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文档简介

西南电力理化检验培训资料

金相检验技术

西南地区电力行业理化检验人员资格考核委员会

目录

第一部分金属的宏观检验

第二部分金属的微观检验

第三部分光学金相显微镜

第四部分显微硬度

前言

电厂部件在高温条件下长期使用,部件材料将发生组织的老化导致宏观

强度的逐渐降低及蠕变孔洞,蠕变裂纹等,其变化程度和速度取决于原始材

料的组织状态和成分,部件使用应力和温度、使用时间等条件。

金相分析是研究材料组织的主要手段之一,通过分析我们可以掌握材料

的变化,从而避免事故发生。

金相分析包括宏观金相分析和金相显微分析,宏观金相分析就是用肉眼

(目视)或在不大于10倍的放大镜下检验金属的宏观组织和缺陷;金相显

微分析是利用金相显微镜来观察为之分析而专门制备的金相样品,通过放大

几十倍到上千倍来研究材料组织。现代金相显微分析的主要仪器为:光学显

微镜和电子显微镜两大类。这里仅介绍常用的光学金相显微镜及金相样品制

备的一些基础知识.

第一部分金属的宏观检验

第一节宏观检验概述

金相检验的目的主要是检查原材料或零部件的质量,评定各种缺陷,检

验工艺过程和失效分析等。

金属的低倍组织缺陷检验也称为宏观检验。它是用肉眼或不大于十倍的

放大镜检查金属表面、断口或宏观组织及其缺陷的方法。

宏观检验在金属铸锭、铸造、锻打、焊接、轧制、热处理等工序中,是

一种重要的常用检验方法。这种检验方法操作简便、迅速,能反映金属宏观

区域内组织和缺陷的形态和分布特点情况。使人们能正确和全面的判断金属

材料的质量,以便指导科学生产、合理使用材料还能为进一步进行光学金

相和电子金相分析作好基础工作。

2

常用的检验方法有酸蚀低倍检验、断口检验、塔形车削发纹检验及硫印

试验等。

较典型的宏观缺陷

较典型的宏观缺陷有偏析、疏松、缩孔、气泡、裂纹、低倍夹杂、粗晶

环等。

(1)偏析

合金化学成分不均匀的现象叫做偏析。根据偏析的范围大小和位置的特

点,一般可以分为三种。即晶内偏析和晶间偏析、区域偏析、比重偏析。

晶内偏析和晶间偏析如固溶体合金浇注后冷凝过程中,由于固相与

液相的成分在不断的变化,因此,即使在同一个晶体内,先凝固的部分和后

凝固的部分其化学成分是不相同的。这种晶内化学成分不均匀的现象叫晶内

偏析。这种偏析常以树枝组织的形式出现,故又称为枝间偏析。这种偏析一

般通过均匀退火可以将其消除。基于同样的原因,在固溶体合金中先后凝固

的晶体间成分也不相同,这种晶体间化学成分不均匀现象叫做晶间偏析。

区域偏析在铸锭结晶过程中,由于外层的柱状晶的成长把低熔点组

元、气体及某些偏析元素推向未冷却凝固的中心液相区,在固、液相之间形

成与锭型外形相似形状的偏析区。这种形态的偏析多产生在钢锭结晶过程,

由于钢锭模横断面多为方形,所以一般偏析区也是方框形,故常称为方框偏

析。在酸浸试片上呈腐蚀较深的,并由暗点和空隙组成的方形框带。这种

偏析是一种下偏析,即铸锭的外层是富集高熔点组元,而铸锭心部则富集了

低熔点的组元和杂质。与正偏析相反的是反偏析。

反偏析恰与正偏析相反。当合金的铸锭发生反偏析时,铸锭表面溶质高于合

金的平均成分,中心人溶质低于合金的平均成分;有时铸锭表面富集低熔点

组元和杂质,严重时可在铸锭表面形成反偏析瘤。反偏析的形成原因,一般

认为,结晶温度范围宽的合金,在凝固过程中形成粗大树枝晶时,枝晶间富

溶质的金属液在凝壳的收缩压力、熔液内部释出的气体压力、液柱静压力、

大气压力的作用下,沿着枝晶间的毛细管通道向外移动,到达铸锭表层,冷

凝后形成反偏析。在有色合金中Cu-Sn和Al-Cu合金是发生反偏析的典型合

金。

重力偏析在合金凝固过程中,如果初生的晶体与余下的溶液之间比重

差较大,这些初生晶体在溶液中便会下沉或上浮。由此所形成的化学成分不

均匀现象称为重力偏析,亦称为比重偏析。Cu-Pb、Sn-Sb、Al-Sb等合金易

于产生重力偏析。

(2)缩孔和疏松

3

在铸锭的头部、中部、晶界及枝晶间,常常有一些宏观和显微的收缩孔

洞,统称为缩孔。容积大而集中的缩孔称为集中缩孔;细小而分散的缩孔称

为疏松。其中出现在晶界和枝晶间的缩孔乂称为显微疏松。缩孔和疏松的形

状不规则,表面不光滑,易与较圆滑的气孔相区别。产生缩孔和疏松的直接

原因,是金属液凝固时发生的凝固体收缩。

残余缩孔在金属材料的横向酸浸试片的轴心部位,易于识别。

疏松在横向酸浸试片上呈暗黑色的小点和细小的孔隙。这是因为疏松本

身就是显微孔洞,而且在这些显微孔洞的周围总是伴随着偏析,因而容易受

到浸蚀。疏松小点可能分布在试片检验面的各个部位。根据其所在位置,可

将疏松分为中心疏松和一般疏松。

⑶气孔

根据气孔在铸锭中出现的位置,可将其分为表面气孔、皮下气孔和内部

气孔三类。根据气孔的成因,又可分为析出型气孔和反应型气孔两类。

析出型气孔是由于金属在熔融状态时能溶解大量的气体,在冷凝过程

中,又由于溶解度随温度的降低而急剧的下降,特别是在金属凝固时,由于

气体溶解度的剧烈下降而析出大量的气体。当金属完全凝固,气体不能逸出

时,在铸锭或件内部形成了气孔。

反应型气孔是金属在凝固过程中,与模壁表面水份、涂料及润滑剂之间

或金属液内部发生化学反应,因而产生的气体形成气泡,且来不及上浮逸出

而形成的气孔。

气孔一般是圆形的,表面较光滑。压力加工时气孔可被压缩,但难以压

合,常常在热加工和热处理过程中产生起皮起泡现象。

(4)裂纹

大多数成分复杂或杂质总量较高或有少量非平衡共晶的合金,都有较大

的裂纹倾向。尤其是大型铸锭。在冷却强度大的连铸条件下,产生裂纹的倾

向更大。在凝固过程中产生的裂纹称为热裂纹。凝固后冷却过程中产生的裂

纹称为冷裂纹。热裂纹多沿晶界扩展,曲折而不规则,冷裂纹常为穿晶裂纹,

多呈直线扩展。

除开铸锭裂纹外,由于热加工如轧制、锻压、热处理过程中都可能出现

裂纹。锻轧裂纹多是由于不适当的锻造或轧制操作以及加热工艺而造成的。

产生在中心部位具有龟裂特征。有时也产生在工件边缘,这是表现为垂直于

边缘呈开放开裂。

除开上述裂纹外,发纹也是钢材中易于出现的一种缺陷。发纹是纲中气

4

孔和夹杂在加工变形过程中沿锻轧方向被延伸所形成的细粘裂纹。发纹是应

力集中的地方,对疲劳强度有着严重的影响。一般对制造重要机件所用钢材,

都要做塔形车削发纹的检验。对发纹的数量、大小及分布情况都有严格的限

制。塔形发纹检验是将钢材按规定车成阶梯形的试样,后用酸蚀法或磁力探

伤法进行检查。

(5)低倍夹杂

在酸浸低倍试样上,有的肉眼可以看到耐火材料、炉渣及其它非金属夹

杂物,这些较粗大的夹杂称为低倍夹杂。它们在酸浸试片上以镶嵌的形式存

在,并保持其固有的各种颜色,常见的有灰白色、米黄色和暗灰色等。有些

低倍夹杂在制片时可能脱落,而表面为空洞。空洞的特点区别于气泡是它的

边缘不整齐,呈海绵状。

(6)流线

流线是金属中的低熔点成分和带状组织偏析在轧制或挤压时伸展而形

成的。同时,铸锭的晶粒在轧制过程中也被拉长成条状。经过再结晶加热过

程能使长条形晶粒恢复成等轴晶粒,但是由于低熔点成分和带状组织伸长所

形成的条纹分布仍然存在。在钢材的纵向截面上经抛光和酸浸后,用肉眼可

以看到这种条纹状的线条。这种宏观组织称为纤维组织,又称为流线。

不能认为合理分布的流线是一种缺陷。因为几乎所有经过轧制、挤压或

锻造的金属型材、制件中都存在着流线。但是应认识到由于这种流线的分布,

会引起在性能上各向异性反映。试验也表明:在钢中顺纤维方向切取的试样

机械性能要比横纤维方向试样的高。因此,控制流线的合理分布;了解应力

与流线分布及机械性能间的关系是至为重要的。

(7)粗晶环

粗晶环是铝合金挤压制品中的主要缺陷之一。铝合金挤压件在随后的加

热时引起外层晶粒粗大,这种现象称为粗晶环。其表征特点是:对单孔挤压

棒材来说,粗大组织区呈对称环状。多孔挤压棒材呈偏心月牙状。

粗晶环的存在会剧烈降低机械性能。粗晶环还具有组织“遗传性”。用

有粗晶环的毛坯进行模压后,原来的粗晶区仍然保留,造成模压件之组织不

匀及影响表面质量。甚至在热处理过程中还易于引起开裂。研究表明,形成

粗晶环根本原因是挤压变形的不均匀笥所致。

5

第二节低倍组织及缺陷浸蚀方法

低倍组织浸蚀方法分为热酸浸蚀法、冷酸浸蚀法和电解腐蚀法三种。酸

蚀低倍检验是将制备好的试样,用酸液腐蚀,以显示其宏观组织的检验。根

据酸液温度不同,又分热酸蚀及冷酸蚀检验。低倍组织缺陷按GB/T1979《结

构钢低倍组织缺陷评级图》评级图对照评级。在酸蚀后的试片上可发现各种

皮下及内部缺陷,如疏松、偏析、气泡、翻皮、缩孔残余、夹杂、裂缝、白

点、折叠等等。

电厂常采用酸浸试验,有关酸浸浸蚀液常用成分如下:

表1钢铁材料宏观组织浸蚀剂

浸蚀

序剂

成分使用要点适用范围备注

号名

显示偏析、疏松、

盐酸盐酸(比重

使用时需加热至裂纹、杂质,并能配制时,将

水1.19)

165〜75℃,浸蚀时显示碳钢和合金钢盐酸缓慢地加

溶50mL

间视钢种而定焊缝各区的宏观组入到水中

液水50mL

硝酸硝酸(比重在室温下使用,

显示碳钢、低合配制忖,将

水1.42)时间约10~20min,

2金钢及焊缝的宏观硝酸缓慢地倒

溶10mL浸蚀后再用10%过

组织入水中

液水90mL硫酸镂水溶液擦蚀

过硫过硫酸镂浸蚀。将溶液与显示钢中粗大晶

酸10g试样加热至80~9粒,铸件及钢锭中

3

镂水水0℃,保持5~的树枝状偏析及焊

溶液90mLlOmin缝宏观组织

氯化

氯化铜35g适用于低、中合

铜浸蚀30〜90s,

过氯化铁53g金钢焊缝,能显示

4过氯在冲洗过程中把磨

水焊缝中的白点、气

化面上的铜擦去

1000mL孔、裂纹

钱水

6

溶液

混合

盐酸500mL试样需抛光,用

酸适用于不锈钢、

5硫酸25mL浸蚀法,直到显现

溶奥氏体钢焊缝

硫酸铜100g出组织时为止

抛光后的试样浸

硫酸

入该溶液中,煮沸显现低碳钢,低、配制时,将

水硫酸20%

66〜8h,直到显出结中合金钢焊缝中的硫酸缓慢地倒

溶水80%

晶层为止,用水冲结晶层入水中

洗时擦拭

冷酸浸蚀操作要点如下:

(1)根据材料种类选用合适的和一定配比的浸蚀液。

(2)试样检验面的光洁度应在▽7以上,酸蚀前应将检验面擦净,去除

油污。

(3)用擦蚀法时,将酸液慢慢倒在置地耐酸盆中的试样同上,然后用刷

子将酸液刷匀,直至清晰显示出低倍组织和缺陷为止。

(4)浸蚀好后,用水冲掉酸液,并用碱水中和,然后用再热水冲洗,立

即吹干。

第三节硫印试验

硫印试验:利用硫酸与钢中所含硫化物发生作用放出硫化氢气体,再与

印相纸上银盐反应生成棕褐色的赢物沉淀来检验钢中硫的分布情况和浓

度高低的方法叫硫印试验。

反应过程如下:

MnS(FeS)+H2SO4-MnS04+H2st

FeS+H2s04fFeS04+H2st

H2S+2AgBr=Ag2sl+2HBr

硫印试验的操作方法:将印相纸先在2~5%的硫酸水溶液中浸蚀,然后以

次印相纸的药面紧贴在磨光(旦)去油的试样表面一,经5分钟左右后揭下,

7

用水冲洗,再定影、冲洗和烘干,然后按印相纸上的棕褐色斑点评定即可。

第四节断口分析介绍

金属断口按其断裂方式可分为脆性断口(晶粒状断口)、韧性断口(纤维

状断口)和疲劳断口。根据其断口的形状可以研究金属的强度和零件受力破

裂的原因。

脆性断口金属断裂前未经过塑性变形,有的沿晶界断裂(称为晶间断

裂)有的沿晶内断裂(称为穿晶断裂),这种断口原来的晶粒未被歪曲,其大

小和形状能保持焉。晶界断裂的原因除了金属的本性以外,往往是由于金属

过烧,晶界上发生氧化或杂质存在于晶界,因而降低了晶界的强度。晶内断

裂是由于晶粒本身强度不高,或在结晶过程中沿晶粒内某些晶面夹入了杂

质。断口的形状见实物。

韧性断口断裂以前发生了塑性变形。原晶粒被歪曲(拉长或破碎),不

再保持原来的大小、形状,因而不能从这些断口中研究金属内部组织。断口

的形状见实物。

疲劳断口承受交变应力的机械零件(例如轴)破裂首先由表面小裂纹

开始。由于交变应力的作用,一边摩擦一边扩大,形成了螺旋形光滑平面。

这种断口称为疲劳断口。在断口上常常看见气孔、裂纹和疏松等缺陷。

在工厂中进行断口检验利用破断零件自然断裂表面,断口上应有油污和

水痕,在观察时应转换试样方向和光线入射角度。

8

第二部分金属的微观检验

第一节金相样品的制备方法

微观检验是指用金相显微镜及其它高倍放大的检验方法。

在用金相显微镜来检验和分析材料的显微组织时,需将所分析的材料制

备成一定尺寸的试样,并经磨制、抛光与腐蚀工序,才能进行材料的组织观

察和研究工作。

一个较好的金相样品组织具有代表性,无假象,组织真实,夹杂物和石

墨等不脱落,无磨痕、麻点和水迹。

金相样品的制备过程一般包括如下步骤:取样、镶嵌、粗磨、细磨、抛

光、腐蚀和烘干。分别叙述如下:

1.取样

(1)选取原则

试样截取的方向、部位和数量,应根据检验目的而定。既要有代表性,

又要能表征被检材料的特征。

a、试样的截取应避免因金属材料受热或变形而使试样组织发生变化。采

用气割方法截取的试样,必须把全部热影响区清除。

b、被检部位的选择:对锻、轧及经过冷变形的材料,为鉴别非金属夹

杂物的类型、级别以及带状组织的级别,一般应截取由表面至中心的纵向试

样;为鉴别试件外壁至内壁的组织变化、夹杂物在截面上的分布情况、脱碳

层和表面淬火层的深度等,一般应截取横向试样;焊接接头的试样应包括焊

缝、热影响区和母材;对于损坏件,既要包括破损的主要部位,又要包括未

损坏部位,以便比较。

C、对于主蒸汽、再热蒸汽的直管段,截取试样时,可在管端待焊接部

位开坡口前,用手锯截取小三角试块,其大小一般可沿管道圆周宽度及沿管

壁厚度方向各取1〜1.5cm左右

9

图1截取三角试块示意图

1一三角试块;2—管道;3—管壁;4—焊接坡口

(2)取样尺寸

截取的试样尺寸,通常直径为12—15mm,高度和边长为12—15mm的圆

柱形和方形,原则以便于手握为宜。

(3)截取方法

视材料性质而定,软的可用手锯或锯床切割,硬而脆的可用锤击,极硬

的可用砂轮片或电脉冲切割。无论采取哪种方法,都不能使样品的温度过于

升高而使组织变化。

2.镶嵌

当试样的尺寸太小或形状不规则时,如细小的金属丝、片、小块状或要

进行边缘观察时,可将其镶嵌或夹持。镶样的方法有很多,如低熔点合金镶

嵌、电木粉或塑料镶嵌和机械夹持等,如图和图所示。目前一•般是采

用塑料镶嵌。先前材料有热固性塑料(如胶木粉)、热塑性塑料(如聚氯乙

烯)、新型冷镶料(冷镶王、水晶王)和冷凝性塑料(环氧树脂加固化剂)

等。

(1)热镶嵌

采用热凝树脂(如胶木粉等)作镶嵌材料时,在金相试样镶嵌机上进行

镶样。金相试样镶嵌机主要包括加压设备、加热设备及压模三部分(下图)。

使用时将试样放在下模上,选择较平整的一面向下,在套筒空隙间加入塑料,

然后将上模放入压模(套模)内,通电加热至额定温度后再加压,待数分钟

后除去压力,冷却后取出试样。适应于在低温及不大的压力下组织不产生变

化的材料。

10

•A)

a)外形示意图b)镶嵌示意图

1-旋钮2-上摸3-套摸4-加热器5-试样6-下摸7-加压机构

图2XQT型镶嵌机

(2)冷镶嵌

用树脂加固化剂(如环氧树脂和胺类固化剂等)进行,不需要设备,在

模子里浇铸镶嵌。适应于不能加热及加压的材料。

下表是常用环氧树脂镶嵌料配方

11

表2常用环氧树脂镶嵌料配方

-

用量固化时间

号原料名称用途

/g/h

618环氧树脂室温,

100

磷苯二甲酸二丁脂24

115较软及中等硬度的金属材料

二乙醇胺(或乙二60℃,

10

胺)4飞

室温,24

618环氧树脂100

120℃,10固化温度较高,收缩小,适用于镶

2磷苯二甲酸二丁脂15

150℃,嵌形状复杂的小孔和裂纹的试样

二乙醇胺13

4飞

6101环氧树脂

100

磷苯二甲酸二丁脂

15室温,24

3间苯二胺高硬度试样或氮化层试样

1580℃,6~8

氧化铝或碳化硅粉

适量

(40Pm)

(3)机械夹持

通常用螺丝将样品与钢板固定,样品之间可用金属垫片隔开,也适应于

不能加热的材料。

12

图3金相样品的镶嵌方法

(a)(b)机械夹持(c)冷镶嵌(d)热镶嵌

3.粗磨

取好样后,为了获得一个平整的表面,,并磨成合适的外形,同时去掉

取样时有组织变化的部分,在不影响观察的前提下,可将棱角磨平,并将观

察面磨平,一定要将切割时的变形层磨掉。一般的钢铁材料常在砂轮机上磨

制,压力不要过大,若压力过大,可能使砂轮碎裂造成人身和设备事故,同

时极易使磨面温度升高引起组织变化,并且使磨痕加深,金属扰乱层增厚,

给细磨抛光带来困难。粗磨时需冷却试样,防止受热而引起组织变化。操作

时要当心,防止手指等损伤。而较软的材料可用挫刀磨平。砂轮的选择,磨

料粒度为40、46、54、60等号,数值越大越细,材料为白刚玉,棕刚玉、

绿碳化硅、黑碳化硅等,代号分别为GB、GZ、GC、TH、或WA、A、TL、C,

尺寸一般为外径X厚度X孔径=250义25X32,粗磨后需将试样和双手清洗干

净,以防将粗砂粒带到细磨用的砂纸上,造成难以消除的深磨痕。

4.细磨

细磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕,获得更为平整光滑的磨

面,是在一套粒度不同的金相砂纸上由粗到细依次进行磨制,砂纸号数一般

13

为120、280、Ok03、05、或120、280、02、04>06号,粒度由粗到细,

它为下一个工序——抛光做准备。砂纸编号如下:

表3干砂纸编号与磨粒尺寸关系

序号编号粒度标号备注

11m

128950〜40一般钢铁材料

20W4040〜28用280、W40、

301W2828〜20W28、W204个

402W2020-14粒度标号干砂

503W1414-10纸磨光

604W107-10

705W75〜7

806W53.5-5

9—W3.52.5〜3.5

表4水砂纸编号与粒度尺寸关系

序号编号粒度标号磨粒尺寸11m备注

1320—一一般钢铁材料

236022050〜63用240、360、

338024040-50400、600

440028028〜404个粒度标号

5500320一水砂纸磨光

660036020〜28

7700400一

880060014〜20

9900700

101000800——

常规的细磨有手工磨光和机械磨光两种方法。对于一般的材料(如碳钢

样品)磨制方式为:

(1)手工磨制,

将砂纸铺在玻璃板上,一手按住砂纸,一手拿样品在砂纸上单向推磨,

用力要均匀,使整个磨面都磨到,拉回时提起试样,使之脱离砂纸。更换砂

纸时,要把手、样品、玻璃板等清理干净,以免把粗砂粒带到下一级的细砂

纸上去,并与上道磨痕方向垂直磨制,以便观察上一道磨痕是否全部消除。

14

磨到前道磨痕完全消失时才能更换砂纸,见图4所示。也可用水砂纸进行手

工湿磨,即在序号为240、300、600、1000的水砂纸上边冲水边磨制。

(2)机械磨

轻压样品轻压样品

I---AI

I_砂纸

_____________________________□—玻璃板

图4砂纸上磨制方法

为加快磨制速度,减轻劳动强度,可在转盘上贴有水砂纸的预磨机上进

行机械磨光。水砂纸按粗细有200号、300号、400号一900号等。磨制时由

200号开始,逐次磨到900号砂纸,磨制时要不断加水冷却。每换一道砂纸,

必须用水将试样冲洗干净,并将磨制方向调换90°。

5.抛光

目的是消除细磨留下的磨痕,获得光亮无痕的镜面。方法有机械抛光、

电解抛光、化学抛光和复合抛光等,最常用的是机械抛光。

(1)机械抛光

是在专用的抛光机上进行抛光,靠极细的抛光粉和磨面间产生的相对磨

削和滚压作用来消除磨痕的,分为粗抛光和细抛光两种。如图5所示。

15

轻压样品抛光盘中心半径

图5样品在抛光盘中心与边缘之间抛光

1)粗抛光

粗抛光-一般是在抛光盘上铺以细帆布,抛光液通常为Cr203,A1O等粒

度为1-5口的粉末制成水的悬浮液,一般一升水加入5T0克,手握样品在

专用的抛光机上进行。边抛光边加抛光液,一般的钢铁材料粗抛光可获得光

亮的表面。

2)细抛光

是在抛光盘上铺以丝绒,丝绸等,用更细的Al203>Fez。、粉制成水的悬

浮液,与粗抛光的方法相同。样品磨面上磨痕变化见图6所示。

切割痕

粗磨痕

细磨痕

图6样品磨面上磨痕变化示意图

16

(2)电解抛光

是利用阳极腐蚀法使样品表面光滑平整的方法,把磨光的样品浸入电解

液中,样品作为阳极,阴极可用铝片或不锈钢片制成,接通电源,-•般用直

流电源,由于样品表面高低不平,在表面形成一层厚度不同的薄膜,凸起的

部分膜薄,因而电阻小,电流密度大,金属溶解的速度快,而下凹的部分形

成的膜厚,溶解的速度慢,使样品表面逐渐平坦,最后形成光滑表面。

电解抛光优点是只产生纯化学的溶解作用,无机械力的影响,所以能够

显示金相组织的真实性,特别适应于有色金属及其它的硬度低、塑性大的金

属。如铝合金、不锈钢等,缺点是对非金属夹杂物及偏析组织、塑料镶嵌的

样品等不适应。

(3)化学抛光

是靠化学试剂对样品表面凹凸不平区域的选择性溶解作用消除磨痕的

一•种方法。化学抛光液,多数由酸或混合酸、过氧化氢、及蒸储水组成,酸

主要起化学溶解作用,过氧化氢提高金属表面的活性,蒸储水为稀释剂。

化学抛光优点是操作简单,成本低,不需专门设备,抛光同时还兼有化

学浸蚀作用。可直接观察。缺点是样品的平整度差,夹杂物易蚀掉,抛光液

易失效,只适应于低、中倍观察。对于软金属如锌、铅等化学抛光比机械抛

光、电解抛光效果更好。

6腐蚀(浸蚀)

经过抛光的样品,在显微镜下观察时,除非金属夹杂物、石墨、裂纹及

磨痕等能看到外,只能看到光亮的磨面。要看到组织必须进行腐蚀。腐蚀的

方法有多种,如化学腐蚀、电解腐蚀、恒电位腐蚀等,最常用的是化学腐蚀

法。下面分析化学腐蚀显示组织的基本过程。

(1)化学腐蚀法的原理

化学腐蚀的主要原理是利用浸蚀剂对样品表面引起的化学溶解作用或

电化学作用(微电池作用)来显示组织。

(2)化学腐蚀的方式

化学腐蚀的方式取决于组织中组成相的性质和数量。纯粹的化学溶解是

很少的。一般把纯金属和均匀的单相合金的腐蚀主要看作是化学溶解过程,

两相或多相合金的腐蚀,主要是电化学溶解过程。

1)纯金属或单相合金的化学腐蚀

它是一个纯化学溶解过程,由于其晶界上原子排列紊乱,具有较高的能

量,故易被腐蚀形成凹沟。同时由于每个晶粒排列位向不同,被腐蚀程度也

不同,所以在明场下显示出明暗不同的晶粒。

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腐蚀后平面腐蚀后倾斜

3)接地效果(b)铁装依N晶界组织观察

其腐蚀主要为纯化学溶解的过程。例如工业纯铁退火后的组织为铁素体

和极少量的三次渗碳体,可近似看作是单相的铁素体固溶体,由于铁素体晶

界上的原子排列紊乱,并有较高的能量,因此晶界处容易被腐蚀而显现凹沟,

同时由于每个晶粒中原子排列的位向不同,所以各自溶解的速度各不一样,

使腐蚀后的的深浅程度也有差别。在显微镜明场下,即垂直光线的照射下将

显示出亮暗不同的晶粒。图7

2)两相合金的侵蚀

主要是一个电化学的的腐蚀过程。由于各组成相具有不同的电极电位,

样品浸入腐蚀剂中,就在两相之间形成无数对微电池。具有负电位的一相成

为阳极,被迅速溶入浸蚀剂中形成低凹,具有正电位的另一相成为阴极,在

正常的电化学作用下不受浸蚀而保持原有平面。当光线照到凹凸不平的样品

表面上时,由于各处对光线的反射程度不同,在显微镜下就看到各种的组织

18

和组成相。图8

图8两相组织漫燃示意图

⑶侵蚀效果b)层片状珠光体组织

3)多相合金的腐蚀

一般而言,多相合金的腐蚀,同样也是一个电化学溶解的过程,其腐蚀

原理与两相合金相同。但多相合金的组成相比较复杂,用一种腐蚀剂来显示

多种相难于达到,只有采取选择腐蚀法等专门的方法才行。

(3)化学腐蚀剂

是用于显示材料组织而配制的特定的化学试剂,多数腐蚀剂是在实际的

实验中总结归纳出来的。一•般腐蚀剂是由酸、碱、盐以及酒精和水配制而成,

钢铁材料最常用的化学腐蚀试剂是3—5%硝酸酒精溶液,各种材料的腐蚀剂

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可查阅有关手册。较常用的化学腐蚀剂列表如下:

表5金属材料常用腐蚀剂

序号腐蚀剂名称成分ml(g)腐蚀条件适应范围

1硝酸酒精溶硝酸1—5室温腐蚀数碳钢及低合金钢,

液酒精100秒能清晰的显示铁

素体晶界

2苦味酸酒精苦味酸4室温腐蚀数碳钢及低合金钢,

溶液酒精100秒能清晰的显示珠

光体和碳化物

3苦味酸钠溶苦味酸2—5加热到60℃渗碳体呈暗黑色,

液苛性钠20—25腐蚀5到30铁素体不着色

蒸储水100分钟

盐1O

4混合酸酒精腐蚀2—10高速钢淬火及淬

硝3

溶液分钟火回火后晶粒大

精1

-00小

5王水溶液盐酸3腐蚀数秒各类高合金钢及

硝酸1不锈钢组织

6氯化铁、盐酸三氯化铁5腐蚀1一2黄铜及青铜的组

水溶液盐酸10分钟织显示

水100

7氢氟酸水溶氢氟酸0.5腐蚀数秒铝及铝合金的组

液水100织显示

(4)化学腐蚀方法

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一般有浸蚀法、滴蚀法和捺蚀法。见图9所示。

图9化学腐蚀方法

(a)浸蚀法(b)滴蚀法(c)捺蚀法

1)浸蚀法:将抛光好的样品放入腐蚀剂中,抛光面向上,或抛光面向

下,浸入腐蚀剂中,不断观察表面颜色的变化,当样品表面略显灰暗时,即

可取出,充分冲水冲酒精,再快速用吹风机充分吹干。

2)滴蚀法:是一手拿样品,表面向上,用滴管吸入腐蚀剂滴在样品表

面,观察表面颜色的变化情况,当表面颜色变灰时,再过2—3秒即可充分

冲水冲酒精,再快速用吹风机充分吹干。

3)捺蚀法:用沾有腐蚀剂的棉花轻轻地捺拭抛光面,同时观察表面颜

色的变化,当样品表面略显灰暗时,即可取出,充分冲水冲酒精,再快速用

吹风机充分吹干。

(5)浸蚀应注意的问题

浸蚀速度合适;高倍观察时浸蚀程度要比低倍观察时浅一些;浸蚀好的

试样要及时观察、拍照;如果浸蚀不足应重新抛光以下在浸蚀。

7、烘干

经过上述操作后,要将样品的所有表面都用清水冲干净,再用酒精洗去残留水分后

经烘干机完全干燥,金相样品的制备即告结束,金相样品就可在显微镜下观察和分析金

相样品的组织。

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表6金相样品的制备方法

步方法注意事项

一骤

1取在要检测的材料或零件上截取样品,取无论用哪种方法取样,

样样部位和磨面根据分析要求而定,截取都要尽量避免和减少因

方法视材料硬度选择,有车、包IJ、砂轮塑性变形和受热所引起

切割机,线切割机及锤击法等,尺寸以的组织变化现象。截取

适宜手握为宜。时可加水等冷却。

2镶若由于零件尺寸及形状的限制,使取样热镶嵌要在专用设备上

嵌后的尺寸太小、不规则,或需要检验边进行,只适应于加热对

缘的样品,应将分析面整平后进行镶组织不影响的材料。若

嵌。有热镶嵌和冷镶嵌及机械夹持法。有影响,要选择冷镶嵌

应根据材料的性能选择。或机械夹持。

3粗用砂轮机或挫刀等磨平检验面,若不需若有渗层等表面处理

磨要观察边缘时可将边缘倒角。粗磨的同时,不要倒角,且要磨

时去掉了切割时产生的变形层。掉约1.5mm,如渗碳。

4细按金相砂纸号顺序:120>280、01、03、每道砂纸磨制时,用力

05或120、280、02、04、06将砂纸平要均匀,一定要磨平检

铺在玻璃板上,一手拿样品,一手按住验面,转动样品表面,

砂纸磨制,更换砂纸时,磨痕方向应与观察表面的反光变化确

上道磨痕方向垂直,磨到前道磨痕消失定,更换砂纸时,勿将

为止,砂纸磨制完毕,将手和样品冲洗砂粒带入下道工序。

干净。

5粗用绿粉(Cr。)水溶液作为抛光液在帆初次制样时,适宜在抛

抛布上进行抛光,将抛光液少量多次地加光盘约半径一半处抛

光入到抛光盘上进行抛光。注意安全,以光,感到阻力大时,就

免样品飞出伤人。该加抛光液了。

6细用红粉(FeZ()3)水溶液作为抛光液在绒同上

抛布上抛光,将抛光液少量多次地加入到

光抛光盘上进行抛光。

7腐抛光好的金相样品表面光亮无痕,若表这步动作之间的衔接一

蚀面干净干燥,可直接腐蚀,若有水分可定要迅速,以防氧化污

用酒精冲洗吹干后腐蚀。将抛光面浸入染,腐蚀完毕,必须将

选定的腐蚀剂中(钢铁材料最常用的腐手与样品彻底吹干,一

蚀剂是3—5%的硝酸酒精),或将腐蚀剂定要完全充分干燥,方

滴入抛光面,当颜色变成浅灰色时,再可在显微镜下观察分

过2—3秒,用水冲洗,再用酒精冲洗,析。否则显微镜镜头损

并充分干燥。坏。

22

第二节金相复型

金相复型技术通过将预制的复型材料与试样贴合的方法取得部件金属

微观组织形貌的复型(负面)方法。

1技术准备

(1)金相复型试验所用材料的制备及保存

a、复型材料

材料1:有机玻璃片。选用厚度为1mm〜Zmm的无色有机玻璃,表面需洁

净、平整、无划痕。一般,把有机玻璃戴成1cm'左右的小片,镜头纸上滴

酒精,将有机玻璃擦净,用软纸包好备用。若有机玻璃片有划痕和不洁之物,

可用03号金相砂纸研磨平整,并用酒精清洁。

材料2:AC纸。AC纸可购置或自制。制作AC纸的配方及方法如下:将

适量甲基紫(生染试剂)研成粉末,倒入装有60mL丙酮的瓶中,摇动或搅

拌使甲基紫充分溶化,加入3g二醋酸纤维素,搅拌,最后再加1.5g磷酸

三苯脂,放置儿天(可常摇动溶液瓶)。待其充分溶解、瓶内确无固形物时,

倒在干净、无划痕的玻璃板上。晃动玻璃板,使溶液流动,摊成面积约380mm2

的大片,将其罩住,留有缝隙,静置24h后,溶液凝固成薄膜。将膜揭起即

得AC纸、将AC纸夹在白色洁净纸本间,试验前剪成1cm〜1.5cm边长的小

片,装入纸袋备用。若需制备较多AC纸,按以上配方加倍投料。

b、溶剂

溶剂1:取适量三氯甲烷放入干净滴瓶中,按100mL三氯甲烷加0.5g

色料的比例,在瓶中加入相应质量的苏丹红色料,摇匀,使色料溶解。

溶剂2:取适量三氯甲烷放入干净滴瓶中,按10mL三氯甲烷加0.5g-0.8g

有机玻璃粉末的比例,加入相应质量的有机玻璃粉末,搅拌,待其完全溶化

后,加入0.5g苦味酸,搅匀,再加入2mL~3mL无水乙醇,最后加入20mL

三氯甲烷稀释成有一定黏稠度的溶液。

溶剂3:适量丙酮装人干净滴瓶中备用。

(2)确定检验部位

了解被检材料的牌号、热处理及加工工艺、使用状况,明确检验目的。

检验部位应根据试验目的确定。例如检查长期运行后的主蒸汽管道蠕变损伤

程度时,应选在弯管外弧中线两侧至22.5范围的表面易生成蠕变孔洞处;

为检查发电机护环有无应力腐蚀裂纹,在拆卸前,应选护环外表面通风孔附

近及端面,拆卸后应选紧力面、R角变截面等容易发生应力腐蚀的部位等

(3)金相试样的制备

a)清洁

清洁被检部位,去除氧化皮。

b)研磨

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若进行常规金相检验,则需打磨深一些,去除脱碳层。

C)抛光

可用机械或电解抛光,化学抛光。

d)浸蚀

根据材料不同,选用不同的侵蚀剂。最后一次浸蚀时间要比常现金相检

验的浸蚀时间略长一些。

2金相复型技术

(1)操作方法

a)在制备好的试样表面上滴一、二滴溶剂。

b)用摄子夹住AC纸盖于试样表面,或直接用手将有机玻璃片盖上,

并用拇指加适当压力,以使有机玻璃片与金属表面之间无气泡、无间隙,两

者贴合紫密。

c)八着型材料上盖一张干净纸或脱脂棉,并用胶布粘牢,以遮挡现场的

灰尘、异物。

d)静置一段时间,使复型材料充分干燥、硬化。

e)用摄子夹住复型材料的一角,揭起,使之与金属表面分离,得到金

相复型片。

f)将金相复型片包在镜头纸内或夹在干净纸本间。

g)对有机玻璃金相复型片可直接观察、拍照,也可再喷碳、铝、铝、

金等材料后观察、拍照,以增大衬度,使微观组织显现得更清晰。为增大村

度,将AC纸金相复型片放在金相显微镜载物台上,再盖上反光镜片,即可

进行观察和拍照。若AC纸金相复型片较小或不平整,可用1:5的稀胶水将

其贴在反光镜片上,干燥后直接观察拍照或喷碳、铝、铝、金等材料后观察、

拍照。

(2)注意事项如下:

a)所加溶剂要适量。溶剂太少,复型材料没有全部贴于金属表面,致

使金相复型片不平整而难以观察、拍照;溶剂太多,会使AC纸溶解过度而

损坏,或使溶剂流淌到附近待贴复型材料处,或在用有机玻璃片做复型材料

加压时粘连手指等,致使复型效果不好,得不到真实的组织形貌。

b)贴上有机玻璃片后,令其与溶剂接触,稍溶3s〜5s后用拇指按压,

挤出多余溶剂,赶出气泡。加压时用力均匀且与有机玻璃片垂直,不要滑动,

加压时间约30So

C)贴上复型材料后,干燥时间要足够长,这可视环境温度及所选用的

复型材料而定。用AC纸,儿分钟即可干透。用有机玻璃片,一般不小于lh。

否则,在尚未干透之前揭起,会把部分复型材料,留在金属表面,观察金相

复型片时将看到一个个亮点,照片上则显现为黑色斑点,而不是真实的金属

微观组织形貌。

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d)用AC纸复型时,在同一被检部位应进行多次,将最初的儿个舍去,

避免试面不洁造成假象,而将最后几次的复型留作观察研究用,这样做更为

真实可靠。

e)由于金相复型是取下了金属表面凸凹部位的轮廓形象,因此从金相

复型片上看到的碳化物颗粒比金属试面上实际碳化物颗粒略大一些。金属表

面的一些灰尘也可被复型下来,它们很难与碳化物区分,所以在金相复型片

上观察到的“碳化物”有可能比实际多一些;在评定珠光体球化级别时要考

虑这个因素。

f)在进行蠕变孔洞观察分析时,由于复型村度低,层次不够丰富,因

此在金相复型片上观察的孔洞尺寸可能比实际孔洞尺寸小,在评定时应予考

虑。

g)在观察夹杂物、裂纹内腐蚀产物时,用现场金相显微镜与金相复型

工艺配合使用,会取得较好的效果。

(3)复型材料与溶剂的匹配

a)复型材料1-溶剂1:有机玻璃片与三氯甲烷配合,适用于一般场所

的金相检验。优点是复型材料易得、易于保存。缺点是复型材料贴于金属表

面后干燥时间长;被检金属表面需有lcm2左右的平面;对构件拐角处、垂

直面进行检验有困难。

b)复型材料厂溶剂2:有机玻璃片与溶有一定量有机玻璃粉末的三氯

甲烷配合,适宜检查构件的垂直面,如电厂的垂直管段。此方法在配制溶剂

时较繁琐,其他优缺点同本条a)

C)复型材料2-溶剂3:AC纸与丙酮配合,适用面广。因为AC纸纸质

薄、软,快干,贴上后一般仅需三四分钟即可揭起,所以在构件拐角处、被

检表面不平整时使用更有其优点。环境温度较低时,也推荐使用此方法。缺

点是预制AC纸较繁琐,并要多次实践方能制得薄厚均匀的复型材料。

(4)金相复型片的保存

a)有机玻璃金相复型片编号后用镜头纸包好,装入试样袋,置于干燥

器内保存。

b)AC纸金相复型片贴在镜片或玻璃片上编号后用镜头纸包好,或夹于

玻璃片间编号后装入试样袋内,置于干燥器内保存。

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第三节金相组织介绍

金相分析中的组织是指在显微镜下具有共同的特征,相同的组成部分。

它可以是单相的,也可以是多相的。单相如F、A,多相如P、L

1、常见的钢铁显微组织有铁素体、奥氏体、渗碳体、珠光体、贝氏体

和马氏体。

①铁素体:碳溶解在具有体心立方晶体结构的铁(a-Fe或6-Fe)中

所形成的固溶体。铁素体一般硬度较低,塑性较好。经硝酸溶液侵蚀后,铁

素体晶粒在显微镜下呈均匀白亮的多边形(图14)。由于各晶粒取向不同,

相互间常有明暗之分。因含碳量的变化和冷却条件的不同,铁素体还可能以

网状、针状、片状等形态出现。

图14

②奥氏体:碳溶解在具有面心立方晶体结构的铁(丫-Fe)中所形成的

固溶体。通常在高温时存在,但由于合金元素的加入,有时也可能在室温时

稳定存在,如高镒钢,Crl8-Ni8型奥氏体不锈钢等。奥氏体晶粒(图15)在

显微镜下一般也呈多边形,但晶界较铁素体晶界平直。奥氏体塑性较好,但

度较低。

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图15

③渗碳体:碳与铁的间隙型化合物(Fe3C),属复杂斜方晶体结构,含

6.67%的碳。硬度高,塑性和韧性很低,不受硝酸酒精溶液侵蚀,故在显微

镜下呈白亮色。其形态有条块状、细片状、针状和球状等。它是碳钢中的主

要强化相,其形态、大小、数量、分布等对钢的性能有很大影响。

④珠光体:奥氏体从高温冷却下来所形成的铁素体和渗碳体的两相共

析组织,其疏密程度受形成时过冷度的影响,过冷度越大则越细密,强度和

硬度也越高。图16为钢中的片状珠光体,呈指纹状的层状排列,其中细条

状者为渗碳体,白色基底为铁素体。

图16

⑤贝氏体:过冷奥氏体在中温区域转变而成的铁素体和渗碳体两相混

合组织(有时可能有奥氏体)。主要有上贝氏体(羽毛状)、下贝氏体(针状)

和粒状贝氏体3种形态。上贝氏体形成温度较高,下贝氏体形成温度较低,

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粒状贝氏体则是某些合金钢在一定冷速范围内连续冷却过程中形成的。图17

为钢中的下贝氏体组织,呈黑色针状。

图17

⑥马氏体:碳在a-Fe中的过饱和固溶体,是奥氏体在很大的过冷度

条件下形成的低温转变产物。按含碳量的不同主要有低碳马氏体和高碳马氏

体两种形态。前者在金相显微镜下呈细条状并同向成束排列,故又称板条状

马氏体(18),在一个奥氏体晶粒中可出现多个不同位向的马氏体束。它有

较好的强度和韧性,是低碳钢和低合金钢

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