扫描电子显微镜(SEM)-介绍-原理-结构-应用

扫描电子显微镜(SEM)目录CONTENTS

SEM简介内部结构工作原理仪器性能参数应用实例SEM是什么？01SEM简介扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM(ScanningElectronMicroscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，电子束与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等物理信号，通过对这些信号的接收、放大和显示成像，从而达到对样品表面进行观察和分析的目的。扫描电镜具有成像直观、分辨率高（目前为可达到3nm）、景深长、立体感好、样品制备简单等特点，是自然科学研究领域样品微观特征研究必不可少的观测工具，在冶金、地质、矿物、高分子、半导体、医学、生物学等领域里得到广泛的应用。SEM内部结构02扫描线圈栅极帽阳极第一聚光镜聚光镜光栏第二聚光镜扫描线圈灯丝物镜物镜光栏视频放大器显像管扫描发生器探头光电倍增管光导管试样试样台2

SEM内部结构扫描电子显微镜主要由以下四个部分组成：电子光学系统：作用是获得扫描电子束，作为信号的激发源。信号收集及显示系统：作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号真空系统：用来在真空柱内产生真空电源系统：作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。2.1电子光学系统电子光学系统：由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。扫描线圈栅极帽阳极第一聚光镜聚光镜光栏第二聚光镜扫描线圈灯丝物镜物镜光栏视频放大器显像管扫描发生器探头光电倍增管光导管试样试样台d1d2d3d4d1:电子枪d2:聚焦透镜d3:扫描系统d4:试样室2.1.1电子枪电子枪：钨丝成V形，灯丝中通以加热电流，当达到足够温度时(一般操作温度为2700K),发射电子束。在10-6Torr的真空下，其寿命平均约40—80小时。2.1.2电磁透镜电磁透镜：透镜系统中所用的透镜都是缩小透镜，起缩小光斑的作用。缩小透镜将电子枪发射的直径为30μm左右的电子束缩小成几十埃，由两个聚光镜和一个末透镜完成，三个透镜的总缩小率约为2000~3000倍光阑孔电子束2.1.3扫描线圈扫描线圈其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。改变入射电子束在样品表面扫描振幅，以获得所需放大倍率的扫描像。扫描线圈是扫描电镜的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内。2.1.4样品室样品室中主要部件是样品台。它除了能进行三维空间的移动，还能倾斜和转动，样品台移动范围一般可达40毫米，倾斜范围至少在50度左右，转动360度。样品台还可以带有多种附件，例如样品在样品台上加热，冷却或拉伸，可进行动态观察。2.1.4样品室样品室中还要安置各种型号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。2.2信号收集及显示系统2.2信号收集及显示系统2.3真空系统真空系统的作用提供高的真空度，保证电子光学系统正常工作，防止钨灯丝在氧气存在下氧化，同时增大电子的平均自由程，从而使得用于成像的电子更多。一般情况下要求保持10-4～10-5Torr（1torr=1mmHg≈133.32Pa）的真空度。真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器，成像系统和电子束系统均内置在真空柱中，真空柱底端即为放置样品的密封室。真空泵用来在真空柱内产生真空，有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类。机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求2.4电源系统

电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源，避免电压不稳或突然停电对仪器造成损伤SEM工作原理033扫描电镜成像的物理信号

电子束与样品原子间的相互作用是表现样品形貌和内部结构信息的唯一途径。入射电子与样品原子中的电子和原子核会发生弹性碰撞和非弹性碰撞，所产生各种电子信号和电磁辐射信号都带有样品原子的信息，从不同角度反映出了样品的表面形貌、内部结构、所含元素成分、化学状态等。入射电子轰击样品产生的物理信号3.1透射电子透射（transmitted）电子：是透过样品的射出电子，其能量接近于入射电子能量。透射电子的数量多少、能量大小以及散射角度均与样品的质地和厚度有关，这些电子携带着被样品吸收、衍射的信息，光轴垂直的横截面上的密度分布对应于样品内部的空间结构信息，用于透射电镜（TEM）的明场像和透射扫描电镜的扫描图像,以揭示样品内部微观结构的形貌特征。3.2二次电子样品原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子就可以从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子来自表面5-10nm深度的区域，能量为0-50eV。由于它发自试样表层，入射电子还没有被多次反射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积（电子束直径）没有多大区别，所以二次电子的分辨率较高，一般可达到5-10nm，能有效地显示试样表面的微观形貌。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。3.3背散射电子背散射（backscattered）电子是指入射电子在样品中受到原子核的卢瑟福散射后被大角度反射，再从样品上表面射出来的电子，这部分电子用于成像就叫背散射成像。背散射分为两大类：弹性背散射和非弹性背散射。弹性散射不损失能量，只改变方向。非弹性散射不仅改变方向，还损失能量。从数量上看，弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。3.4特征X射线和俄歇电子样品原子中的内层电子被入射电子束激发电离后留下了空穴，此时，高能级上的电子必然要向低能级跃迁以填补空穴。电子从高能级向低能级跃迁时势必释放出能量，这种多余的能量：可以以辐射的形式释放(即产生特征X射线)，它产生于500nm左右的样品深部区域。由于样品中不同的元素可以发出不同的特征X线,据此可以对样品进行成分分析。也可以使另外一个外层电子从样品表面逸出，此种逸出的二次电子叫俄歇电子,它产生于样品表面有限的几个原子层，其能量与样品的化学成分有关，这种信号主要用于研究样品的表面特性。SEM主要性能参数04放大倍率是通过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率，只需要扫描更小的一块面积就可以了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。SEM有较高的放大倍数，7-30万倍之间连续可调；放大倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M，人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm，则有效放大率M＝0.2×106nm÷5nm=40000（倍）。如果选择高于40000倍的放大倍率，不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪器放大倍率指标。4.1放大倍率在高能入射电子作用下，试样表面激发产生各种物理信号，激发的信号产生于不同深度，用来调制荧光屏亮度的信号不同，则分辨率就不同。俄歇电子和二次电子因其本身能量较低以及平均自由程很短，只能在样品的浅层表面内逸出。入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来，可以认为在样品上方检测到的俄歇电子和二次电子主要来自直径与扫描束斑相当的圆柱体内。这两种电子的分辨率就相当于束斑的直径，5-10nm。入射电子进入样品较深部位时，已经有了相当宽度的横向扩展，从这个范围中激发出来的背散射电子能量较高，它们可以从样品的较深部位处弹射出表面，横向扩展后的作用体积大小就是背散射电子的成像单元，所以，背散射电子像分辨率要比二次电子像低，一般为50-200nm。扫描电镜的分辨率用二次电子像的分辨率表示。由于超高真空技术的发展，二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)；4.2分辨率各种信号成像的分辨率二次电子：5-10nm背散射电子：50-200nm俄歇电子：5-10nm吸收电子：100-1000nm特征X射线：100-1000nm4.2分辨率景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。电子束入射半角是控制景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距离。扫描电子显微镜电子束入射角很小（约10-3rad），所以扫描电镜以景深大而著名，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电子显微镜的景深大10倍。4.3景深4.3景深OM:景深小分辨率：200nmSEM:景深大分辨率：1nm扫描电子显微镜可与X射线能谱仪/波谱仪联用，测量入射电子与试样相互作用产生的特征X射线波长与强度，从而对试样中元素进行定性、定量分析。4.4成分分析定性分析的基础是Moseley（莫斯莱）关系式:4.4.1定性分析的基本原理式中，ν为元素的特征X射线频率，

Z为原子序数，

K与σ均为常数，

C为光速。当σ≈1时，λ与Z的关系式可写成:组成试样的元素(对应的原子序数Z)与它产生的特征X射线波长(λ)有单值关系，即每一种元素都有一个特定波长的特征X射线与之相对应，它不随入射电子的能量而变化。如果用X射线波谱仪测量电子激发试样所产生的特征X射线波长的种类，即可确定试样中所存在元素的种类，这就是定性分析的基本原理。定性分析速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征X射线谱峰往往相互重叠，必须正确判断才能获得正确的结果4.4.2定量分析的基本原理

试样中A元素的相对含量CA与该元素产生的特征X射线的强度IA(X射线计数)成正比:CA∝IA，如果在相同的分析条件下，同时测量试样和已知成份的标样中A元素的同名X射线(如Kα线)强度，经过修正计算，就可以得出试样中A元素的相对百分含量CA:式中CA为某A元素的百分含量；K为常数（根据不同的修正方法，K可用不同的表达式表示）；IA和I（A）分别为试样中和标样中A元素的特征X射线强度，同样方法可求出试样中其它元素的百分含量。一般来说，对于试样中的主要元素（例如含量＞10％）的鉴别是容易做到正确可靠的；但对于试样中次要元素（例如含量在0.5-10％）或微量元素（例如含量＜0.5％）的鉴别则必须注意谱图的干扰、失真、谱线的多重性等问题，否则会产生错误。4.4.2定量分析的基本原理扫描电镜的应用055.1仪器使用流程喷金设备金+钯5.2材料表面形态观察灰尘聚乳酸纤维的扫描电镜图像。乳酸浓度为9wt%，溶剂二氯甲烷/DMF的体积比分别为（a）3:1，（b）4:1，（c）6:1和（d）10：0

滤纸(a)3000X(b)7000Xab5.3材料断口形貌分析5CrMnMo钢管壁断口照片(a)500X解理和沿晶断裂(b)钢管的断口500X(c)钢材腐蚀表面1000X机械零件断裂失效的分析中，断裂主要由材料缺陷引起：例如金属和非金属夹杂物、结晶偏析、气孔等。这借助于SEM和EDS很容易观察和分析。bac5.4生物样品的形貌观察不同种类花粉的扫描电镜图(A)杜鹃花粉(B)桃花花粉(C)扁竹兰花粉(D)山茶花花粉5.5微区成分分析Elt.LineIntensity(c/s)ConcUnitsError2-sigMDL3-sig

CKa68.682.273wt.%0.1390.148

NKa29.751.691wt.%0.1580.168

AgLa36.523.305wt.%0.4270.577

SnLa797.2192.732wt.%1.3040.784

100.000wt.%TotalAnalysisReport:Image1-1kV15.0TakeoffAngle35.0°ElapsedLivetime30.0微区成分分析El