《高粘度生物基羟丙基甲基纤维素技术规范》

ICS97.180

CCSY69

T/CASME

中国中小商业企业协会团体标准

T/CASMEXXX—2023

高粘度生物基羟丙基甲基纤维素技术规范

Technicalspecificationforhighviscositybio-basedhydroxypropylmethylcellulose

2023-XX-XX发布2023-XX-XX实施

中国中小商业企业协会发布

T/CASMEXXX—2023

高粘度生物基羟丙基甲基纤维素技术规范

1范围

本文件规定了高粘度生物基羟丙基甲基纤维素的术语和定义、产品型号、制造工艺、技术要求、试

验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。

本文件适用于以生物基材料为原料，经纤维素粉碎、碱化、醚化、溶剂回收、中和、洗涤、干燥等

工艺生产的高粘度生物基羟丙基甲基纤维素技术规范（以下简称“羟丙基甲基纤维素”）。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文

件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8077-2012混凝土外加剂匀质性试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9724化学试剂pH值测定通则

GB/T34263-2017工业用羟丙基甲基纤维素

JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则

国家市场监督管理总局令第70号（2023）定量包装商品计量监督管理办法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4产品型号

羟丙基甲基纤维素产品型号用凝胶温度表示，分别为60、65、70、75。

5制造工艺

5.1工艺流程

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羟丙基甲基纤维素制造工艺流程如图1所示。

图1工艺流程

5.2纤维素粉碎

将精制棉通过输送带送入精棉粉碎机中进行粉碎，在粉碎机中将其粉碎成粉末，然后用风机送到计

量仓。

5.3碱化

5.3.1化碱釜中加入定量的氢氧化钠固体，加入来自水计量槽的水调成要求浓度的液碱，或加入液碱

槽的液碱进行调节取样，甲苯配制罐中加入定量的甲苯、异丙醇、水调和并取样分析制成需要的溶剂，

经泵加入定量的溶剂到化碱釜中，搅拌混合均匀后升温到规定温度，按规定时间保温后，待用。

5.3.2用棉粉计量仓称重模块计量规定量的棉粉，和化碱釜配好的碱液通过碱化混合器加入醚化釜，

再用定量的甲苯溶剂洗涤化碱釜，加完物料后，对醚化釜抽真空至工艺规定时间，填充精氮压力，按工

艺要求重复以上操作，进行真空置换，然后填充精氮进行碱化。过程应控制醚化釜内温度、碱化时间。

5.4醚化

5.4.1经氯甲烷计量槽向醚化釜加入定量的氯甲烷、经环氧丙烷计量罐向醚化釜加入定量的环氧丙烷。

5.4.2加料完毕，反应釜夹套通热水缓慢升温，进行醚化反应。

5.4.3醚化反应结束，进行尾气回收缓慢泄压，通过尾气冷凝器冷凝回收一氯甲烷二甲醚，然后经尾

气排气压缩机收集至真空冷凝液罐，直到醚化釜压力到零，回收液跟随气相法的回收液进行蒸馏回收。

将醚化釜物料转入脱溶釜回收溶剂甲苯。

5.5溶剂回收

向脱溶釜中通入蒸汽进行直接加热回收甲苯，脱溶釜通入蒸汽加热后，甲苯气体通过冷凝器冷却回

收，尾气通过规定温度的水进行深度冷却，最后不凝气经尾气冷凝器去废气处理系统处理后排放。

5.6中和、洗涤、干燥

5.6.1脱溶结束，向脱溶釜中加入一定量的热水，浆料先用来自盐酸计量槽的盐酸中和，调节pH，再

向釜内加一定量热水调节浆料浓度，然后经脱溶釜转料泵送至后处理车间过滤槽洗涤系统。

5.6.2加入来自回收热水槽的回用热水，母液水去盐水罐后经过盐水泵送去MVR氯化钠处理系统回收

氯化钠，MVR冷凝水送去废水处理后达标排放。再次洗涤用水为来自热水槽的新鲜热水，过滤水去回收

热水槽待用。

5.6.3洗涤后的物料经螺旋输送机送到造粒机进行造粒，造粒机夹套冷却，造粒机内通入经换热器冷

却的冷风进行冷却，冷风经旋风分离器直接排放。

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5.6.4造粒后的物料通过湿粉碎机粉碎后经湿料螺旋输送机输送至气流干燥器和流化床串联烘干后进

入产品粉碎工序；气流烘干的热空气由换热器蒸汽换热提供，流化床烘干的热源是经蒸汽换热器的热空

气，烘干后的气体经旋风分离器和除尘器排入大气。

5.7粉碎

烘干后的产品送到烘干除尘料仓暂存，然后输送至产品粉碎机中进行粉碎，粉碎物料由风机抽入脉

冲除尘器进行除尘，物料进入中间成品料仓。

5.8包装入库

中间成品料仓的物料可直接包装，或继续输送至卧式混料机根据客户要求混合，然后经成品仓包装，

检验合格入库。

6技术要求

6.1外观

白色或浅黄色粉末状。

6.2理化指标

羟丙基甲基纤维素的理化指标应符合表1的规定。

表1理化指标

指标

项目

60657075

羟丙氧基含量，%7.5～12.04.0～7.523.0～32.04.0～12.0

甲氧基含量，%28.0～30.027.0～30.016.5～20.019.0～24.0

凝胶温度范围（0.2%水溶液），℃58～6462～6868～7570～90

灰分（以硫酸盐计）含量，%≤5.0

透光率（2%水溶液），%≥50

水分含量，%≤5.0

筛余物（180μm标准筛），%≤5

pH值（25℃，1%水溶液）5.0～8.5

粘度（20℃），mPa﹒s标示值的±20%

6.3净含量

最大允差值应符合国家市场监督管理总局令第70号（2023）的规定。

7试验方法

7.1安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有有毒有害性，操作者需小心谨慎，如溅到皮肤上应立即用水冲洗，

严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。在通风橱中进行含有氢碘酸的操作步骤时，使

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用护目镜、耐酸手套和其他的安全设备。在处理热顶空瓶时，要小心，因为他们有压力。万一不慎接触

氢碘酸，要用大量水冲洗，并立即寻求医疗帮助。

7.2一般规定

本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯和GB/T6682中规定的三级水。实验

中所需的标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T

603的规定制备。

7.3外观检验

在自然光条件下，目视检查。

7.4理化指标试验

7.4.1羟丙氧基含量、甲氧基含量

按GB/T34263-2017中5.3的规定执行。

7.4.2凝胶温度范围

按GB/T34263-2017中5.4的规定执行。

7.4.3灰分

按GB/T34263-2017中5.5的规定执行。

7.4.4透光率

按GB/T34263-2017中5.7的规定执行。

7.4.5水分含量

按GB/T6284的规定执行。

7.4.6筛余物

按照GB/T8077-2012第8章的规定执行。

7.4.7pH值

取1%水溶液,按GB/T9724的规定执行。

7.4.8粘度

按GB/T34263-2017中5.6的规定执行。

7.5净含量检验

按照JJF1070的规定执行。

8检验规则

8.1检验分类

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检验分出厂检验和型式检验。

8.2检验批

同一规格混合均匀最大批量不超过20吨为一批检验。

8.3采样

采样按GB/T6679的规定进行。

8.4出厂检验

产品应经出厂检验合格后方可出厂，出厂检验项目为本文件第6章规定的所有项目。

8.5型式检验

8.5.1发生下列情况之一时应进行型式检验：

a)新产品投产时；

b)更换主要原料、配方、关键工艺时；

c)停产三个月以上时，恢复生产时；

d)正常生产每六个月时；

e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；

f)国家执法监督机构提出型式检验要求时。

8.5.2型式检验应经从出厂检验合格的产品中抽取，型式检验项目包括本文件第6章全部项目。

8.6判定规则

8.6.1产品质量合格判定，采用GB/T8170中“修约值比较法”。

8.6.2出厂检验和型式检验项目全部符合本文件要求时，判定该批产品合格。每批检验合格出厂的产

品应附有质量证明书。

8.6.3如果检验结果中有一项指标不符合本文件要求时，应重新自二倍量的包装袋中抽取样品进行检

验，重新检验结果中，有一项指标不符合本文件的要求时，判该批产品不合格。

9标志、包装、运输及贮存

9.1标志

产品包装袋上牢固的标志，标志内容包括：

a)产品名称；

b)企业名称和地址；

c)贮存方法、使用说明、注意事项；

d)执行标准号；

e)净含量；

f)批号或生产日期；

g)“防潮”“怕雨”等符合GB/T191的包装储运图示标志。

9.2包装