JJF(陕) 117-2024 全自动阴离子合成洗涤剂分析仪 校准规范

陕西省地方计量技术规范CalibrationSpecificationforAutomaticAnioni陕西省市场监督管理局发布JJF(陕)117－2024全自动阴离子合成洗涤剂分析仪校准规范CalibrationSpecifiAutomaticAnionicSurfacJJF(陕)117－2024JJF(陕)117－2024I （2） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （5） （5） （5） （5） （6） （8） JJF(陕)117－20246682—2008《分析实验室用水规格和试验JJF(陕)117－20241全自动阴离子合成洗涤剂分析仪校准规范本规范适用于全自动阴离子合成洗涤剂（表JJF1568—2006分光光度法流动分析GB/T5750.4—2023生活饮用水标准检验方法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其全自动阴离子合成洗涤剂（表面活性剂）分析仪主要应用于水质中阴离子合成洗涤剂的分析仪采用亚甲蓝分光光度法，阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色JJF(陕)117－20242表1全自动阴离子合成洗涤剂分析仪的计量特性名称技术要求示值最大允许误差线性相关系数r≥0.999重复性检出限≤0.05mg/L注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682—2008《分析实验室用水规格表2校准设备及标准物质一览表名称测量范围技术要求滤光片（500～700）nm阴离子表面活性剂溶液标准物质1000mg/L三氯甲烷/分析纯一水磷酸二氢钠/分析纯亚甲蓝/指示剂JJF(陕)117－2024全自动阴离子合成洗涤剂分析仪的校准项目见表3。表3校准项目一览表序号校准项目1波长示值误差2测量线性3检出限4重复性全自动阴离子合成洗涤剂分析仪应结构完整，外壳标明其名称、生产厂家、型号和出 滤光片示值误差Δλ=λ-λ(1)式中:λ——滤光片的波长标称值nm；λ——滤光片的波长测量值的平均值nm。不同浓度的样品对应不同的吸光度,根据浓度与吸光度的对应关系,采用最小二乘法绘备注：1cm比色皿选用方法一，3cm比色皿选用方法二。为基础建立的方法标准应根据仪器的性能尽可能增加重复测定次数），将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式（MDL=t(n-1,0.99)×st——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布值（单侧s——n次平行测定的标准偏差。表4t值表平行测定次数（n）自由度（n-1）t(n-1,0.99)763.143872.998982.89692.8212.7642.60221202.528本方法计算的检出限以下述条件为前提：任意测定值之间可允许的差异范围为空白试验（4）CI=3sA（5）Ioi——单次测量值； I——测得平均值； 经校准的全自动阴离子合成洗涤剂分析仪出具校准证书，校准证书应符合JJF1071—全自动阴离子合成洗涤剂分析仪校准结果的不确定度按JJF1059.1的要求评定，校准结由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所JJF(陕)117－20246唯一性识别号：仪器名称仪器名称制造单位型号规格出厂编号出厂编号测量范围证书编号7JJF(陕)117－2024rJJF(陕)117－2024b）实验室的名称和地址；）；），h)如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；p）未经校准实验室书面批准，不得部分复制校准证书的声明。JJF(陕)117－2024JJF(陕)117－2024干涉滤光片波长示值误差校准的实验操作：把经清性曲线，计算其中心波长，重复测量三次，取平均 滤光片示值误差Δλ=λ-λ(C.1)式中:λ——滤光片的波长标称值nm；λ——滤光片的波长测量值的平均值nm。不确定度A类主要是由滤光片波长示值重复3次测量平均值为640.9nm,Δλ=+0.5nmC——极差系数；JJF(陕)117－2024查表得：n=3,C=1.69R=650.3-650.1=0.2nm由于u1(λ)、u2(λ)、u3(λ)相互独立，灵敏度系数均为1，干涉滤光片的波长示值误差测量灵敏系数ci(λ)1C.2全自动阴离子合成洗涤剂分析仪检出限测量DL——检出限，mg/L；s——标准偏差，mg/L。u(DL)=3u(s)(C.7)JJF(陕)117－2024次数1234567测量值0.0180.0230.0250.0240.0150.0260.024检出限为DL=3s=0.012mg/L别记为urel1和urel2环境温度变化2℃对玻璃量器容量影响可忽略，稀释溶液中溶质体积很少，膨胀影响可以忽略，溶液体积膨胀只考虑溶剂水的影响。20℃时水的膨胀系数约为0.0018℃-1，按均匀0.05mg/L水中阴离子表面活性剂溶液稀JJF(陕)117－2024mL，10mL单标线吸量管的最大允许误差±0.020mL，稀释容器输出的实际量值在其最大