JJF(陕) 011-2019 微量进样器校准规范

JJF(陕11-28发布2019-12-28实施JJF(陕)011－2019微量进样器校准规范CalibrationSpecificationforMicro-SamplinJJF(陕)011－2019JJF(陕)011－2019 （1） （1） （1） （1） （1） （1） （1） （2） （3） （2） （3） （3） （3） （3） （3） （4） （4） （6） （6） （7） （8） （9） （10） （11）JJF(陕)011－2019JJF(陕)011－20191微量进样器校准规范GB/6682-2008分析实验3.1微量进样器（microsam微量进样器主要用于石油化工、化学（包括农业化学、生物化学）、医疗医药卫生、食微量进样器为活塞式吸管，利用空气排放原理，通过活塞在套内移动的距离来测量进样5.1.1微量进样器外形应正直，表面光滑，无锋棱5.1.2限位管端面与容量零线应重合，计量数字的排列从限微量进样器应当有良好的密封性能，不应滴液、漏液，浸入JJF(陕)011－20192表1微量进样器容量最大允许误差和测量重复性标称容量/μL校准点/μL最大允许误差±(%)重复性≤(%)0.50.16.00.36.03.00.55.02.510.27.03.50.65.02.514.02.0514.02.034.02.053.014.02.053.03.053.03.04.02.02553.04.02.0253.0503.0303.0503.0203.0603.03.0250503.0JJF(陕)011－20192.02502.05002.03002.05002.02002.06002.02.0校准介质应符合GB6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》要求的蒸馏水或去离表2主要设备和辅助设备————设备名称测量范围技术要求主要设备电子天平（0～22）g分度值：1μg，重复性：0.01mg自带蒸发阱电子天平（0～220）g分度值：0.01mg，重复性：0.1mg自带蒸发阱温度计（0～50）℃分度值：0.1℃辅助设备读数放大镜、带盖称量杯、秒表等JJF(陕)011－201947.1.2密封性：反复活动微量进样器套管，外套与玻璃芯的滑动7.2.2校准时，先检查微量进样器外观，应光滑、平整正直、无毛刺、裂痕，限位端面与零7.2.5吸液时，均匀拉动芯子，不宜过快，以免7.2.7调整液面，用放大镜观察限位管面与校7.2.8调整好液面，用吸水滤纸擦拭整个1)1μL＜标称容量≤1000μL时，将针头深入到电子天平蒸发阱中，快速打入所吸校准介质，针头在称重玻璃管内壁挂靠一下，关闭玻2)标称容量≤1μL时，将吸入校准介质的微量进样器直接放置在电子天平上，关闭防风罩，待电子天平稳定后，记录下数据。取下微量进样器，将微量进样器内的校准介质打出，将电子天平复零后，再次将微量进样器放置电子天平上，待K(t)——测量温度下的修正系数，cm3/g。5其中：PB砝码密度，取8.00g/cm³;PA校准时实验室内的空气密度，取0.0012gcm³;β被校进样器的体胀系数，取4.5×10-4/℃;t——校准时校准介质的温度，℃。7.3.2容量相对误差式中：E——容量相对误差，%;V六次测量的算术平均值，μL。n——测量次数；vi——单次测量值与被测量的平均值之差，μL;JJF(陕)011－20196由于微量进样器复校时间间隔是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等JJF(陕)011－20197记录（证书）编号：第1页共1页委托单位地址被校准计量器具名称型号规格制造厂出厂编号使用的主要计量标准器具名称/型号规格/编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差检定单位/证书号有效期至校准依据校准地点环境条件温度：℃相对湿度：%校准日期校准用介质编号测量点/μL水温/℃质量值/gK(t)值V平均/μL相对误差E/%重复性s/%测量不确定度U(k=2)/μL校准员：核验员：JJF(陕)011－201989.本规范的名称及编号和对本规范的任何偏JJF(陕)011－2019仪器编号测量点/μL实际容量平均值/μL测量不确定度U(k=2)/μLJJF(陕)011－2019水温/℃K（t）/(cm3·g-1)水温/℃K（t）/（cm3·g-1)水温/℃K（t）/(cm3·g-1)1.0042131.00326121.81.0024361.0041831.00323521.91.0024141.0041531.00320922.01.0023911.0041231.00318422.11.0023691.0040941.00315822.21.0023471.0040641.00313222.31.0023251.0040351.00310722.41.0023031.0040061.00308222.51.0022811.0039771.00305622.61.0022591.0039481.00303122.71.0022381.0039191.00300622.81.0022161.0038901.00298122.91.0021951.0038621.00295623.01.0021731.0038331.00293123.11.0021521.0038051.00290723.21.0021311.0037771.00288223.31.0021101.00374920.01.00285823.41.0020891.00372120.11.00283423.51.0020681.00369320.21.00280923.61.0020471.00366520.31.00278523.71.0020261.00363720.41.00276123.81.0020061.00361020.51.00273723.91.0019851.00358220.61.00271424.01.0019651.00355520.71.00269024.11.0019451.00352820.81.00266624.21.0019241.00350120.91.00264324.31.0019041.00347421.01.00261924.41.0018841.00344721.11.00259624.51.0018641.00342021.21.00257324.61.0018451.00339321.31.00255024.71.0018251.00336721.41.00252724.81.0018051.00334021.51.00250424.91.0017861.00331421.61.00248125.01.0017661.00328821.71.002459————JJF(陕)011－2019E.1.5测量过程：采用衡量法。通过天平称出被测量器内纯水的质量值，乘修正系数，即得出20℃时的实际容量，重复测量6次，6次测量值的算术平均值为被检量器方差：u22u2m2u2K(t)E.4.1.1电子天平最大允许误差引入的标准不确定度u(m1用最小分度值为0.01mg电子天平测量，电子天平在（20～220）g范围内的最大允许误um10.00009g测量范围标准不确定度分量u(m₁)按均匀分布在水温20.0℃时，测量被测量器内纯水质量值，连续测量10次，得到测实际测量时，在重复性条件下连续测量6次，以6次测量值的算术平均值为测量结果，则可得到E.4.2输入量k的标准不确定度u(K(t))的评定U(K₂(t)由两个标准不确定度分项构成，即温度变化引起的标准不确定度u(Ki(t))和空气密度引起的标准不确定度u(K₂(t)(1)在测量中，采用50℃/0.1℃的水银温度计，故温度计本身存在±0.1的误差。(2)由于实验室温度分布不均匀，将会造成被测水温的变化，其变化大小与测容量的大当温度相差0.14℃时，对K(1)值会有0.00003cm³/g的误差，属均匀分布，包含因子k=√3,故E.4.2.2空气密度变化引起的标准不确定度分量u(K₂(t))的评定空气密度变化引起的标准不确定度采用B类方法进行评定。在测量移液器的计算中，空气密度采用0.0012g/cm³,而恒温室中测量的空气密度通常为(0.00117～0.00123)g/cm³。由于空气密度变化对Ki(t)值的影响，根据公式得出Ki(t)值，其差值为0.00006cm3/g,属均匀分布，包含因子k=√3,故标准不确定度分量E.5标准不确定度一览表不确定度来源标准不确定度电子天平最大允许误差引入的标准不确定度测量重复性引起的标准不确定度温度变化引起标准不确定度m空气密度变化引起的标准不确定度E.6合成标准不确定度输入量彼此独立不相关，所以合成标准不确