《滚筒加工设备烟丝停留时间分布的测定 示踪物法编制说明》

PAGEPAGE2《滚筒加工设备烟丝停留时间分布的测定示踪物法》行业标准编制说明1工作简况任务来源2011年国家烟草专卖局以国烟科[2011]165号文件下达了本标准的制订任务。项目承担单位、协作单位及主要分工项目牵头承担单位中国烟草总公司郑州烟草研究院负责项目的牵头组织、方案设计、数据分析、标准编制和工业验证。项目承担单位福建中烟工业有限责任公司、红塔烟草（集团）有限责任公司、重庆烟草工业有限责任公司、湖南中烟工业有限责任公司协助项目技术方案的试验实施、数据采集和工业验证。主要工作过程（起草、试验验证、征求意见、送审、报批等环节及项目研讨会等内容）项目组按照项目实施方案进行了试验研究，并根据试验结果于2012年4月形成了《滚筒加工设备烟丝停留时间分布的测定示踪物法》（初稿），并将初稿发至中国烟草标准化研究中心和企业相关专家进行征求意见，同时按照初稿确定的测试方法选取甲、乙、丙，丁三家卷烟企业进行试验验证。项目组对专家反馈意见和验证结果进行分析讨论，对初稿进行了修改完善，于2012年6月形成了《滚筒加工设备烟丝停留时间分布的测定示踪物法》（讨论稿），采用会议、咨询、邮件等多种形式与行业相关专家进行了交流沟通、研讨。经过反复的交流讨论，2012年8月形成了《滚筒加工设备烟丝停留时间分布的测定示踪物法》（征求意见稿）、试验报告以及编制说明等三份材料。标准主要起草人及其所做的工作项目主要参加人员及分工姓名工作单位职称分工堵劲松郑州烟草研究院研究员项目负责人邓国栋郑州烟草研究院工程师试验研究、标准编写李善莲郑州烟草研究院工程师试验研究、标准编写刘栋郑州烟草研究院助工试验研究、标准编写徐大勇郑州烟草研究院助工试验研究、标准编写朱文魁郑州烟草研究院工程师测试分析、标准编写王兵郑州烟草研究院研究员项目协调、方案论证李跃锋福建中烟工业公司高工方案实施、组织协调李清华福建中烟工业公司工程师方案实施、组织协调李华杰福建中烟工业公司工程师试验研究、标准编写王锐亮福建中烟工业公司助工试验研究、标准编写李雯琦红塔烟草集团公司助工测试分析、标准编写张超红塔烟草集团公司助工试验研究、标准编写何蓉重庆烟草工业公司工程师方案实施、组织协调谭奇忠重庆烟草工业公司工程师试验研究、标准编写黄治重庆烟草工业公司工程师试验研究、标准编写易浩湖南中烟工业公司高工方案实施、组织协调尹大锋湖南中烟工业公司高工试验研究、标准编写刘斌湖南中烟工业公司工程师试验研究、标准编写廖文大湖南中烟工业公司工程师试验研究、标准编写相关领域的国、内外标准研究和制修订情况经检索，国内外目前尚无相关的标准。3标准编制原则及主要内容确定的依据3.1标准适用范围本标准规定了滚筒加工设备（加香机、滚筒烘丝机）烟丝停留时间分布的测定方法。本标准适用于滚筒加工设备（加香机、滚筒烘丝机）烟丝停留时间分布的测定。3.2标准编制原则本标准的编制遵循了科学性、先进性、适用性和可操作性的原则。（1）科学、先进的原则本测定方法的建立原理是：待滚筒加工设备运行稳定后，在设备入口瞬时加入一定量的示踪物（CO2膨胀烟丝），同时在设备出口等时间间隔进行取样，直至物料中无示踪物，利用CO2膨胀烟丝与测试烟丝密度的差异，用漂浮分离法测定烟丝样品中的示踪物含量，由各样品中的示踪物含量计算分布密度函数值，并由此计算烟丝在滚筒加工设备内的停留时间分布特征量平均停留时间及烟丝在滚筒内的停留时间分布无因次方差。本方法建立过程中分别研究了示踪物的选取方法、示踪物的添加方法、示踪物测定方法、测定取样方法、测定方法的准确度等，并以平均停留时间和停留时间分布无因次方差两个特征量来表征不同的停留时间分布状况，在此基础上建立了滚筒加工设备烟丝停留时间分布的测定方法。与以往关于滚筒加工设备烟丝停留时间测定方法对比，本测定方法不仅可以获得烟丝在滚筒内的平均停留时间，用于表征烟丝在滚筒内的加工或处理时间；而且该方法能够得到烟丝停留时间分布无因次方差，用于表征烟丝在滚筒内的停留时间离散程度、物料返混程度。本测定方法所选示踪物CO2膨胀烟丝为烟草加工产品常用组分之一，可以避免因额外添加非烟草示踪物造成产品质量波动或原料浪费，而且本测定方法采用脉冲法添加示踪物，有效减少了示踪物的添加量，以及测试过程物料流量的波动，并且该方法具有较好的准确性和重复性。综上所述,本标准《滚筒加工设备烟丝停留时间分布的测定示踪物法》的提出和确定具有很强的研究基础，保证了标准制定的科学性和先进性。（2）适用、可操作的原则通过项目研究，建立了利用示踪物测定滚筒加工设备烟丝停留时间分布的方法。测定方法包括示踪物的选择方法、示踪物的添加方法、示踪物取样方法、示踪物含量测定方法、停留时间分布计算表征方法等。示踪物选择方法研究给出了示踪物选择依据，并确定CO2膨胀烟丝作为示踪物，并对选取的CO2膨胀烟丝提出了具体要求；通过示踪物添加方法研究，确定了适用范围广、易于操作、反映信息全面的脉冲法添加示踪物方式，并确定了示踪物的合适添加量；通过研究取样量、取样频次等确定了停留时间分布的取样方法；示踪物性质与其它烟草组分密度的差异，确定采用比重法对烟丝样品中示踪物进行分离，研究给出了示踪物分离方法，并对分离液提出了具体要求；本方法给出了停留时间分布函数计算公式，以及停留时间分布特征量（平均停留时间、停留时间分布无因次方差）的计算方法。通过对烟丝样品中示踪物含量的测定，得到烟丝停留时间分布密度函数值，由不同时刻对应的停留时间分布密度函数值计算得到表征烟丝处理时间或加工时间的平均停留时间，由平均停留时间及分布密度函数值可计算得到表征烟丝停留时间分布离散或返混程度的停留时间分布无因次方差。通过计算平均停留时间和停留时间分布无因次方差两个特征量表征烟丝在滚筒内的停留时间分布差异。方法研究过程中，通过试验确定了最小取样量，分析了示踪物合适添加量，合适的取样频次，示踪物含水率对测试结果的影响等，极大地提高了本标准测定方法的适用性和可操作性。在测试方法建立的基础上进行了测试验证，结果表明，该测试方法可以对加香滚筒和烟丝干燥滚筒中烟丝在不同设备状况和操作条件下的停留时间分布的测定，具有很好的适用性和很强的可操作性。3.3标准主要内容确定的依据本标准采用利用示踪物法，在滚筒加工设备运行稳定情况下，在设备入口瞬时加入一定量的示踪物（CO2膨胀烟丝），同时在设备出口等时间间隔进行取样，直至物料中无示踪物，用比重法测定烟丝样品中的示踪物含量，由各样品中的示踪物含量计算分布密度函数，并由此计算烟丝在滚筒加工设备内的平均停留时间及烟丝在滚筒内的停留时间分布无因次方差。3.3.1示踪物的选择在明确示踪物选择原则基础上，通过对烟丝各组分（叶丝、梗丝、CO2膨胀烟丝、薄片丝等）的密度（表观密度、真密度）和结构进行测定，根据测定结果选择烟丝常见组分之一的CO2膨胀烟丝作为示踪物。对国内烟草行业的不同原料和生产加工条件下的10种CO2膨胀烟丝进行了密度测定，并测定了其采用比重法分离的效果，结合两者测定结果，确定作为示踪物的CO2膨胀烟丝的具体条件为：密度低于0.55g/cm33.3.2示踪物含量测定方法研究根据示踪物CO2膨胀烟丝与其它烟丝组分的密度差异，采用比重法对烟丝样品中示踪物CO2膨胀烟丝进行分离，通过比较CO2膨胀烟丝密度与其它烟丝组分的密度测定数据，确定分离液密度应在0.75——0.85g/cm3之间，为了保证分离的精度，分离过程中样品各组分的密度不发生变化，分离液应为非极性或弱极性，且与烟丝中的水分不互溶。根据分析，选定环己烷和乙酸乙酯按2:1配比作为分离液，进行CO2膨胀烟丝与其它烟丝组分的分离，并对烟丝样品适宜的分离时间进行试验，确定为10min以内，分离过程在通风橱中进行；对分离后的烟丝样品进行晾制、烘干，并计算样品中CO2膨胀烟丝干基百分含量。3.3.3分离测定方法准确度评价为了考察漂浮分离法的准确度，并对分离方法的正确度和精密度进行评价，采用人工掺配的办法，配制不同质量及不同CO2膨胀烟丝比例的烟丝样品，对已知CO2膨胀烟丝比例的烟丝样品利用分离液进行分离测定，每个配制条件分别进行重复性测试。配制烟丝样品中只含有叶丝和膨丝时，设定的膨丝比例分别为1%、3%、5%、10%，配制质量分别为10g、50g、100g、200g，重复测试30次。在试验测试水平范围内，测试结果的精密度在0.12%—0.21%之间，且当膨丝比例大于3%时测试结果的变异系数小于5%。配制烟丝中含有叶丝、梗丝、薄片丝和膨丝的测试结果（梗丝和薄片丝的设定比例均为15%），设定的膨丝比例分别为1%、3%、5%、10%、20%，配制质量分别为15g、50g、100g、150g的样品，重复测试20次。在试验测试水平范围内，测试精密度范围在0.11%—0.60%之间，且当膨丝比例大于3%时，变异系数在5%以内。3.3.4对现有的示踪物添加方式（脉冲法、阶跃法、周期扰动法）进行对比分析，评价各方法的优缺点，根据评价结果确定脉冲法作为滚筒加工设备烟丝停留时间分布测定的示踪物添加方式，脉冲添加示踪物法简单、适用范围广且示踪剂消耗少，测定的停留时间分布结果反映的是物料整个分布状况（完整分布图形），在采用脉冲法进行示踪物添加过程中，为了提高测定的准确性，首先在滚筒加工设备入口取出与加入CO2膨胀烟丝等量的物料主体，同时快速加入一定量的CO2膨胀烟丝作为示踪物进行停留时间分布的测定。示踪物的添加量应大小合适，一方面能满足检测方法的检测精度；另一方面示踪物的添加不对物料主体运动状态产生影响，使示踪物能准确稳定的代表物料主体的停留时间分布。对示踪物在不同添加量（分别采用1%、2%、3%持料量）条件下的停留时间分布进行测定，并对1%和3%持料量添加比例的示踪物添加量进行了重复试验，并对所取的试验烟丝样品利用分离液进行分离，根据测定结果对烟丝停留时间分布进行计算。试验结果表明，采用1%持料量的CO2膨胀烟丝添加时的计算结果较采用3%持料量的CO2膨胀烟丝添加时的计算结果极差较大。采用3%持料量的CO2膨胀烟丝添加，测定结果较1%稳定，重复性好。因此，在保证测试检测精度及较高测试重复性前提下，又不影响物料主体的运动状态，确定示踪物的添加量为滚筒持料量的2%～3%。为了研究添加示踪物含水率对测试结果的影响，分别进行了12.2%和23.5%的示踪物含水率添加试验，并对试验结果进行了分析。结果表明，为了保证测试的精度及测试的准确性，在进行停留时间分布测定时，应先将示踪物含水率调整为与滚筒加工设备前物料主体的含水率一致。3.3.5通过对不同生产能力和设备操作条件的滚筒加工设备进行调研测试，确定在保证测试结果精确度前提下，取滚筒出口完整烟丝截面，在不增加烟丝样品检测工作量前提下，取样量根据设备状况，每次烟丝样品的取样量在（50～150）g。分别对烘丝滚筒和加香滚筒进行不同取样频次（5s/次、10s/次、15s/次、20s/次、25s/次）的停留时间分布测定，并比较停留时间分布测定结果。试验结果表明，为了保证取样频次能够满足各种生产能力滚筒加工设备烟丝停留时间分布测定的需要，取生产能力和停留时间都接近最小的500kg/h加香滚筒的合理取样频次10s/次作为本方法的取样频次。即从满足测试精度及降低工作量和检测成本两方面考虑，确定滚筒加工设备烟丝停留时间分布的取样频次为10s/次。3.3.6采用脉冲法添加示踪物测定滚筒加工设备烟丝停留时间分布采用分布密度函数表示，物理意义为：停留时间在t和t+dt之间的示踪物颗粒占示踪物总颗粒的分率。计算公式为：（为滚筒加工设备出口烟丝样品中示踪物干基百分含量随时间变化的响应值，为取样时间间隔。）。为了比较不同停留时间分布之间的差异，通常采用数学期望和方差两个统计特征值来比较。数学期望也就是均值，均值为对原点的一阶距，对于停留时间分布而言即平均停留时间，也是物料的处理或加工时间，其计算公式为：（为滚筒加工设备内烟丝平均停留时间，为滚筒加工设备出口烟丝样品取样距加入示踪物的时间，为分布密度函数值。）。方差为对停留时间分布均值的二阶距，表明加工设备内物料在轴向上的返混程度及停留时间分布离散程度，其计算公式为：。为了消除均值对方差的影响，在比较不同操作条件下物料停留时间分布离散程度时，一般使用无因次方差，其计算公式为：。由停留时间分布得到的平均停留时间即为物料的加工时间或处理时间，反映的是物料整体平均停留时间，是影响物料加工质量的关键因素；而停留时间分布无因次方差反应的是物料轴向上的返混程度及停留时间离散程度，主要影响加工质量的均匀性，非理想条件下，越大，物料返混程度越大，停留时间离散程度越大。。3.3.7停留时间分布测定方法的准确度通过对加香滚筒测定烟丝停留时间分布重复试验，比较停留时间分布测定计算的平均停留时间与化工行业常用的滞留量法测定平均停留时间的差异及重复性，并由所取烟丝样品中CO2膨胀烟丝含量计算试验过程中CO2膨胀烟丝回收率。结果表明，所建立的滚筒加工设备烟丝停留时间分布测定方法具有较高的正确度和较高的重复性。3.3.8方法验证为了对“滚筒加工设备烟丝停留时间分布的测定方法示踪物法”进行工业验证，在甲、乙、丙、丁四家卷烟企业分别对加香滚筒、烟丝干燥滚筒进行了不同滚筒转速、不同风速、不同设备结构、不通风向的烟丝停留时间分布测定。验证结果表明随滚筒转速的增加，烟丝在加香滚筒和干燥滚筒内的平均停留时间不断减少，停留时间分布无因次方差逐渐增大；随风速的增加，烟丝在干燥滚筒内的平均停留时间不断减少，停留时间分布无因次方差都较小；风向改变，影响烟丝在干燥滚筒内的停留时间分布，与逆流风向相比，顺流情况下，烟丝在滚筒内的平均停留时间减小；不同设备结构状况下，烟丝在滚筒内的停留时间分布状况存在差异。3.4本标准与被修订标准在标准技术内容、水平方面的对比情况本标准是首次制订，不涉及与被修订标准的对比情况。4标准预期产生的社会、经济效益本标准采用示踪物法能够准确地测定滚筒加工设备烟丝停留时间的分布，建立了能够真实、准确的测定烟丝在滚筒内的停留时间分布的方法并以反映停留时间分布的特征量来表征烟丝在滚筒内的停留时间分布，对于进一步深入研究烟丝加工质量的一致性、混合均匀性、提高卷烟品质有重要意义，同时为滚筒加工设备的设计提供参考。8作为强制性标准或推荐性标