工业分析实验教案

教案课程：工业分析实验专业：工业分析与检验班级：高11分析6、7，本11应用化学教研室：电类教研室编写教师：第一章煤质分析 3实验一快速灰份测定仪的使用与维护 3实验二全自动工业分析仪的安装和使用 4实验三煤中灰分的测定（重量法） 6实验四煤中水分的、灰分测定（重量法） 7实验五煤中全硫含量的测定（艾氏卡法） 9第二章肥料分析 11实验一钾肥中钾含量的测定（STPB称量法） 11实验二硫酸铵肥料中氮含量的测定（甲醛法） 13实验一快速灰份测定仪的使用与维护一、教学要求：1、掌握快速灰份测定仪的使用方法2、掌握空气干燥煤样的灰分的计算方法二、教学内容：（一）实验步骤1、接通电源，打开运行开关，检查调整传动机构的运行情况。（1）链条运行方向应由炉膛高端向低端；（2）链条应运行平稳，无跑偏现象，否则可通过调节链轮之调整钉来纠正；（3）链条的松紧必须在升温之前调整，可通过链轮调整螺钉进行。调整时链条稍有松弛即可，既不能拉的太紧，也不可过于松弛。2、根据需要调整好传送链条运行速度。3、关闭运行开关，打开加热开关，将炉温设定在815±10℃，当炉温达到设定温度后，打开运行开关，根据需要将准备好的盛试样灰皿（称取粒度为０.２mm以下的空气干燥煤样0.5±0.01g精确到0.0002g4、根据GB212-2001《煤的工业分析方法》规定，空气干燥煤样的灰分按下式计算：Aad=（m1／m）×100式中：Aad—空气干燥煤样的灰分产率％；m1—残留物的质量g；m—煤样的质量g；（二）实验数据记录与处理次数项目123m1（g）m（g)Aad（%）Aad平均（%）（三）、实验注意事项1、仪器应水平放置于工作台案之上，炉口避开迎风口，确保其自然通风助燃。2、经常检查各部分工作情况，并精心维护，各支承轮和齿轮减速器要经常加油润滑，每次试验前应清扫炉膛防止有杂物影响测试结果。实验二全自动工业分析仪的安装和使用教学要求：掌握全自动工业分析仪的安装和使用方法教学内容：步骤1、进入称样页面后，系统检测主机开关是否打开，如果没开则给出提示；2、选择测试选项，默认时选择水分、挥发分、固定碳、灰分进行测试；3、输入被测样品的样品编号等；4、用鼠标按称样按钮，进样盘下降到称样位，称取坩埚皮重记为G05、进样盘回复到高位后，取下坩埚，加入0.35—0.5g重的样品后，按称样按钮，称得质量记为G4，则样重Wt=G4-G0，如果Wt不在规定范围内则重复该步骤；重复过程③→⑤进行下一个样品称重；如果发现前面的输入项有错误，可在显示表格栏中双击该项，弹出样品编辑对话框如下图，进行修改后，点击Ok确认。当需要结束所有称样时按《结束》按钮，结束称样进入样品测试状态。9、等待炉温；T1=105（低温），T2=700（高温）10、升降电机下降将样品送入低温炉内，通氮气N2（800～1000ml/min），进行内水分测定，至样品恒重，记当前重量为G3，则内水分G4-G3Mad=—————G4-G011、等待炉温；T1=105（低温），T2=900（高温）12、升降电机下降将样品送入高温炉内，通氮气N2（800～1000ml/min），进行挥发分测定，等待7分钟，记当前重量为G2，则挥发分G3-G2Vad=—————G4-G013、等待炉温；T1=105（低温），T2=815（高温）14、通氧气O2（800～1000ml/min），进行灰分测定，至样品恒重，记当前重量为G1，则灰分G1-G0Aad=—————G4-G015、根据工业分析测定的数据及焦渣指数，通过经验公式计算出高位发热量Qgr，ad；16、升降电机上升至高位，等待进行下一个样品的测试；17、重复（1）→（8）进行下一个样品的测试。数据记录与处理选择数据处理中的数据查询，弹出数据查询对话框：1、查询条件包括：日期、样品、编号、样品名称、Mad、Vad、Aad、Qgrad、飞灰，可以选择一项也可以选择多项进行查询。2、查询输入：当某项查询条件被选择后，该输入选项被激活，输入相应的查询范围或名称后，点击查询按钮，系统将会将满足条件的数据记录输出到表格中，并以不同基准来显示（Vd/VarAd/Aar项表示：如果Mt为零则表示干基，否则表示收到基）。如果想打印输出该数据则可以点击打印按钮。3、查询预览：在打印数据之前，可对数据进行预览，查看打印机状态以及纸张的设定情况，如纸张被设成横向，需改为纵向，这样可以更好的打印出你需要的数据。注意事项本天平为万分之一精度天平，它的稳定性直接影响系统的分析精度，所以在通电的情况下应防止振动、撞击或移动。使用时应避免强风对流。实验三煤中灰分的测定（重量法）教学要求：掌握重量法分析煤中灰分的原理及方法。掌握马弗炉燃烧煤样的方法。教学内容：步骤在预先灼烧至恒温的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区，关上炉门（留15mm左右的缝隙）。在不少于30min的时间内将炉温升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10）从炉中取出灰皿，放在耐热炉瓷板或石棉网上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温，约20min后称重。进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止，以最后一次的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。5、空气干燥煤样的灰分按下式计算：Aad=(m1/m)×100%式中，Aad——空气干燥煤样的灰分，%；m1——灼烧后残留物的质量，g；m——称取的空气干燥煤样的质量，g。灰分测定精密度灰分/%重复性限Aad/%再现性临界差Aa/%<15.000.200.3015.00～30.000.300.50>30.000.500.70（二）数据记录与处理次数项目123m1（g）m（g)Aad（%）Aad平均（%）（三）注意事项一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化灼烧到质量恒定，残留的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。实验四煤中水分的、灰分测定（重量法）煤中全水的测定——空气干燥法教学要求：掌握空气干燥法测定煤质水分的方法。掌握缓慢灰化法测定煤质灰分的方法。教学内容：（一）步骤1、用预先干燥并称量过（精确到0.0002g）的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样（1±0.1g2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风（预先鼓风是为了使温度均匀，将称好的装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3~5min就开始鼓风）并已加热到105~110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无煤干燥1~1.5h3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥箱中冷却到室温（约20min）后，称量。4、进行干燥性检查，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g水分测定精密度水分（Mad）/%重复性限/%<5.000.205.00～10.000.30>10.000.405、空气干燥煤样水分的测定（空气干燥法）煤样灰分的测定（缓慢灰化法）数据记录与处理次数项目123m1（g）m（g)Mad（%）Mad平均（%）次数项目123m1（g）m（g)Aad（%）Aad平均（%）注意事项一定量的空气干燥煤样，置于105~110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。实验五煤中全硫含量的测定（艾氏卡法）教学要求：1、掌握空气干燥煤中硫酸盐含量的测定方法。2、掌握试样的溶解、调酸度、沉淀、过滤、洗涤、干燥操作技术。教学内容：步骤1.于30mL坩埚中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g(称准至0.0002g)和艾氏剂2g(称准至0.1g2.将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1~2h内从室温逐渐加热到800~850℃。并在该温度下保持1-23.将坩埚从炉中取出。冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中灼烧物搅松捣碎(如发现烧尽的煤粒，应在800~有未850℃下继续灼烧0.5h)，然后转移到400mL烧杯中。用热水冲坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再混入100~105mL4.用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细冲洗至少10次，洗液总体积约为250~300mL。5.向滤液中滴入2~3滴甲基橙指示液，加盐酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性(橙黄色)。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液10mL，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL左右。6.溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。7.将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800~850℃的马弗炉内灼烧20~40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25~30min每配制一批艾氏剂或其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验(除不加煤样外，全部操作同样品操作)，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。8.全硫含量的测定—全硫含量m1—硫酸钡的质量，gm2—空白试验的硫酸钡的质量，g0.1374—由硫酸钡转换为硫的换算因素m—空气干燥煤样的质量，g全硫测定精密度St/%重复性St,ad/%再现性St,ad/%<10.050.101～40.100.20>40.200.30(二)数据记录与处理次数项目123m1（g）m2（g)m（g)S（%）S平均（%）（三）注意事项将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，过滤、洗涤、干燥后，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。肥料分析实验一钾肥中钾含量的测定（STPB称量法）一、教学要求：掌握四苯硼酸钠称量法测定钾肥中钾的含量的原理及操作技术。进一步巩固称量法的沉淀、过滤、转移、烘干等操作步骤。二、教学内容：（一）步骤试验溶液的制备称取约2g试样（KCl），精确至0.0002g，置于烧杯中，加入150mL水及10mL盐酸，煮沸15测定准确吸取上述试液10mL于烧杯中，加入10mLEDTA溶液，2滴酚酞指示液，搅匀，逐滴加入氢氧化钠溶液至溶液的颜色变红为止，再过量1mL。加入5mL甲醛溶液，搅匀（溶液的体积约40mL为宜）。剧烈搅拌下，逐滴加入比理论量（10mgK2O需3mL四苯硼酸钠溶液）多4mL的四苯硼酸钠溶液，静置30min。用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤器沉淀，将沉淀用四苯硼酸钠洗液全部移入坩埚内，再用该洗液洗涤5次，每次用5mL，最后用水洗涤两次，每次用2mL将坩埚连同沉淀置于120℃烘箱内，干燥1h氧化钾含量的测定式中m1—空坩埚质量，gm2—坩埚和四苯硼酸钾沉淀质量，gm—试样质量，g—吸取用于滴定的试液体积与全部试液的体积比。0.1314—四苯硼酸钾的质量换算为氧化钾质量的换算因素。(二)数据记录与处理次数项目123m1（g）m2（g)m（g)ωk2O（%）ωk2O平均（%）（三）注意事项1.由于四苯硼酸钾容易形成过饱和溶液，在四苯硼酸钠溶液加入时速度应慢，同时要剧烈搅拌以促使它凝聚析出。考虑到沉淀的溶解度（Ksp=2.2×10－8），洗涤沉淀时，应采用四苯硼酸钠饱和液。2.沉淀剂四苯硼酸钠溶液加入量对测定结果有影响，应予以控制。3.在微酸性溶液中，NH4+与四苯硼酸钠反应也能生成沉淀，故测定过程应注意避免铵盐及氨的影响。如试液中有NH4+,可以在沉淀前加碱，并加热驱除氨，然后重新调整酸度进行测定。实验二硫酸铵肥料中氮含量的测定（甲醛法）教学要求：1.了解酸、碱滴定法的应用掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的方法教学内容：步骤准确称取硫酸铵试样（0.2～0.3g）三份，置于锥形瓶中，加水溶解，加1～2滴甲基红指示剂，用0.1mol/LNaOH滴定至红色变为黄色为止。（不计NaOH的用量）。再加入10mL20%甲醛溶液溶液，摇匀，放置2～3分钟，再1～2