沥青蜡含量测定仪校准规范

沥青蜡含量测定仪校准规范1范围本规范适用于沥青蜡含量测定仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文献：JJF2019-2022液体恒温试验设备温度性能测试规范JTGE20-2011公路工程沥青及沥青混合料试验规程释义手册凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3名词术语3.1温度示值误差temperatureindicationerror沥青蜡含量测定仪显示的温度示值与标准器显示的温度数值之差。3.2温度波动度temperaturefluctuation冷浴在稳定状态下，规定时间间隔内的各测量点温度随时间的变化量。4概述沥青蜡含量测定仪通常由冷浴和温控系统组成，冷浴上通常开有3个孔用来做对比样，沥青蜡含量测定仪的结构如图1所示。主要用于采用裂解蒸馏法测定石油沥青中的蜡含量。图1沥青蜡含量测定仪示意图1-显示窗口；2-开孔；3-比对样；4-控制面板；5-冷浴；6-外壳5计量特性沥青蜡含量测定仪的温度示值误差、温度波动度的常用技术要求见表1。表1沥青蜡含量测定仪技术要求参数名称技术要求参数名称技术要求温度示值误差±0.5℃温度波动度0.5℃注：以上技术要求不用于合格性判断，仅供参考。6校准条件6.1环境条件环境温度：（15～35）℃；环境湿度：不大于85%RH；设备周围应无强烈振动及腐蚀性气体存在，并无明显空气流动，应避免其他冷、热源的影响。实际工作中，环境条件还应满足测量标准器正常使用的要求。6.2测量标准及其它设备测量标准装置引入的扩展不确定度U（k=2）应不大于沥青蜡含量测定仪相应参数允许误差绝对值的1/3。校准所需的测量标准及配套设备见表2，也可使用扩展不确定度满足要求的其他测量标准。表2测量标准及配套设备设备名称技术要求用途温度测量标准测量范围：-30℃～50℃分辨力：不低于0.01℃MPE：（0.15℃+0.002t）冷浴的温场测量7校准项目和校准方法7.1校准项目7.1.1外观检查7.1.2温度示值误差温度波动度7.2校准方法外观检查外观结构应完好，表面不应有明显的缺陷。外壳明显位置应有清晰的标牌，标牌内容包括产品型号规格、产品名称、生产企业名称、出厂编号和制造日期等。校准温度点的选择校准温度点一般选择-20℃，也可根据用户需要进行选择。测量点的位置每个冷浴开孔各放置1个温度传感器，温度传感器应布放在离冷浴液面100mm以下，见图2所示。图2温度测量点布放示意图7.2.4温度的校准在设备空载条件下进行校准。在确认冷浴液位正常后，将控制温度设定到校准温度，并开启运行沥青蜡含量测定仪，待其达到设定温度并处于稳定状态后开始记录各测量点温度。应每2min测量一次，测量过程应包括一个以上的完整温度变化周期，测量时间应在30min以上。7.3数据处理7.3.1温度示值误差按公式（1）计算温度示值误差：∆t=式中：∆t——沥青蜡含量测定仪的温度示值误差，℃；t——沥青蜡含量测定仪在规定时间内示值读数的平均值，℃；tiS——标准器修正后各测量点i在规定时间内示值读数的平均值，℃i——测量点序号。7.3.2温度波动度按公式（2）计算温度波动度：∆tf=式中：∆tf——沥青蜡含量测定仪的温度波动度，timax——修正后测量点i在timin——修正后测量点ii——测量点序号。8校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息：a）标题，如“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识，如型号、生产厂家和序列号等信息；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i）对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述，应包括环境温度、相对湿度等；l）校准结果及其测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证书签发人的签名、职位或等效标识；o）校准结果仅对被校对象有效的声明；p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。校准原始记录格式见附录A，校准证书内页格式见附录B。9复校时间间隔建议复校时间间隔12个月，送校单位也可根据实际情况自主决定复校时间间隔。附录A沥青蜡含量测定仪校准记录格式证书编号：记录编号：送检单位校准依据器具名称型号规格制造厂环境温度℃出厂编号相对湿度%RH校准地点标准器信息标准器名称型号范围不确定度或准确度等级或最大允许误差证书编号有效期至校准结果：设定温度:℃计量单位：℃次数仪器示值孔1标准值孔2标准值孔3标准值……12345678910111213141516平均值温度示值误差/温度波动度/温度示值误差的不确定度温度波动度的不确定度校准员：核验员：校准日期：附录B沥青蜡含量测定仪校准证书内页参考格式证书编号XXXXXXXX-XXXXXXX校准结果校准温度℃测量不确定度孔1温度示值误差℃U=℃（k=2）孔2温度示值误差℃U=℃（k=2）孔3温度示值误差℃U=℃（k=2）孔1温度波动度℃U=℃（k=2）孔2温度波动度℃U=℃（k=2）孔3温度波动度℃U=℃（k=2）以下空白附录C温度示值误差的不确定度评定示例C.1被测对象冷浴，温度设定分辨力为0.1℃，以校准温度点-20.0℃为例进行评定。C.2测量标准温度巡检仪，温度指示分辨力为0.01℃，测量时带修正值使用，不确定度为U=0.07℃（k=2）。C.3测量方法按照本规范的校准要求，将温度巡检仪的传感器按规定测量点要求布放。冷浴设定为-20.0℃，并开启运行。当冷浴温度达到设定值并稳定后开始记录沥青蜡含量测定仪示值和温度巡检仪显示的温度值，记录时间间隔为2min，30min内共记录16组数据。C.4测量模型∆t=t−式中：∆t——沥青蜡含量测定仪的温度示值误差，℃；t——沥青蜡含量测定仪在规定时间内示值读数的平均值，℃tiS——标准器修正后各测量点i在规定时间内示值读数的平均值，i——测量点序号。由式（C.1）可得：uc2=[c则灵敏系数：ccC.5标准不确定度的评定冷浴温度温度示值误差的不确定度来源包括：沥青蜡含量测定仪示值的重复性测量、沥青蜡含量测定仪显示仪表分辨力、标准器重复性测量、标准器修正值、标准器稳定性、标准器分辨力。C.5.1沥青蜡含量测定仪示值的重复性测量引入的标准不确定度分量u1，用A沥青蜡含量测定仪在-20.0℃进行重复性测量，得10个测量数据分别如下：-20.0、-20.0、-19.9、-20.0、-20.0、-20.1、-20.1、-20.0、-20.0、-19.9。用贝塞尔公式计算标准偏差，则由重复测量引入的标准不确定度sp1s实际测量以16次测量值的平均值作为测量结果，故u1C.5.2沥青蜡含量测定仪显示仪表分辨力引入的标准不确定度u2，用B仪表分辨力引入的误差区间的半宽为分辨力的1/2，服从均匀分布（分辨力0.1℃），则uC.5.3标准器测量重复性引入的标准不确定度u用标准器对冷浴在-20.0℃进行重复性测量，得10个测量数据分别如下：-20.02、-20.04、-19.94、-19.98、-20.03、-20.08、-20.10、-20.04、-20.00、-19.94。用贝塞尔公式计算标准偏差，则由重复测量引入的标准不确定度sps实际测量以16次测量值的平均值作为测量结果，故u3C.5.2标准器修正值引入的标准不确定度u由校准证书可知，温湿度试验设备自动检定系统的不确定度：U=0.07℃（k=2），则有：u4C.5.3标准器稳定性引入的标准不确定度u标准器年稳定性为0.10℃，按均匀分布计算，则由其引入的标准不确定度为：u5=0.10/C.5.4标准器的温度分辨力引入的标准不确定度u标准器的温度分辨力为0.01℃，区间半宽为0.005℃，服从均匀分布，则由标准器分辨力引入的标准不确定度为：u6=0.005/3=0.003（℃）C.6标准不确定度汇总见表C.1表C.1标准不确定度汇总表序号不确定度来源类别标准不确定度/℃灵敏系数c1u被检仪器输入量带来的不确定度0.03411.1u被检仪器示值的重复性测量A0.0171.2u被检仪器显示仪表分辨力B0.0292u标准器引入的不确定度0.069-12.1u标准器重复性测量A0.0132.2u标准器修正值B0.0352.3u标准器稳定性B0.0582.4u标准器分辨力B0.003C.7合成标准不确定度各输入量之间相互独立，则合成标准不确定度为：uC.8扩展不确定度U=0.16℃，k=2附录D温度波动度的不确定度评定示例D.1被测对象冷浴，温度设定分辨力为0.1℃，以测试温度点-20.0℃为例进行评定。D.2测量标准温度巡检仪，温度指示分辨力为0.01℃，测量时带修正值使用，不确定度为U=0.07℃（k=2）。D.3测试方法按照本规范的校准要求，将温度巡检仪的传感器按规定测量点要求布放。冷浴设定为-20.0℃，并开启运行。当冷浴温度达到设定值并稳定后开始记录沥青蜡含量测定仪示值和温度巡检仪显示的温度值，记录时间间隔为2min，30min内共记录16组数据。D.4测量模型∆tf=timax−式中：∆tf——沥青蜡含量测定仪的温度波动度，timax——修正后测量点i在timin——修正后测量点ii——测量点序号。D.5灵敏度系数设∆ti=timax−timin，∆tf=∆ti则：u(∆tf)=u灵敏系数c=1D.6标准不确定度沥青蜡含量测定仪温度波动度的标准不确定度来源包括：标准器重复性测量、标准器的分辨力。 D.6.1标准器重复性测量引入的标准不确定度u(∆tf对冷浴进行10次重复测量，计算每次测量的温度波动度，得到一组测量列如下：0.10、0.12、0.17、0.18、0.15、0.16、0.12、0.15、0.17、0.14；用贝塞尔公式计算标准偏差，则由重复测量引入的标准不确定度为：u(∆tf)=s∆tfD.6.2标准器分辨力引