JJF(陕) 047-2020 煤灰熔融性测定仪校准规范

JJF(陕11-16发布2021-02-16实施JJF(陕)047－2020煤灰熔融性测定仪校准规范煤灰熔融性测定仪校准规范CalibrationSpecificationofCoalAshFusibJJF(陕)047－2020I （1） （1） （1） （1） （1） （1） （1） （1） （2） （2） （2） （2） （2） （2） （2） （3） （3） （3） （4） （4） （4） （5） （5） （6） （7） （10） （12） （16）JJF(陕)047－2020ⅡJJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与本规范参考了JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、GB/T219-2008《煤灰熔融性的1GB/T219-2008煤灰熔融性的测定方法GB/T31427-2015煤灰熔融性测定仪技术条件MT/T941-2005灰熔融性测定仪通用技术条件其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3.1变形温度(deformationtemperature,DT)灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度(图1DT)。3.2软化温度(spheretemperature,ST)灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度(图1ST)。3.3半球温度(hemispheretemperature,HT)灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度(图1HT)。3.4流动温度(flowtemperature,FT)灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度(图1FT)。煤灰熔融性测定仪(以下简称测定仪)用于测定在一定的气体介质中以一定的升温速率加热而使煤灰灰锥形成变形、软化、半球和流动四种特征性物理状态的温度。其主要特点是动判断四个特征熔融温度：变形温度DT、软化温度ST、半球温度HT和流动温度FT。JJF(陕)047－20202图2煤灰熔融性测定仪测定仪的升温速率在900℃以下为15℃/min～20℃/min；900℃以上为4℃/min~表1煤灰熔融性测定仪特征温度示值误差要求煤灰熔融性特征温度示值误差/℃变形温度DT软化温度ST半球温度HT流动温度FT注：以上指标不适用于合格性判别，仅供参考。环境温度：5℃~40℃;相对湿度85%；3序号测量范围1数字多用表不低于0.02级2标准铂铑10-铂热电偶二等3标准铂铑30-铂铑6热电偶二等4多路转换开关/各路寄生电势及各路寄生电势5恒温器深度应不小于200mm,工作区域温度变化不得大于(06电子秒表分辨力：不大于0.01s7煤灰熔融性标准物质一级首先检查外观，被校准煤灰熔融性测定仪应有下列标志：仪器名称、型号、制造日期和以灰锥托盘中心为“0”点，在灰锥托盘宽度范围内，均匀选取5个测温点。将标准热电偶测温端依次固定至各测温点，当炉温升至1000℃时，读取数字多用表上各测温点的电势值，以连续4次读取数值的平均值为该位置上的电势值，将各点电势值转换为温度值(℃),按公式(1)计算温差。JJF(陕)047－20204TTT将标准热电偶置于恒温带内，并使其测温端与测定仪控温热电偶的热端处在同一截面。从室温开始升到最高工作温度，300℃开始每隔10δj（2）δj——升温速率，℃/min；将标准热电偶置于炉膛内，并使其测温端与测定仪温热电偶的热端在处同一截面。从室温开始升到最高工作温度，在700℃~1600℃范围内均匀选取5个点，记录各校准点数字多用表上的电势值和测定仪显示温度，每个温度点连续读数3次。将每次记录的电势值转TTkTs（3）T Tk——3次测定仪显示温度的平均值，℃; Ts——3次热电偶标准温度值的平均值，℃。性气氛下同时测量，记录每个样品的四个特征温度，分别以每种样品两个标准灰锥测量结果JJF(陕)047－2020标准值之差，即为各个特征温度下的示值误差ΔT。TTmTr（4）T Tm——同一标准物质两个特征温度测量平均值，℃;Tb）进行校准的地点；），h）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性j）校准结果及测量不确定度的说明。者、仪器本身质量等诸多因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时JJF(陕)047－20206取（1～2）g煤灰熔融性标准物质放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液（100g/L）润湿并调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷JJF(陕)047－20207将标准热电偶置于炉膛内，并使其测温端与测定仪控温热电偶的热端处在同一截面。从名称技术指标标准铂铑10-铂热电偶二等数字多用表0.02级多路转换开关各路寄生电势及各路寄生电势之差均应小于0.4μV参考端恒温器恒温器深度应不小于200mm，工作区域温度变化不得大于（0±0.05）℃TTkTs（B.1）TTk——测定仪显示温度的平均值，℃; Ts——热电偶标准温度值的平均值，℃。B.3.1测量重复性引入的不确定度序号123456789温度读数/℃1001.21001.61001.71002.31001.91001.91002.41002.61002.71002.9JJF(陕)047－20208 (TiT)2u(Tk1)=s(T)==0.17℃（B.4）B.3.2被校仪器分辨率引入的标准不确定度B.3.3标准器测量误差引入的标准不确定u(Ts1)=℃=0.33℃B.3.4热电偶响应延迟引入的标准不确定u(Ts2)=℃=0.12℃B.3.5数字多用表引入的标准不确定数字多用表准确度等级为0.02级，1000℃时最大允许误差为±1.92μV，区间半宽度为u(Ts3)=℃=0.098℃B.3.6测量回路寄生电势引入的标准不确定JJF(陕)047－2020B.3.7热电偶参考端温度变化引入的标准不确定信因子k=，其标准不确定度 uc=u2(Tk2)u2(Ts1)u2(Ts2)u2(Ts3)u2(JJF(陕)047－2020将煤灰熔融性标准物质按附录A要求制成标准灰锥，在弱还原性气氛下进行10次重复测量，记录每次测量的四个特征温度，本示例以变形温），值，则该被测量估计值由于重复性导致的A类标u(x)s(x)s(x)/nC.1）校准项目标准值/℃不确定度U（k=2）/℃变形温度DT软化温度ST半球温度HT流动温度FTTTmTr（C.2）T Tm——标准物质特征温度测量平均值，℃;T序号123456789变形温度读数/℃JJF(陕)047－2020 (TiT)2u(Tm)=s(T)==4℃（C.5）参照标准物质的证书，在已知扩展不确定度U与包含因子k的情况下，其标准不确定度 JJF(陕)047－2020原始记录编号：℃%“0”“-2”“-1”“1”“2”JJF(陕)047－20200/4.控温误差：123JJF(陕)047－2020校准环境条件及地点：温度℃校准地点相对湿度%其他校准依据：校准所使用的主要测量标准：名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差证书编号证书有效期至1.×××××仅对加盖“×××××校准专用章”的完整证书负责。2.本证书的校准结果仅对所校准的对象有效。3.未经实验室书面批准，不得部分复印证书。测温点温差(℃)“0”“-2”“-1”“1”“2”时间（min）升温速率(℃/min）0/203040506