JJF(陕) 123-2024 烟煤胶质层指数测定仪校准规范

JJF（陕）123－2024烟煤胶质层指数测定仪校准规范CalibrationSpecificationforDeterminatorsofPlastometricIndicesofBituminousCoal2024－05－09发布 2024－08－09实施陕西省市场监督管理局发布JJF(陕)123－2024JJF(陕)123－2024JJF(陕)123－2024烟煤胶质层指数测定仪校准规范JJF(陕)123－2024CalibrationSpecificationforDeterminatorsofPlastometricIndicesofBituminousCoal归口单位：陕西省市场监督管理局主要起草单位：陕西国华现代测控技术有限公司中检西北计量检测有限公司陕西省能源质量监督检验所参加起草单位：陕西陕焦化工有限公司本规范由陕西省市场监督管理局负责解释本规范主要起草人：杨泉（西国现代控技有限司）刘 （中西北量检有限司））参加起草人：毕营（）夏磊（）（））目 录引 言 （Ⅱ）1 范围 （1）引用文件 （1）术语和定义 （1）胶质层指数 （1）胶质层最大厚度 （1）4 概述 （1）计量特性 （2）热电偶示值误差 （2）程序控温示值误差 （2）煤杯尺寸示值误差 （2）胶质层指数（Y值）示值误差及重复性 （3）校准条件 （3）环境条件 （3）校准用设备 （3）校准项目和校准方法 （3）热电偶示值误差 （3）程序控温示值误差 （4）煤杯尺寸示值误差 （4）胶质层指数（Y值）示值误差及重复性 （4）校准结果表达 （5）复校时间间隔 （5）附录A 试验准备 （6）附录B 试样测量方法 （7）附录C 校准原始记录格式 （9）附录D 校准证书内页格式校准原始记录格式 （12）附录E 胶质层指数示值误差的不确定度评定示例 （15）I引 言本规范根据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》等基础性系列规范文件进行制定。GB/T479-2016《煤烟胶质层指数测定方法》、GB/T483-2007MT/T条件》、JJF1637-2017《廉金属热电偶校准规范》的相关条款。本规范为首次发布。Ⅱ烟煤胶质层指数测定仪校准规范范围本规范适用于烟煤胶质层指数测定仪的校准。引用文件GB/T479 烟煤胶质层指数测定方法GB/T483 煤炭分析试验方法一般规定MT/T937 烟煤胶质层指数测定仪通用技术条件JJF1637 廉金属热电偶校准规范凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。术语和定义胶质层指数（Y值）（plastometerindices）由萨波日尼科夫提出的一种表征烟煤塑性的指标，以胶质层最大厚度Y值，最终收缩度X值表示。胶质层最大厚度（maximumthicknessofplasticlayer）烟煤胶质层指数测定中利用探针测出的胶质体上、下层面差的最大值。概述烟煤胶质层指数测定仪（以下简称测定仪）是模拟工业焦炉的碳化室对烟煤胶质层指数进行测定的仪器。通过对特制煤杯中的煤样进行单侧加热，使其形成一系列的等温层面。各层面温度由加热端开始依次递减，并使煤杯中煤样相应形成半焦层、胶质层和未软化的煤样层三个部分。在温度相当于固化点的层面以下形成半焦，在温度相当于软化点的层面以下形成胶质体，而在软化点层面以上是未软化煤样。用探针测得胶质体上下层面高度，高度差即Y测定仪可分为全自动式和手动式两种，主要由程序温度控制装置、加热装置、温度传感器热电偶111——底座；9——煤杯；18——方向控制板；2——水平螺丝；10——热电偶套（铁）管19——方向柱；3——立柱；11——压板；20——砝码挂钩；4——石棉板；12——平衡柱；21——记录笔；5——下部砖垛；13、17——活轴；22——记录转筒；6——接线夹；14——杠杆；23——记录转筒支柱；7——碳硅棒；15——探针；24——砝码；8——上部砖垛；16——压力盘；1胶质层指数测定仪结构示意图25——固定螺丝。5 计量特性热电偶示值误差镍铬-镍铝或镍铬-镍硅热电偶，最大允许误差为±0.0075·t。程序控温示值误差250℃8/min250℃时，显示温度与应达到的温度差值不超过5℃，其余时间内不应超过10℃。煤杯尺寸60mm（59.5±0.5）mm；杯底到杯口的高度（110±0.5）mm。胶质层指数（Y值）示值误差及重复性仪器示值误差及重复性测量结果不应超过表1中的规定。2表1计量特性要求项目计量特性要求胶质层指数（Y值）示值误差胶质层指数（Y值）±6mm胶质层指数（Y值）重复性胶质层指数（Y值）≤20mm≤1mm胶质层指数（Y值）＞20mm≤2mm注：以上指标不适用于合格性判别，仅供参考。校准条件环境条件环境温度：5℃～40相对湿度：≤85%。校准用设备校准用设备见表2。表2 校准用设备序号校准项目技术要求1热电偶示值误差JJF1637《廉金属热电偶校准规范》规定的测量设备2程序控温示值误差镍铬-镍铝或镍铬-镍硅热电偶：±0.0075·t电子秒表分辨力：0.01s3煤杯尺寸MPE：±0.10mmMPE：±0.10mm内径千分尺MPE：±0.10mm4胶质层指数（Y值）示值误差及重复性胶质层指数有证标准物质：扩展不确定度≤2mm，k=2电子天平：级注：也可使用满足测量不确定度要求的其它测量标准及设备进行校准。校准项目和校准方法目测检查外观，被校测定仪金属镀层及化学处理表面应色泽均匀，不得有露底、起皮、起泡、斑痕或有擦伤和划痕，确定没有影响校准计量特性的因素后再进行校准。热电偶示值误差350℃430℃520℃JJF1637《廉金属热电偶校准规范》规定的方法校准示值误差。校准结果应满足5.1的要求。程序控温示值误差350℃430℃、520℃350℃、430℃、520℃时以秒表开始计时，3录一分钟时仪器温度的显示值（℃），按公式（2）计算显示温度与应达到的温度差值。∆T1=∆T显示-∆T标准 （1）式中：∆T1——程序控温仪示值误差，℃；∆T显示——测定仪显示温度，℃；∆T标准——测定仪理论温度，℃。煤杯尺寸示值误差33个点，使用内径千分尺测量其内径，取平均值为测得值。胶质层指数（Y值）示值误差及重复性胶质层指数（Y值）示值误差ABY1Y2，按式（2）计算前后炉胶质层指数测得值的平均值Y，按式（3）计算胶质层指数（Y值）示值误差。式中：

YY1Y22

（2）Y——胶质层指数（Y值）前后炉测得值的算术平均值，mm；Y1——胶质层指数（Y值）前炉测得值，mm；Y2——胶质层指数（Y值）后炉测得值，mm。YYYs

（3）式中：Y——胶质层指数（Y值）示值误差，mm；Ys——标准物质标准值，mm。胶质层指数（Y值）保留到小数点后一位，修约间隔为0.5mm。胶质层指数（Y值）重复性根据7.4.1测量结果，按式（4）计算胶质层指数（Y值）测量重复性。4Y1Y2Y1Y2C

（4）式中：s(Y)——胶质层指数（Y值）重复性，mm；Y1——胶质层指数（Y值）前炉测得值，mm；Y2——胶质层指数（Y值）后炉测得值，mm；C——极差系数，n=2时，C=1.13。校准结果表达校准结果处理JJF1071—20105.12的要求，并给出各校准项目名称和测量结果以及扩展不确定度。校准原始记录（推荐）C，校准证书内容及内页（参考）D。校准结果的不确定度烟煤胶质层指数测定仪校准结果的不确定度按JJF1059.1－2012的要求评定，校准结果不确定度评定示例见附录E。复校时间间隔建议复校时间间隔为1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。5JJF(陕)123－2024JJF(陕)123－2024附录A试验准备在校准试验之前，应按照下述方法将标准物质装入煤杯中。清理煤杯：用人工或机械的方法清理煤杯上残留的焦屑等。将试样放入煤杯，使其下部凸出部分进入煤杯底部圆孔中，杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点与压力盘上放热电偶的空洞中心点对准。将石棉圆垫铺在杯底上，石棉圆垫上圆孔应对准杯底上的凹槽，在杯内下部沿壁围一条滤纸条。将热电偶铁管插入杯底凹槽，把带有卷烟纸管的钢棍放在下部石棉圆垫的探测孔标志处，用压板把热电偶铁管和钢棍固定，并使它们都保持垂直状态。10mm的方块。用直尺将方块30mm×30mm100g±0.5g。4425g之后，用金属丝将煤样摊平，但不得捣固。标准物质装完后，将压板暂时取下，把上部石棉圆垫小心地平铺在煤样上，并将露出的滤纸边缘折复于石棉圆垫之上，放入压力盘，再用压板固定热电偶铁管。将煤杯放入上部砖垛的炉孔中，把压力盘与杠杆连结起来，挂上砝码，调节杠杆到水平。A.1～A.52mm～3mm力盘与煤杯、压力盘与热电偶铁管之间的缝隙严密地堵起来。在整个装样过程中卷烟纸管应保持垂直状态，当压力盘与杠杆连结好后，在杠杆上挂上砝码，把细钢棍小心地由纸管中抽出来(可轻轻旋转)，务必使纸管留在原有位置。如纸管被拔出，应重新装样。并用探针测量纸管底部，将刻度尺放在压板上，指针应指在刻度尺的零点，如不在零点，须重新装样。6附录B试样测量方法试验样品准备完成后，按照下述方法进行胶质层指数测定。当准备工作就绪后，打开程序控温仪开关，通电加热，并控制两煤杯杯底升温速度30min3℃/min~600510则，试验作废。650℃2~4立即用石棉绳或石棉绒把压力盘上探测孔严密地堵起来，以免胶质体溢出。注：一般可在体积曲线下降约5mm时开始测量胶质层上部层面；上部层面测值达10mm左右时，开始测量下部层面。测量胶质层上部层面时，将探针刻度尺放在压板上，使探针通过压板和压力盘上的专用小孔小心地插入纸管中，轻轻往下探测，直到探针下端接触到胶质层层面（了为上部层面）。读取探针刻度毫米数（为层面到杯底的距离）质层上部层面”栏内，并同时记录测量层面的时间。测量胶质层下部层面时，用探针首先测出上部层面，然后轻轻穿透胶质体到半焦表面（手感阻力明显加大为下部层面）记录测量层面的时间。探针穿透胶质层和从胶质层中抽出时，均应小心缓慢。在抽出时还应轻轻转动，防止带出胶质体或使胶质层内存积的煤气突然逸出，以免破坏体积曲线形状和影响层面位置。根据测量仪所记录的体积曲线的形状及胶质体的特性，来确定测量胶质层上、下部层面的频率如下：积曲线下降到最低点时测量上部层面和下部层面，但下部层面的测量不应太频繁，约每8min~10min8min~10min在体积曲线的最低点测量一次下部层面。5min测量一次，下部层面7每10min测量一次。规定进行。7min~8min620意，以免探针带出胶质体或胶质体溢出。730℃时，试验结束。关闭电源，卸下砝码，使仪器冷却。在试验过程中，当煤气大量从杯底析出时，应不时地向电热元件吹风，使从杯底析出的煤气和炭黑烧掉，以免发生短路，烧坏硅碳棒、镍铬线或影响热电偶正常工作。如试验时煤的胶质体溢出到压力盘上，或在卷烟纸管中的胶质层层面骤然高起，则试验应作废。8附录C

胶质层指数测定仪校准原始记录格式（供参考）原始记录编号：

第 页，共 页委托单位：被校仪器名称：生产厂：型号：出厂编号：校准环境条件及地点：温度℃校准地点相对湿度%其他校准依据：校准所使用的主要测量标准：名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差检定/校准证书编号证书有效期至外观检查：热电偶示值误差：校准点（℃）350示值平均值（℃）示值误差（℃）扩展不确定度U（℃）k=29JJF(陕)123－2024第 页，共 页JJF(陕)123－2024第 页，共 页校准点（℃）标准热电偶读数（℃）前炉热电偶读数（℃）后炉热电偶读数（℃）430示值平均值（℃）示值误差（℃）扩展不确定度U（℃）k=2校准点（℃）标准热电偶读数（℃）前炉热电偶读数（℃）后炉热电偶读数（℃）520示值平均值（℃）示值误差（℃）扩展不确定度U（℃）k=2程序控温示值误差：温度点（℃）标准温度（℃）前炉显示温度（℃）前炉温度示值误差（℃）后炉显示温度（℃）后炉温度示值误差（℃）350430520煤杯尺寸：校准点位（mm）测量值（mm）平均值（mm）外径杯底内径杯底到杯口高度10内径胶质层指数（Y值）示值误差及重复性标准值（mm）测量次数标准物质质量（g）测得值（mm）修约后的平均值（mm）示值误差（mm）扩展不确定度U（mm）k=2重复性（mm）前炉后炉校准员： 核验员： 期： 11JJF(陕)123－2024JJF(陕)123－2024附录D校准证书内容及内页格式校准证书应至少包括以下信息：a）标题：“校准证书”；b）实验室的名称和地址；进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；证书的唯一性标识（如编号），e）送校单位的名称；被校对象的描述和明确标识；期；如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；校准环境的描述；校准结果及测量不确定度的说明；对校准规范的偏离的说明；o）校准结果仅对校准对象有效的声明；p）未经校准实验室书面批准，不得部分复制校准证书的声明。12校准证书内页格式（供参考）证书编号

第 页，共 页校准环境条件及地点：温度℃校准地点相对湿度%其他校准依据：校准所使用的主要测量标准：名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差证书编号证书有效期至注：×××××仅对加盖“×××××校准专用章”的完整证书负责。本证书的校准结果仅对所校准的对象有效。未经实验室书面批准，不得部分复印证书。13第页，共页证书编号×××××校准结果序号校准项目校准结果1外观检查2热电偶示值误差校准点（℃）示值误差（℃）3504305203程序控温示值误差校准点（℃）示值误差（℃）3504305204煤杯尺寸校准点位（mm）测量值（mm）外径杯底内径杯底到杯口高度内径6胶质层指数（Y值）示值误差及重复性标准值（mm）示值误差（mm）不确定度U（mm）k=2重复性（mm）14附录E胶质层指数示值误差的不确定度评定示例校准方法AB得到