表面化学分析 深度剖析 AES和XPS深度剖析时离子束对准方法及其束流或束流密度的测量方法 征求意见稿

3表面化学分析深度剖析AES和XPS深度剖析时离子束对准方法及其束流或束流密度的测量方法离子束对中的方法，以确保溅射深度剖析中的良好深度分辨和表面的最佳清洁。这些方法有两类：一类是用法拉第杯测量离子电流；另一类是成像方法。法拉第杯法还规定了离子束流密度以下文件在本文中被引用的部分或全部内容适用本文件。对于注明日期的引用文件，仅引spectroscopyGB/T22461-1（ibAAreaofFaradaycupARA0AESAugerelectronspectBIonbeamIouter/Iinner的离子束展宽CCDD,F,IonfluFCFWHMFullIRasteredionbeamcurrentIinnerIouterISI0流JCurrentdensityinionbeamOMISEI5SEMSecondaryelectronmicroscopeXPositionofionbeamonx-axisX0Alignedpositiononx-axisofiXPSX-rayphotoelectron谱YPositionofionbeamony-axisY0Alignedpositionony-axisofionθAngnormal相对于样品表面法线方θaAngleofθb6器上，或可从售后市场供应商处获得。离子束的束斑尺寸或扫描栅格面积应大于分析面积，且在分析区域内均匀。本文件阐述了离子束对中的6或探测激发的二次信号的装置，或者在分析位置安装有用于对中的光学显微镜。根据所选用的设备，不断优化测量对中方法。测量离子束电流的方法有圆孔法拉第杯测量、椭圆孔法拉第杯测量或同轴电极杯测量。涉及激发的二次信号的方法分为离子电子诱导的二次电子法或发射光子法，这些二次信号由二次电子检测器、光学显微镜或荧光屏检本文件通常是建立深度剖析的重要组成部分；然而，根据样品的材料及其结构，有几种深度剖析程序可获得最佳深度分辨，但本文件并非都适用于所有这些程序。一些最流行的程序包a)离子束以相对于表面法线方向0°~60°入射角轰击样品固定位置；d)两个离子枪同时离子轰击5.1概述总结了其优点。还指出了测量离子束流或束每种方法具有不同的优点，需要不同的仪器功能。分析者根据需求和设备功能选择对中方法。一些问题取决于离子束扫描栅格大小。小栅格较好，因为在能谱仪中消耗材料小或溅射沉积的材料少。此外，对于工业样品，被剖析的材料可能只占很小的面积。在电子束较小的AES中可以使用非常小的光栅，并且一些用户可能故意使用较高的离子束能量，有利于聚焦，获得较小刻蚀面积，刻蚀速率快。在这些情况下，对于小面积XP对于较宽离子束，例如对于某些XPS仪器，对中精度可法给出的测量结果与离子电流或电流密度成正比。如果分析者希望对中离子束而不测量离子流二次电子像或离子像、光学图像或离子诱导发光对中离子束。选择的方法取决于所用仪器的功75.2离子束对中前要考虑的重要问题定还是栅格扫描）与电子能量分析器中心轴。这两个轴与样品表面的交叉点也应位于溅品的溅射速率与溅射参数（如离子束能量、束电流、扫面栅格尺寸等）或其等效仪器控制参数的函数关系，以便选择最佳对中设置参数。分析者最重要的两个方面是：确保通过离子束的对中，分析区域与离子束照射区域的中心均匀区域重合；并且可以设置合适的离子束流密度和扫参考文献[5]和[6]中给出了一些结构设计细节以及使用法拉第杯对电子束流和离子束流的精确测2——分析区域；8Figure1—Configurationof探测信号条目：方法特点描述束流和束流密度测量所需设备离子流方便准直。给出了定量溅射速率的最佳C和CD测量值，但为此，可能需要在分析位置设置垂直于离子束的FC。如果FC位于样品平面内，则在入射角大于FC设计的入射角（通常为~45°)时，CD测量可能较差，。CD:良FC可能面对离子枪方于样品面内有利于对中。此修改可允许使用比5.3给出的角度更大的角度。一些制造商默认采用了基于本文件的自动匹配规程。使用自动规程时，请遵循制造商的说明。CD:良椭圆孔FC可能面对离子枪方向或位于样品面内5.5:离子诱导二次电子允许栅格扫描离子束在束斑的一小部分内对齐，并确定栅格扫描大小，但定量C和CD测量较差，否则应单独进行。CD:差离子束的栅格扫描5.6:离子诱导二次电子成像允许没有栅格扫描的离子束在束斑的一小部分内对齐，但定量C和CD测量较差，否则应单独进行。CD:差二次电子或离子成像95.7:离子斑点的SEI像或允许没有栅格扫描的离子束在具有i）d）溅射过程中或a）溅射之后的电子束栅格扫描，或ii）溅射后的光学显微镜。C和CD测量宜单独进行。溅射后使用此方法。非常缓慢。~1000C:无CD:差电子束栅格扫描或光学显微镜在分析位置对中允许没有栅格扫描的离子束在系统中聚焦和对中，但可用的离子束能量范围有限。C和CD测量应单独进行。大多数（并非全部）磷光材料也是电绝缘体，在离子或电子的照射下都不稳定。~2000C:无CD:无探测离子的荧光屏CD——束流密度a最小能量为离子束尺寸低于~1mm且很少低于50e区域与设定该区域分析位置的高度不同，则可能会出现对中偏差。对于AES和XPS，分析者需要一种方法来补偿所涉及的任何不同组件的具有有限聚焦深度的光学或电子光学组件，因此螺帽），5.2.4在使用本文件时，应制定制造商或内部记录的程序，以将样5.2.5在离子束对中时，确保待分析样品在此过程中不会被离子溅射材料溅射或污染。5.3使用圆孔法拉第杯对中制造商的说明操作法拉第杯。关闭或遮挡电子束或制造商建议的任何其它功能。将法拉第杯的中心设置在分析位置。在没有离子束栅格扫注2：如果没有关于法拉第杯内部使用的偏置电压的孔径可用于测量总的束电流。对于斜入射离子，则需要注意法拉第杯的孔径边缘、深度和结构注：参考文献[5]和[6]描述了法拉第杯设计参数以及外屏蔽及内杯上施加的电压，这些参到最大电流，如图4所示。如果聚光透镜可调束流较低。改变聚光透镜束流强度后，物镜可能需要重新聚焦。根据所用的设备，可能需要反复重复该顺序，直到获得束斑、位置和束流的最终设置参数。这为在一定的离子束能量、透镜偏转，或者可以将一个偏转与另一个偏转进行缩放以在样品表面上给出相等的偏转。检查这一5.3.4如果观察到的束宽度大于要求的宽度，可以通过在打开离子束之前，检查是否需要关闭或降低提供给电子倍增器检测器、任何其它辐射敏感检2\3来源：UrushiharaN.,SanadaN.,PaulD.,SuzukiM.IonBeamAlignmentProceduresusingaFaradayCuporaSiliconDioxideFilmonSiliconSubstratewithAugerElectronMicroscope.J.Surf.Anal.2007,14(2)pp.124–130,经日本表面分析学会许可转载。5.3.5这为X和Y偏移提供了X0和Y0设置参数，以便在一定的束能量参数、透镜参数等条件下正5.3.6为了测量离子束流或流密度，有必要检查法拉第杯性能指标是否适用于表面法线θa的入射角入射的离子束。如果适用，则可以保留该位置，继续进行5.3.7和5.3.8。但如果不适用，则在继续之前，法拉第杯应与原表面法线夹角θb5.3.7如果通过离子束扫描法拉第杯获得被测离子束轮廓，如图4所示，则离子法准确测量离子束流。在此情况下，只有栅格扫描模式下的电流密度可测量。在所有其它束设置保持不变的情况下，设置栅格扫描，并测量在法拉第杯中记录到的束流。这需要有积分时间在许多扫描栅格帧面上对束流进行平均测量。对于保持在原始分析位置的法拉第杯，J=I/A(1)A——法拉第杯孔面积。J=I0/A0(3)样品上的离子束刻蚀痕迹更紧密相配的孔，从而可以更容易地测量束流和束流密5,5使用离子束栅格扫描时的离子诱导二次电子成像对中以使用该方法。该方法的另一个要求是仪器5.5.2在开始应用该方法之前，应按照制造商的说明或其他记录程序将离子束举一个有用的例子：具有对比成分的样品是，安装在不锈钢样品台上的合适间距的透5.5.4应将样品装入仪器，并使用电子束图像或光学显微镜由于特征和待分析样品之间的高度差异导致离子束对中失准，因此特征的高度应设置与待5.5.5然后应在低放大倍数条件下离子束栅格扫描样品（大栅格面积），并观察二次电子探测5.5.6然后应聚焦离子束，直到观察到样品上特征的最清晰图像。然后子束聚焦，以产生尽可能最清晰的图像。一旦完成该方法，使用离子束栅格扫描的区域中心应与能谱仪的分析位置对中。应记录尽可能多的离子注：在带有两个可调节透镜的离子枪中，通过增强聚光透镜和重新聚焦物镜，可以实现更清晰（sharper）的聚焦，但通常会显著减少束流。等效地，可以实现更大的电流，削弱聚光透镜并常随着束能量的增加而提高。接下来，逐渐注1：可能需要一些经验来判断物体的离子栅格扫描图像，因为光学显微镜和离子束之间观察物体的方向不同。条件下正确对中。X0和Y0仅对这些设置有效。如果参数发生变5.5.9为了近似测量离子束流，使用样品要测量电流密度J，请从溅射坑或相关图像中确定栅格扫描面积AR，如图5=IS/AR。如果AR在样品托的平面内，则J为该方向上表面单位面积的束流密度。5.6.1与仪器制造商核实该方法是否适用于仪器。可能是分析器或其它功能部件不但在几个电子伏特时达到峰值，在较高能量时强度减弱消失。将光谱仪设置为以粗略的能量分5.6.2如果没有足够的发射强度成像，则将离子束电增加到工作设定值。如根据所用设备，可能需要反复重复该顺序，直到达到最终设置参数。这样，在离子束能参数有效。如果改变这些设置参数，X0和Y0可能会变化。记录这些设置参数。5.7通过在离子溅射期间和之后观察正向离子束斑点或刻蚀坑图像进行对中5.7.1在离子溅射过程中，通过调整离子束流与电子束流大小相近，在扫描俄使用SEM模式，可以在某些样品上看到正范围内，以便观察到清晰的溅射点或区域。为了在溅射后使用该方法，可使用任何束能5.7.3对中方法如图6所示，以SiO2膜为例，其中使用3keV初级电子束生成次级电子束像。暗椭圆对应于离子束。这种方法不适用于大束径或低电压离子束，因为对比度会变得太弱而无法5.7.4当应用该方法并用已知厚度的SiO2或Ta2O5薄膜对氧化物层进行剖析时，可使用表中列出溅射产额[7]~[10]推断离子束流密度。fapproximately1mmdiameterand图6：采用SiO2膜和5.7中给出的方法进行对中，静态离子束直径约1mm，电子束栅格扫描5.8.1在该方法中，将在离子撞击下发出可见光而不发生降解的合分析位置。然后将离子束设置为尽可能接近所需的标称条件，并通过样品定位光学显微镜观察需要细心选择具有高的光输出和低离子损伤的磷光体。还应注意确保磷光体在电子束或离以GaAs/AlAs超晶格的深度剖析为示例，说明离子束对中不良的影响。在图A.1中，A）表明栅格扫描对中离子束的一致性、高质量轮廓，b）栅格扫描图1所示的弧坑边缘有意获得的结果。在溅射过程中，以45°的入射角、1,5mm×1,5mm的栅格扫描面积和50μm×50μm的分析面积，通过1keV离子Ar+在不旋转样品的情况下进行溅射。两个深度剖面到表面的距离几乎相同；然而，在较深处对中不良的情况下，深度分辨变差和最大强度明显下降。从最外表面到衬底的溅射时间分别为25分钟和39分钟。在弧坑边缘获得的对中不良的深度剖析的溅射速率比弧坑中心对中良好的剖析低36%左右。来源：UrushiharaN.,SanadaN.,PaulD.,SuzukiM.IonBeamAlignmentProceduresusingaFaradayCuporaSiliconDioxideFilmonSiliconSubstratewithAugerElectronMi