3.4Å

最小电子束直径约2nm；

倾转角度α=±20度

β=±25度第二篇电子显微分析CEISS902电镜加速电压50KV、80KV

W灯丝

顶插式样品台

能量分辨率1.5ev

倾转角度α=±60度

转动4000光学显微镜和透射电镜光路图比较：光源中间像物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子镜聚光镜试样物镜中间像投影镜观察屏第二篇电子显微分析日本JEOL公司生产的JEM-1200EXⅡ透射电镜国家超细粉末研究中心第二篇电子显微分析浙江大学分析测试中心JEM-1200EX第二篇电子显微分析2.2.1电镜的主要结构和工作原理

第二篇电子显微分析第二篇电子显微分析透射显微电镜构造原理和光路

第二篇电子显微分析1.2电镜的照明系统照明系统的组成：

电子枪、聚光镜、平移对中及倾斜装置照明系统的作用：为成像系统提供一束亮度高、相干性好的照明光源为满足暗场成像的需要电子束可在2º

3º范围内倾斜第二篇电子显微分析2.2.2电镜的照明系统照明系统满足如下条件：（1）能够提供足够数目的电子（2）电子发射区域要小（3）电子速度要大第二篇电子显微分析（1）电子枪电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加速电子热电子源——加热时产生电子，W丝，LaB6场发射源——在强电场作用下产生电子第二篇电子显微分析

（1）电子枪---热阴极电子源电子枪的结构

形成自偏压回路，栅极和阴极之间存在数百伏的电位差

第二篇电子显微分析（1）电子枪阴极（灯丝）：

用0.03~0.1mm的钨丝做成V或Y形状在真空中通电加热，当温度高达2400C（约1安培电流）,钨丝表面电子获得大于逸出功的能量，开始发射第二篇电子显微分析（1）电子枪阳极：加速从阴极发射出来的电子，以获得所须的足够大的动能阳极板放在阴极的下方，阳极板的中心小孔对准钨丝的尖端一般是阳极接地，阴极带有负高压第二篇电子显微分析（1）电子枪阳极板存在的问题：如过分缩小阳极小孔，穿过小孔的电子数减少，降低图像亮度注意阳极对电子束不起会聚作用，方向引导。第二篇电子显微分析（1）电子枪控制极（栅极）：放置在阴极与阳极之间，依靠比阴极更负的电位（栅极排斥作用），使电子束强烈的会聚，从而抵消阳极板小孔的发散作用，使电子束以细束状由阳极板小孔穿行而过。第二篇电子显微分析2.2.2电镜的照明系统（2）聚光镜

作用：用于会聚电子枪射出的电子束单聚光镜照明系统双聚光镜照明系统第二篇电子显微分析2.2.2电镜的照明系统第一聚光镜：强激磁透镜、短焦距作用：缩小从电子枪来的束径，1微米或更小第二聚光镜：弱激磁透镜、长焦距作用：将第一聚光镜汇聚的电子束放大约两倍投射到试样上第二篇电子显微分析

照明系统光路图第二篇电子显微分析2.2.2电镜的照明系统消像散器作用：为减小像散，在第二聚光镜下还要装一个消像散器，以校正磁场成轴对称性。第二篇电子显微分析2.2.2电镜的照明系统（3）垂直照明和倾斜照明垂直照明：照明电子束轴线和成像系统轴线重合（适用于明场像）倾斜照明：照明电子束轴线和成像系统轴线成一定的夹角（一般是2°~3°适用于暗场像）具体操作：电磁偏转器调节第二篇电子显微分析2.2.3成像系统成像系统一般由:

物镜中间镜投影镜物镜的分辨本领决定了电镜的分辨本领第二篇电子显微分析（1）物镜：强激磁、短焦距透镜（f=1~3mm）放大倍数100~300倍分辨率2Å强励磁短焦透镜作用：形成第一幅放大像第二篇电子显微分析（2）中间镜弱激磁长焦距变倍透镜，可在0~20倍范围调节中间镜作用:控制电镜总放大倍数成像/衍射模式选择第二篇电子显微分析(3)投影镜：强激磁、短焦距将来自中间镜的像进一步放大并透射到荧光屏或照相底片上第二篇电子显微分析（4）物镜、中间镜和投影镜试样、物镜、中间镜和投影镜的相对位置试样处在物镜的物平面上物镜的像平面是中间镜的物平面中间镜的像平面是投影镜的物平面第二篇电子显微分析（5）透射电镜成像原理（阿贝成像原理）当被观察的样品是晶体时，不但可以在物镜的像平面上获得放大了的像，还可以在物镜的后焦面上得到晶体的电子衍射谱（5）阿贝衍射成像原理当一束平行光照射到一光栅上时，除了透射束（0级衍射束）外，会产生各级衍射束，经过透镜的聚焦作用，在其后焦面上产生衍射振幅的极大值。即图中的S1、S0、S1’

衍射谱。每一个振幅极大值都可以认为是一个次级振动中心，由这里发出的次级波在像平面上相干成像。图中的像点I1、I1’就是物点O1、O1’的像第二篇电子显微分析（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物镜衍射谱一次像中间镜二次像投影镜

三次像（荧光屏）选区光阑第二篇电子显微分析（5）阿贝衍射成像原理晶体对于电子束而言就是一个三维的光栅第一部分：平行电子束遭到晶体的散射作用而分裂成各级衍射谱，即由物变换成衍射的过程第二部分：各级衍射谱经过干涉重新在像平面上汇聚成诸像点，即由衍射变换到物（放大了的像）的过程第二篇电子显微分析2.2.3成像系统在电子显微镜中，放大的形貌像：中间镜的物平面与物镜的像平面重合，投影镜的物平面与中间镜的像平面重合。此时，中间镜把物镜的放大像投影到投影镜的物平面上，再由投影镜将其投射到荧光屏上三次放大图像的总放大倍率为：

M总=M物M中M投第二篇电子显微分析第二相粒子Cr7C3第二篇电子显微分析2.2.3成像系统放大的电子衍射花样：根据阿贝成像理论在物镜的后焦面上得到衍射谱方法：通过减弱中间镜电流来增大物距，使其物平面与物镜的后焦面重合，这样就可以把物镜产生的衍射谱投射到中间镜的像平面上，再经过投影镜放大，最后在荧光屏上得到二次放大的电子衍射谱，也称电子衍射花样第二篇电子显微分析单晶衍射

多晶衍射环

非晶衍射第二篇电子显微分析聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑透射电镜中三种主要的光阑是：聚光镜光阑物镜光阑选区光阑第二篇电子显微分析(1)聚光镜光阑聚光镜光阑：限制照明的孔径角，通常插在第二聚光镜下面，光阑孔径约20~400微米第二篇电子显微分析(2)物镜光阑物镜光阑：为了减小物镜的球差和提高像的衬度；为缩小物镜孔径角，在物镜极靴进口表面放置的一个光阑。衬度光阑:装在物镜背焦面，直径20～120um，无磁金属制成,也叫物镜光阑作用：a.提高像衬度b.减小孔径角，从而减小像差c.进行暗场成像第二篇电子显微分析（3）选区光阑选区光阑：处在物镜的像平面上，直径20～400um光阑孔的大小和形状可以调节，以达到限制和选择所需的视场，进行选区衍射，不用时也可退出视场。又称中间镜光阑或限制视场光阑作用：对样品进行微区衍射分析

第二篇电子显微分析第二篇电子显微分析（4）中放大倍数成像和低放大倍数成像中放大倍数成像：在三级成像系统中，若适当改变物镜激磁强度，使物镜成像于中间镜之下，则中间镜以物镜像为“虚物”，将其形成为缩小的实像于投影镜上，投影镜以中间镜像为物，进行放大成像，就可获得几千~几万倍的电子像。第二篇电子显微分析（5）中放大倍数成像和低放大倍数成像低放大倍数成像：关闭物镜，减弱中间镜激磁强度，使中间镜起长焦距物镜的作用，成像于投影镜上，投影镜以中间镜像为物，进行放大，成像于荧光屏上，就可获得100~300倍的视场较大的图像低放大倍数成像的目的：为确定高倍观察区域提供方便第二篇电子显微分析

2.2.4图像观察和记录系统（1）荧光屏（观察屏）荧光屏所在的空间------观察室

观察屏用荧光粉制成，又称荧光屏（2）照相装置照相底版和观察屏放在投影镜的像平面上，两者相距约十几厘米第二篇电子显微分析22.5样品台样品台、样品杯和样品杆都处在样品室中。电镜样品一般放在直径3mm、厚50~100µm的载网上，载网放入样品杯中样品台的作用：承载样品并使样品在极靴孔内平移、倾斜、旋转以便选择感兴趣的区域进行观察分析样品台分顶插式和侧插式第二篇电子显微分析图“侧插”式倾斜装置第二篇电子显微分析2.2.5样品台对样品台的要求：要使样品铜网牢固的夹持在样品座中，并保持良好的电热接触样品移动机构要有足够的精度样品相对于电子束可做任意的倾斜第二篇电子显微分析

图样品铜网放大像（a）方孔（b）圆孔第二篇电子显微分析2.2.6真空和供电系统真空系统的作用：排除镜筒内的气体。目前最好的真空度可以达到10-7~10-8Pa如果真空度低则：电子与气体分子的碰撞会引起散射而影响衬度使栅极与阳极间高压电离导致极间放电残余气体会腐蚀灯丝、污染样品第二篇电子显微分析2.2.6真空和供电系统供电系统：加速电压和激磁电流不稳定将产生严重的色差、降低电镜的分辨本领。要稳定加速电压和透镜电流透镜电路由高压直流电源、透镜激磁电源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源及真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自动曝光电路等部分组成第二篇电子显微分析一句话透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器第二篇电子显微分析为什么要用TEM?波长分辨率聚焦优点局限性光学显微镜4000~8000Å2000Å可聚焦简单，直观只能观察表面形态,不能做微区成份分析。

射线衍射仪0.1~100Å无法聚焦相分析简单精确无法观察形貌电子显微分析0.0251Å(200kV)TEM：0.9-1.0Å可聚焦组织分析;物相分析（电子衍射);成分分析（能谱，波谱，电子能量损失谱）价格昂贵不直观操作复杂；样品制备复杂。第二篇电子显微分析附：透射电镜的主要性能参数及测定

主要性能参数：分辨率放大倍数加速电压第二篇电子显微分析分辨率及其测定

点分辨率：

透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。测定方法：Pt或贵金属蒸发法。如图所示。将Pt或贵金属真空加热蒸发到支持膜（火棉胶、碳膜）上，可得到粒径0.5-1nm、间距0.2-1nm的粒子。高倍下拍摄粒子像，再光学放大5倍，从照片上找粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应的点分辨率。第二篇电子显微分析第二篇电子显微分析分辨率及其测定晶格分辨率：当电子束射入样品后，通过样品的透射束和衍射束间存在位相差。由于透射和衍射束间的位相不同，它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像，即晶格条纹像，如下图所示。