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文档简介

实验时间: 实验地点: 指导教师: 实验人: 分数:实验一有机化学实验的一般知识及玻璃仪器的领取和洗涤一、实验目的:.熟悉实验室规则和实验室安全守则;.了解事故的处理和急救方法;.认识有机化学实验常用玻璃仪器及其用途;.掌握常用玻璃仪器的洗涤、干燥及保存方法。〈一〉实验室工作规则:1.预习及实验报告的写法:一、实验目的二、实验原理(主反应、副反应)三、仪器和药品四、实验步骤(画实验装置图、画流程图)五、实验操作记录及相关的物理常数六、分析结果及计算七、讨论(思考题)相关物理常数:名称Mmp.bp.Ps乙醇4678.478.40.7893水中8实验操作记录:实验时间实验操作实验现象分析原因多少分钟(或小时)加热25℃至60℃无变化没有达到沸点二、实验过程中:观察、记录、按操作规程做,不得擅自离开试验台。三、注意安全、安静、节约;经常保持实验室的整洁,暂时不用的器材不要放在桌面上。污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃碎片等应分别放在指定的地点,不得乱丢,更不得丢入水槽;废酸和废碱应分别倒入指定的容器中;废溶剂要倒入指定的密封容器中统一处理。四、据记录来计算、分析结果、完成实验报告实验结果及计算:产品性状:颜色、状态产品质量或体积:产率:五、做清洁:整理台面、药品、拖地;关水、关电、关窗、倒垃圾。〈二〉药品使用规则1.看标签2.尽量少取,取出不能倒回;3.瓶塞、瓶盖、胶头滴管不能横卧或竖立于桌面;瓶塞、瓶盖应倒置于台面,胶头滴管应放于专用的小烧杯中或试管架上;4.用牛角匙取固体,同一药匙不能取用不同物质。用滴管取少量液体(少于5ml);取较多液体时,试剂瓶标签对准手心,沿玻棒倾入容器。任何试剂在使用时避免与皮肤接触;5.实验完毕,废液倒入回收瓶中。〈三〉实验室安全规则1.进入实验室时,应熟悉实验室、灭火器材、急救药箱的放置地点和使用方法。严格遵守实验室安全守则和每个具体实验操作中的安全注意事项。若发生意外事故应及时处理并报请老师进一步处理。2.实验前检查所用仪器是否完整无损;装置安装得是否正确,有无漏气;在老师检查后,再开始实验。3.有毒、有恶臭气体或有腐蚀性气体产生的实验,在通风橱中进行;4.采取扇闻的方法闻物体的气味;5.易挥发、易燃物质不能直接加热,要远离热源;可采取水浴加热的方法。6.不能用湿手或手握湿的物体接触电插头,装置和设备的金属外壳应接地线。实验完毕,关水、关电、拔插头。7.严禁在实验室内吸烟、喝水、吃食物,实验完毕要细心洗手。〈四〉实验室事故的预防和处理1.试管加热,溶液最多只能装试管体积的1/2,试管夹夹在离管口1/3处;烧瓶加热,瓶内液量通常为容积的1/2以下,要求有一定产率时,不能超过烧瓶容积的2/3;加热时用外焰,速度宜慢,避免局部过热。蒸馏或回流时应加沸石,以防爆沸。2.若着火,应立即关闭总电闸、熄灭火源、搬开易燃物质。同时立即用湿布盖住火焰,切勿用口吹或泼水;若油类着火,要用砂或^2灭火器或撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末;若电器着火,应切断电源,然后用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火(注意:四氯化碳蒸汽有毒,在空气不流通的地方使用有危险!)无论使用哪一种灭火器,都应从火的四周开始向中心扑灭,把灭火器的喷出口对准火焰的底部。衣服着火,在地上打滚或用毛毡盖在身上,使之与空气隔绝而灭火。3.烫伤:用高锰酸钾溶液润湿烫伤处至皮肤变为棕色,或涂烫伤膏。酸灼伤:用水冲洗——5%碳酸氢钠洗——涂油膏——包扎。碱灼伤:用水冲洗——饱和硼酸溶液或1%醋酸洗——涂油膏——包扎。二、实验原理:(一)常用玻璃器皿的洗涤化学实验室经常使用的玻璃仪器和瓷器,必须保证清洁,才能使实验得到准确的结果,所以学会清洗玻璃仪器是进行化学实验的重要环节。①刷洗或水洗(用试管刷刷洗,可以使附着在仪器上的尘土和其它不溶性物质脱落下来,用水洗则可除去可溶性的物质。)②用去污粉或肥皂洗(可以洗去油污和有机物,若仍洗不干净,可用热的碱溶液洗。)③用碱液和合成洗涤剂洗(可以洗去油污和有机物,洗后在器壁上留下的MnO2沉淀可再用盐酸洗。④用浓盐酸洗(可以洗去二氧化锰或碳酸盐)⑤用铬酸洗液洗在进行精确的定量实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性,因而要求用铬酸洗液来洗涤仪器,铬酸洗液是等体积的浓硫酸和饱和重铬酸钾溶液的混合物,具有很强的氧化性、酸性和去污力。使用铬酸洗液时必须注意如下几点:使用洗液前最好用水或去污粉把仪器洗一遍;❷应尽量把仪器壁上的水去掉,以免把洗液冲稀;❸加入少量洗液,使仪器倾斜,并慢慢转动,让洗液全部润湿内壁,洗液在仪器内壁流动几次后再将洗液倒回原瓶。可以重复使用(直至变为绿色),装洗液的瓶塞盖紧,以防止洗液吸水而被冲淡。❹不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物);❺洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和损坏衣物,使用时要小心,如洗液溅到皮肤或衣物上,应立即用水冲洗。❻用上述方法洗涤后,还要用自来水冲洗,但自来水中含有Ca2+、Mg2+、Cl-等离子,如果实验中不允许这些杂质存在,则应该再用少量的蒸馏水荡两次,以便把它们洗去。⑥用有机溶剂洗涤液(去胶状或焦油状的有机污垢)用丙酮、乙醚、苯浸泡,要加盖免溶剂挥发,或用氢氧化钠的乙醇溶液洗。有机溶剂作洗涤剂,使用后可回收重复使用。注意:a.洗净的仪器壁上不应附着不溶物、油污,器壁可被水完全湿润。把仪器倒转过来,水即顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,不挂水珠,这表示仪器已洗干净。b.已洗干净的仪器不能再用抹布或纸擦,因为布和纸的纤维会留在器壁上弄脏仪器。c.对于有一定容量的仪器如:容量瓶、移液管、吸量管、滴定管不可用毛刷刷洗,因为摩擦有损于玻璃。(二)玻璃器皿的干燥洗净的玻璃器皿可用下述方法干燥:加热的情况下干燥仪器①烘干:洗净的仪器,可以放在恒温箱内烘干。放置仪器时应注意使仪器的口朝下,不能倒置的仪器则应单放。应该在恒温箱的最下层放一瓷盆,承收从仪器上滴下的水珠,以免损坏电炉丝,烘前应尽量把水倒干,玻璃塞应从仪器上取下来放在一旁烘,以免烘干后易卡住而取不下来。温度控制在100s105℃,0.5h。待降至室温时才能取出(也可用坩埚钳取出放在石棉网上冷却)烤干:烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用小火烤干,试管可直接在酒精灯的火焰上烤干,但管口应稍向下倾斜,从底部烤起,不断转动试管,无水珠时再把试管口向上,以便把水汽赶净。也可以在不加热的情况下干燥仪器,主要有以下几种方法:①晾干:对于不急用,要求一般干燥的仪器,洗净的仪器可以倒置于干净的实验柜内或放在仪器架上晾干。②吹干:用电吹风或气流干燥器吹干。先冷风1s2分钟,待大部分溶剂挥发后,再热风吹至完全干燥,最后冷风使仪器冷却。用有机溶剂干燥:有些有机溶剂可以和水互相溶解,如在仪器内加入少量酒精,转动仪器,使酒精与器壁的水混合,然后倾出混合液,残留在器壁的酒精挥发后就可使仪器干燥。对于急用的仪器,可将洗净的仪器用少量酒精洗涤一次,再用少量丙酮洗涤一次,最后用吹风机冷风吹干。用过的溶剂倒入回收瓶。(三)干燥器的使用普通干燥器结构如图P11。上面是一个磨口边的盖子(边上涂有凡士林),干燥器内的底部放有无水氯化钙、变色硅胶、浓硫酸等干燥剂;干燥剂的上面放一个带孔的圆形瓷盘,以存放需干燥或保持干燥的物品。干燥器是保持物品干燥的仪器,所以凡是已干燥但又易吸水或需长时间保持干燥的固体都应该放在干燥器内保存。打开干燥器时,不应把盖子往上提,而应将一只手扶住干燥器,另一只手从相对的水平方向小心移动盖子即可打开,并将盖子斜靠在干燥器旁,谨防滑动。取出物品后,按同样方法盖严,使盖子磨口边与干燥器吻合,搬动干燥器时,必须用两手的大拇指按住盖子,以防滑落而打碎。长期存放物品或冬天,磨口上的凡士林可能凝固而难以打开,可以用热湿的毛巾温热一下或用电吹风热风吹干干燥器的边缘,使凡士林熔化再打开盖子。(三)常用玻璃器皿的存放.温度计:温度计不能当搅拌器用,不能测定超过温度计的最高刻度的温度,不能长时间放在高温的溶剂中(水银球变形,读数不准)。用后温度计应悬挂在铁架台上,要让它慢慢冷却至室温,搽干,放到盒中,盒底垫一小块棉花,切不可测完立即用水冲(会破裂或水银柱断裂)。.冷凝管:冷凝管通水后很重,安装时应将夹子夹在重心处以免翻倒。用特制的长毛刷刷洗,如用洗涤液或有机溶剂洗涤,则用软木塞塞住一端,不用时,应直立放置(易干)。.蒸馏烧瓶:蒸馏烧瓶的支管容易断裂,在使用或存放时应注意。支管的熔接处不能直接加热。.分液漏斗:分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂的,若非原配,就可能不严密。用后一定要在活塞和盖子间垫上纸片,以免日久后难于打开。.砂芯漏斗:用后立即用水冲洗,不然难于洗净。滤板不太稠密的漏斗可用强烈的水流冲洗,如果是较稠密的,则用抽滤的方法冲洗。必要时用有机溶剂洗涤。三、仪器与试剂仪器:试管、烧杯、锥形瓶、量筒、容量瓶、称量瓶、玻璃漏斗(长颈、短颈、)移液管、玻璃棒、洗瓶、尾接管、蒸馏头、平底烧瓶、圆底烧瓶、布氏漏斗、球形冷凝管、直形冷凝管、锥形分液漏斗、带套管的温度计、试管夹、石棉网、漏斗架、三角架、铁圈、铁夹等。讲解名称、用途和洗涤方法试剂:重铬酸钾、浓硫酸、去污粉、肥皂等。四、实验步骤:领取——分类——洗涤——存放.按照老师发给的仪器清单,领取玻璃仪器一套。领取时应仔细清点,当发现规格、数量不符合以及仪器有破损时,应在洗涤前及时调换。.配制KCrO-HSO洗液。.在教师2指2导7下2,对4已领取的仪器进行分类,选择合适的方法进行清洗。.将清洗干净的玻璃仪器依不同要求,采用不同方法(晾干、烘干、吹干等)进行干燥。.将清洗干净、干燥过的玻璃仪器按指定位置(仪器柜、架等)存放好。五、思考题1.为了保证化学实验结果的准确性,实验中要用的玻璃器皿都必须洗净到器壁能被水完全湿润,不挂水珠,你对这种观点有何评论?答:完全正确。2.铬酸洗液是怎样配制的?配制过程中应注意什么?新配制的洗液是什么颜色?如果用铬酸洗液清洗还原性污物,铬酸洗液的颜色会发生什么变化?答:铬酸洗液的配制方法:在台称上称取研细的重铬酸钾(又称红矾钾)5克置于250毫升烧杯内,加水20毫升,加热使之溶解,冷却后再慢慢加入80毫升浓硫酸(边搅拌边加入),配好的铬酸洗液应为深褐色,贮藏于磨口瓶中,密塞备用。要防止被水稀释,多次使用后洗涤效率降低时,可加入适量KMnO粉末,即可再生。如果用铬酸洗液清洗还原性污物,铬酸洗液的4颜色会变绿。3.举例说明不同的玻璃仪器,不同的污物要用不同的洗涤剂,不同的清洗方法进行清洗。答:灰尘:水洗、刷洗。油污、有机物:用洗涤剂、去污粉、肥皂水、热碱液洗。二氧化锰、碳酸盐:用浓盐酸洗。氧化性或还原性物质、精度要求较高的仪器:用铬酸洗液洗。胶状或焦油状的有机污垢:用有机溶剂洗。实验时间仪器名称和规格洗涤方式洗涤效果30分钟烧杯、试管、锥形瓶、玻璃漏斗、玻璃棒、尾接管、蒸馏头、平底烧瓶、圆底烧瓶、布氏漏斗水洗、刷洗、用去污粉洗、自来水冲蒸馏水洗、用待装溶液洗。器壁能被水完全湿润,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,不挂水珠。30分钟移液管、吸量管、容*£t- 4^-量开瓦、量同、水洗、(不能刷洗)、洗液洗、自来水冲洗、蒸馏水洗、待装溶液洗。器壁能被水完全湿润,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜不挂水珠。30分钟球形冷凝管、直形冷凝管、锥形分液漏斗水洗、刷洗、用去污粉洗、自来水冲蒸馏水洗器壁能被水完全湿润,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,不挂水珠。

认识几种常用的玻璃仪器及装置:. 1-1(c)烧瓶⑶圆底烧瓶;加梨/烧瓶:⑹二口烧瓶:⑷哇形烧瓶(e)二口烧

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