T-GXAS 439-2023 毛发中氟胺酮、去甲氟胺酮的测定 液相色谱-串联质谱法_第1页
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GXASI本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定技术中心、南宁市公安局禁毒支队毒品检验梧州市公安局物证鉴定所、贺州市公安局物证鉴定所、珀金1毛发中氟胺酮、去甲氟胺酮的测定液相色谱-串联质谱法GB/T6682分析实验室用水规格4.2氟胺酮、去甲氟胺酮基本信息参见附录A。），5.7100μg/mL氟胺酮、去甲氟胺酮标准液：市售氟胺酮、去甲氟胺酮标准物质溶液。密封，置于冰5.8100ng/mL氟胺酮、去甲氟胺酮混合标准5.91.0mg/mL甲氧那明标准储备溶液：称取甲氧那明（5.5）10mg于10mL容量瓶中，加入适量甲醇25.12具盖离心管。5.13具盖研磨管。6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(置于冷冻研磨仪中粉碎4min，呈粉末状。称取毛发粉末20mg，加入1.0mL内标甲氧那明标准工作液（5.11超声30min，10000r/min下空白毛发样品按7.1.1的要求处理后，取20mg加入10μL氟胺酮、去甲氟胺酮混合标准物质工作溶），a)色谱柱：ZORBAXEclipsePlus553555a)离子源：电喷雾电离-正离子模式(ESI+)；b)检测方式：多反应监测(MRM)；d)碰撞气(CAD)、气帘气(CUR)、雾化气(GS1)、辅助气(GS2)均为高纯氮气，使用前调节各气流e)喷雾电压(IS)、去簇电压(DP)、碰撞能量(CE)等电压值应优化至氟胺酮、去甲氟胺酮和甲氧那明的MRM色谱图参见附录B图B表2氟胺酮、去甲氟胺酮和甲氧那明的定性离子7.2.4.1以保留时间作为参考，以质谱特征碎片离子峰和7.2.4.2如果案件样品中出现氟胺酮和去甲氟胺酮的两对定性离子对的特征色谱峰，保留时间与添加样品中相应标准物质的色谱峰保留时间一致（相对误差在±2.5％内），且定性离子对丰度比与浓度相4相对离子对丰度比/(%)最大允许的相对误差/(%)8.1.1如果案件样品中仅检出内标甲氧那明，未检出氟胺酮和去甲氟胺酮，则阴性结果可靠。8.1.2如果案件样品中未检出内标甲氧那明，则阴性结果不可8.2.1如果案件样品中检出氟胺酮或去甲氟胺酮、并检出内标甲氧那明，且空白样品无干扰，则阳性8.2.2如果案件样品中检出氟胺酮或去甲氟胺酮但未检出8.2.3如果空白样品中检出氟胺酮或去甲氟胺酮，则阳性结果不可9检出限氟胺酮的方法检出限为0.01ng/

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