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文档简介
CSTM团体标准《化学试剂苯甲醚》编制说明
(立项阶段□征询意见阶段☑审定阶段□报批阶段□)
1、目的意义
苯甲醚,是一种无色透明液体,用途广泛,可用作重结晶的溶剂,恒温器填充剂,测折光率,也是有
机合成中间体,如用于香料及肠内杀虫剂的制备。近年来苯甲醚用量逐年增加。但目前国内尚无化学试剂
的相关标准化文件,无法满足市场的快速发展,影响着产品生产及贸易的进行。因此制定该标准对规范市
场经济、完善我国试剂产品标准品种、加速产业化进程、驱动核心关键技术自主创新能力具有十分重要的
意义。
2、预期的社会效益、经济效益
目前苯甲醚的国外供应商有209家,国内供应商有177家,总产能约3000万吨/年,拟新建产能1500万吨
/年,随着产业规模的扩大,制定本标准及按照本标准规范进行检验和验收,将显著提升产品验收效率,打
破贸易摩擦和壁垒,加速产业化进程,促进公共利益。
3、工作简况
3.1任务来源
本文件是苯甲醚的首次制定,根据中国材料与试验团体标准委员会下达的材料试验标委会字【2023】
250号文,由南京化学试剂股份有限公司作为标准牵头单位,承担《化学试剂苯甲醚》标准制订任务,计
划编号:CSTMLX050401355—2023。
3.2主要工作过程
本文件于2023年9月由CSTM标准委员会批准立项,由南京化学试剂股份有限公司承担该标准起草工作,
接受任务后成立标准起草小组,制定工作计划,工作步骤及工作进度。然后对各生产单位进行了调研分析,
包括各主要生产厂家的生产工艺、近三年的产量等(见3.3调研情况),再查阅国内外相关标准及技术资料,
发现无相关国外标准,编制了化学试剂苯甲醚国内标准指标对比表(见附表1)。
3.3调研情况
化学试剂贝苯甲醚市场主要规格为分析纯、化学纯;各厂家近三年产量见下表:
产量(吨)
生产单位2020年2021年2022年
南京化学试剂股份有限公司3.23.66
国药集团化学试剂有限公司6.36.32.0
4、标准编制的原则
本标准严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
进行编写和表述。
5、确定标准主要技术内容的依据
5.1规格、项目和指标
本次主要根据产品特性,并结合各单位企业标准进行制订。
1
规格:本次制定为化学试剂分析纯、化学纯两个规格。
项目:本次制定含量、色度、密度、折光率、酸度、灼烧残渣、水分共7项。
5.2分析方法制定说明
5.2.1含量
本次制定按GB/T9722《化学试剂气相色谱法通则》的规定测定,采用毛细管柱DB-624,程序升温
方法检测。
5.2.2色度
按GB/T605《化学试剂色度测定通用方法》的规定测定。
5.2.3密度
按GB/T611-2021中4.2或4.4的规定测定。
5.2.4折光率
按GB/T614《化学试剂折光率测定通用方法》的规定测定。
5.2.5酸度
量取50mL乙醇(95%),加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]中
和至溶液呈淡粉色,并保持30s。加入10g(约10mL)样品,摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]
滴定至溶液呈淡粉色,保持30s。结果按照GB/T9736-2008中5.1.2计算。
5.2.6灼烧残渣
称取10g(约10mL)样品,按GB/T9741-2008中4.3的规定测定,结果按GB/T9741-2008中5的规定计算。
5.2.7水分
按GB/T606《化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法》的规定测定。称取5g(约5mL)样品,以
甲醇为溶剂。
5.3包装及标志
按GB15346《包装及标志》的规定确定包装。按GB28644.2规定,本产品有限数量包装上限为5L。
6、主要试验或验证结果
本次制订主要按拟定的标准方法,对含量、色度、密度、折光率、酸度、灼烧残渣、水分进行实验,
实验结果均符合要求,拟订方法可行,实验数据见实验报告。
7、与有关的现行法律、法规和标准的关系
本标准所涉及的引用标准均为本行业现行有效的化学试剂国家标准及行业标准,强制性标准为GB15258
《化学品安全标签编写规定》、GB15346-2012《化学试剂包装及标志》,GB28644.2-2012《危险货
物有限数量及包装要求》,其余均为推荐性标准。
本标准与其它现行法律、法规、规章保持一致。
8、知识产权情况说明
经中华人民共和国国家知识产权局专利检索,本标准不涉及专利。
9、重大分歧意见的处理经过和依据
2
本标准在制定过程中无重大分歧意见。
10、贯彻标准的要求和措施建议
本标准目前正在制定阶段,报批稿提交后希望有关部门尽快批准发布,新标准发布后,使用单位须对
标准进行宣贯,并按新标准的实施日期执行。
11、替代或废止现行相关标准的建议
无。
12、其它应予说明的事项
无。
13、编制说明附件
a)苯甲醚国内外标准指标对比表(附表1)
b)苯甲醚国内外标准方法对比表(附表2)
c)实验报告
CSTM团体标准《化学试剂苯甲醚》编制工作组
2023-11-30
3
附表1苯甲醚国内外标准指标对比表
上海阿拉丁生化拟定指标拟定指标
南京化学试剂股国药集团化学试上海麦克林生化
科技股份有限公T/CSTMXXXXX—T/CSTMXXXXX—
名称份有限公司剂有限公司科技有限公司
司202X202X
(分析纯)(分析纯)(分析纯)
(分析纯)(分析纯)(化学纯)
≥99.5≥99.0≥99.599~100≥99.5≥99.0
含量(C7H8O),w/%
0.993~0.9970.993~0.995--0.995~1.0010.993~0.9950.993~0.995
密度(20℃),g/mL
201.516~1.5181.516~1.5181.516~1.5191.516~1.5191.516~1.5181.516~1.518
折光率,nD
酸度(以H+计),
≤0.0033≤0.002----≤0.002≤0.0033
mmol/g
灼烧残渣(以硫酸盐
≤0.02≤0.01----≤0.02≤0.02
计),w/%
色度/黑曾单位--≤10----≤10≤10
水分,w/%--≤0.1≤3--≤0.1≤0.1
红外------确认结构----
4
附表2苯甲醚国内外标准方法对比表
名称企业标准USP拟定T/CSTMXXXXX—202X
测定条件试剂、材料及仪器
应符合中第章、第章的规定。
色谱仪:仪器灵敏度应符合GB/TGB/T9722-200656
9722-2006中6.3的规定,稳定性应符合测定条件
GB/T9722-2006中5.2.2的规定。
检测器:火焰离子化检测器;检测器:氢火焰离子化检测器。
载气及流量:氮气0.7mL/min;测定条件载气及柱流量:氮气,2mL/min。
氢气流速:30mL/min;空气流速:。
检测器:火焰离子化检测器;350mL/min
空气流速:300mL/min;
载气:氮气;氢气流速:35mL/min。
分流比:10:1
色谱柱:涂有相的的毛细管色谱柱:6%氰丙基苯—94%二甲基硅氧烷毛细
色谱柱:30mx320μmx0.25μm;G330m
含量柱;管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱;长30m,
固定相:DB-624毛细管柱(6%氰丙
柱温:,以的速率升至内径,液膜厚度。
基苯、94%二甲基硅氧烷),或能达到70℃10℃/min0.25mm1.4µm
同等分离效果柱;170℃;柱温:90℃保持5min,以20℃/min的速率升
进样口温度:;
气化室温度:200℃;140℃至240℃,保持5min。
检测器温度:;
检测器温度:250℃;300℃进样口温度:200℃。
进样量:0.5μl。
柱箱温度:80℃;检测器温度:280℃。
进样量:。
0.2μL进样量:0.2μL。
定量方法分流比:30:1。
按GB/T9722-2006中9.2的规定测定量方法
定。
按GB/T9722-2006中9.2的规定计算。
色度——按GB/T605的规定测定。
按GB/T611-2006中4.2的规定或按
密度SN/T2383的规定测定。以GB/T—按GB/T611-2021中4.2或4.4的规定测定。
611-2006中4.2规定的方法作为仲裁法。
折光率按的规定测定。通则:℃时为。按的规定测定。
GB/T614〈831〉201.5160GB/T614
5
附表2(续)苯甲醚国内外标准方法对比表
名称企业标准USP拟定T/CSTMXXXXX—202X
按中的规定测定。其
GB/T9736-20085.2量取乙醇,加滴溴百里
中:取不含二氧化碳的水,注入分液漏100mL(95%)2
100mL香酚兰指示液(),用氢氧化钠标准溶
斗中,加滴溴百里香酚兰指示液(),1g/L
21g/L液中和至溶液呈蓝色,
用氢氧化钠标准溶液中和[c(NaOH)=0.02mol/L]
[c(NaOH)=0.02mol/L]并保持。加入(约)样品,摇
酸度至溶液呈蓝色,并保持。加入—30s10g10mL
30s10mL(10g)匀,用氢氧化钠标准溶液
样品,振摇静置分层,取水相,用
3min,50mL滴定至溶液呈蓝色,保
氢氧化钠标准溶液滴定至[c(NaOH)=0.02mol/L]
[c(NaOH)=0.02mol/L]持。结果按照中
溶液呈蓝色,保持。结果按照30sGB/T9736-20085.1.2
30sGB/T计算。
9736-2008中5.2.2计算。
量取10mL(10g)样品,按GB/T9741-2008称取10g(约10mL)样品,按GB/T
蒸发残渣中4.3的规定测定,结果按GB/T9741-2008中—9741-2008中4.3的规定测定,结果按GB/T
5的规定计算。9741-2008中第5章的规定计算。
6
化学试剂苯甲醚
实验报告
一、含量
1、样品精密度试验
按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.2对本公司两批苯甲醚进行测定(仪器型号:Agilent7890B,色
谱柱:DB-624,长30m,内径0.25mm,液膜厚度1.4μm),色谱图见图1、色谱图局部放大图见图2,精密
度试验结果见表1。
图1220825811F的色谱图
7
图2220107070D的色谱图局部放大图
表1精密度试验结果
含量批号
次数220825811F220107070D
199.958%99.961%
299.959%99.960%
399.954%99.961%
499.959%99.961%
599.940%99.968%
699.958%99.957%
799.961%99.960%
899.962%99.962%
999.961%99.962%
1099.939%99.962%
1199.950%99.960%
8
1299.948%99.960%
平均值99.954%99.961%
相对标准偏差/%0.0080.003
实验结果:实测数据符合拟定指标,测定方法无异常,精密度符合要求,拟订方法可行。
2、加入杂质的分离试验
本产品的生产工艺为由甲基化剂硫酸二甲酯在碱性溶液中与苯酚反应制得。可能存在的杂质有硫酸二
甲酯和苯酚,因此制备含0.1%(V/V)硫酸二甲酯和苯酚的上述可能杂质的混合样品,按T/CSTMXXXXX-202X
拟定方法中6.2选择理想条件进行分离试验,色谱图见图3。
图3-1含0.1%硫酸二甲酯和苯酚杂质的色谱图
实验结果:从上述谱图结果可以看出,杂质分离度达到要求,分离效果理想,拟订方法可行。
二、色度
按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.3对本公司两批苯甲醚进行测定,结果见表2:
表2
产品批号
指标
220825811F220107070D
色度,黑曾单位1010
9
1010
实验结果:实测数据符合拟定指标,试验方法无异常。
三、密度
按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.4对本公司两批苯甲醚进行测定(密度计仪器型号:梅特勒-托利
多DM40)结果见表3:
表3
产品批号
指标
220825811F220107070D
0.99400.9940
密度(20℃),/(g/mL)
0.99400.9940
平均值,/(g/mL)0.99400.9940
实验结果:实测数据符合拟定指标,试验方法无异常。
按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.4对本公司两批苯甲醚进行测定(依照GB/T611中4.2比重瓶法),
结果见表4:
表4
产品批号
指标
220825811F220107070D
0.99370.9937
密度(20℃),/(g/mL)
0.99370.9937
平均值,/(g/mL)0.99370.9937
实验结果:实测数据符合拟定指标,试验方法无异常。
密度计法和比重瓶法两种方法无差异。
四、折光率
按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.5对本公司两批苯甲醚进行测定(折光仪仪器型号:安东帕Abbemat
200),结果见表5:
表5
产品批号
指标
220825811F220107070D
1.51721.5172
折光率(n20)
D1.51721.5172
10
平均值1.51721.5172
实验结果:实测数据符合拟定指标,试验方法无异常。
五、酸度
按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.6对本公司两批苯甲醚进行测定(折光仪仪器型号:安东帕Abbemat
200),结果见表6:
表6
产品批号
指标
220825811F220107070D
酸度(以H+计),0.00120.0012
b/(mmol/g)0.00120.0012
平均值,b/(mmol/g)0.00120.0012
实验结果:实测数据符合拟定指标,试验方法无异常。
六、灼烧残渣
按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.7对本公司两批苯甲醚进行测定。结果见表7:
表7
产品批号
指标
220825811F220107070D
0.002
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