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文档简介
团体标准T/CPF0080—2024/T/CSTE0589—2024质量分级及“领跑者”评价要求烟用接装纸Assessmentrequirementsforqualitygradingandforerunner—Tippingpaperforcigarette2024-04-23发布2024-04-23实施T/CPF0080—2024/T 2 2 2 5 6 T/CPF0080—2024/T本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》和T/CAS700—2023、T/CSTE0321—2023《质量分级及“领跑者”评价标准编制通则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国包装联合会和企业标准“领跑者”工作委员会提出。本文件由中国包装联合会和中国技术经济学会归口。本文件起草单位:江苏卫星新材料股份有限公司、新郑黄金叶实业有限责任公司、安徽集友纸业包装有限公司、江苏大亚新型包装材料有限公司、浙江亚欣包装材料有限公司、南京金陵金箔集团股份有限公司、武汉淡雅香生物科技有限公司、遂宁宽窄印务有限责任公司、阜阳卷烟材料有限责任公司、绍兴毅龙镭射科技有限公司、延边长白山印务有限公司、上海顺灏新材料科技股份有限公司、东莞市浩彩油墨科技有限公司、浙江银鹿化工有限公司、增和包装股份有限公司、楚雄市华丽包装实业有限责任公司、浙江海潮包装科技有限公司、重庆宏声铝箔包装材料有限责任公司、清远慧谷新材料技术有限公司、浙江荣丰纸业有限公司、绍兴虎彩激光材料科技有限公司、广东邦固化学科技有限公司、云南鸿安包装材料有限责任公司、南京金梦都工贸实业有限责任公司、南京金升华包装材料有限公司、昆山市生力包装印务有限公司、河南华福包装科技有限公司、山东金麦材料科技股份有限公司、潍坊华港包装材料有限公司、河南达臻包装有限公司、滁州卷烟材料有限责任公司、浙江美浓世纪集团有限公司、明光徽森林新型环保科技有限公司、北京印刷学院、中国标准化研究院、北京未来包装产业技术研究院有限公司、中柔凹印技术服务(北京)中心。本文件主要起草人:张爱刚、张爱斌、柴志涛、卢勇、杨立新、王超、唐国方、葛萍花、汪名海、王晓磊、李祥、濮厚庆、俞娟、朱伟、尹俊平、吴博、邓加云、王超、尹杰立、李猛、徐建林、辛从云、杨春、伍志、朱梦白、韩绍林、牛文兴、段斌、谢兆平、孙峰、戴冰、郎涛、贺立、陈森、苟鸿炜、杨涛、薛萌、余黎、胡兴文、张天、诸新国、陈勇军、赵元、王晓、杨建青、门俊岩、郭刚、林江涛、杜锋、杜威、陶香君、王可、赵敏祥、张笠峥、袁昊、王晓霞、孙亮、冯梦珂、张云、张保平。T/CPF0080—2024/T质量分级及“领跑者”评价要求烟用接装纸本文件规定了烟用接装纸产品质量及企业标准水平的基本要求、评价指标及要求、评价方法及等级划分。本文件适用于烟用接装纸产品质量及企业标准水平评价。相关机构开展质量分级和企业标准水平评价、“领跑者”产品评价以及相关认证或评价时可参照使用,相关企业在制定企业标准时也可参照2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T451.2纸和纸板定量的测定GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.5食品安全国家标准食品微生物学检验志贺氏菌检验GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4789.11食品安全国家标准食品微生物学检验β型溶血性链球菌检验GB/T10739纸、纸板和纸浆试样处理和试验的标准大气条件GB/T19001质量管理体系要求GB/T23331能源管理体系要求及使用指南GB/T24001环境管理体系要求及使用指南GB/T25002纸、纸板和纸浆水抽提液中五氯苯酚的测定GB31604.39食品安全国家标准食品接触材料及制品食品接触用纸中多氯联苯的测定GB/T45001职业健康安全管理体系要求及使用指南CY/T250—2021绿色印刷转移接装纸印制过程控制要求YC171—2014烟用接装纸YC/T207烟用纸张中溶剂残留的测定顶空气相色谱质谱联用法YC264—2014烟用内衬纸YC/T279烟用接装纸中镉、铬、镍的测定石墨炉原子吸收光谱法YC/T316烟用材料中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅残留量的测定YC/T425烟用纸张尺寸的测定非接触式光学法T/CSTE0421—2023质量分级及“领跑者”标识2T/CPF0080—2024/T3术语和定义YC171和CY/T250界定的术语和定义适用于本文件。4基本要求4.1近三年,企业无较大及以上质量、环境、安全等事故。4.2企业未列入国家信用信息严重失信主体相关名录。4.3企业可根据GB/T19001、GB/T23331、GB/T24001和GB/T45001建立并运行相应质量、能源、环境和职业健康安全管理体系,鼓励企业根据自身运营情况建立其他高水平的相关管理体系。4.4产品应为量产产品,烟用接装纸产品应满足国家强制性标准及YC171和CY/T250规定的要求。5评价指标及要求5.1评价指标分类5.1.1烟用接装纸评价指标体系包括基础指标、核心指标和创新指标。5.1.2基础指标包括外观、一般要求、异味、脱色试验、D65荧光亮度、微生物、无机元素、水分、定量允差、套印误差、五氯苯酚、多氯联苯总量、特定芳香胺、耐唾液色牢度、非挥发性物质总迁移量、二异丙基萘、六价铬、镉(以Cd计)、图文居中分切位置允差和打孔接装纸透气度变异系数。5.1.3核心指标包括溶剂残留、甲醛、邻苯二甲酸酯总量、分切宽度允差、纵向抗张强度、耐温性、色差(仪器法)、烫印误差和打孔接装纸;核心指标分为三个等级,包括领跑者水平,相当于企业标准排行榜中5星级水平;优质水平,相当于企业标准排行榜中4星级水平;达标水平,相当于企业标准排行榜中3星级水平。5.1.4创新指标包括动摩擦系数和产品碳足迹;未分级,为领跑者水平,相当于企业标准排行榜5.2评价指标体系框架烟用接装纸评价指标体系框架应符合表1的规定。3T/CPF0080—2024/T(5星级)(4星级)(3星级)1字迹清晰;应无脱色、无划痕、无重影、漏印、错印等印刷缺陷;应无皱纹、砂眼、孔洞、裂口、硬质块等影响2YC/T207烟用接装纸生产中应使用的溶剂包括乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲3456性球菌)GB4789.57(mg/kg)砷(以As计)89特定芳香胺b/(mg/kg)(mg/dm2)二异丙基萘/(mg/kg)六价铬/(mg/kg)4T/CPF0080—2024/T(5星级)(4星级)(3星级)YC/T207苯系物f苯邻苯二甲酸酯总量/(mg/kg)E*ab标称值±0.1—b特定芳香胺为苯胺、邻甲苯胺、2.4-二甲基苯胺、2.6-二甲基苯胺、邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2.4.5-三甲胺、2-甲氧基-5-甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺、对苯二胺、2,4-二氨基甲苯、2,4-二氨基苯甲醚、2-萘胺、4苯、4.4-二氨基二苯醚、4.4-二氨基二苯甲烷、联苯胺、3.3-二甲基-4.4-二氨基二苯甲烷、3.3-二甲基二氨基二苯硫醚、3.3’-二氯联苯胺、3.3’-二氯-4.4-二氨基二苯甲烷、3.3’-二甲基联苯胺、邻氨基偶氮甲d溶剂残留总量是指除乙醇以外许可使用溶剂残留量与溶剂杂质残留量之和;许可使用溶剂为YQ15.3规定的乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丁二酸二甲酯、戊f苯系物为甲苯、乙苯、二甲苯。5T/CPF0080—2024/T6评价方法及等级划分6.1对烟用接装纸企业标准的全部指标进行综合评价,评价结果划分为领跑者水平、优质水平、达标水平,划分依据见表2。6.2综合评价满足表2中领跑者水平的企业标准为“领跑者”标准,符合表2中领跑者水平的产品为“领跑者”产品,自我声明标识可使用T/CSTE0421—2023中4.4图4-1自我声明“领跑者”标识,认证标识可使用T/CSTE0421—2023中4.5图5-1“领跑者”产品认证标识。6.3综合评价满足表2中优质水平的企业标准为“优质”标准,符合表2中优质水平的产品为“优质”产品,自我声明标识可使用T/CSTE0421—2023中4.4图4-2自我声明“优质”标识,认证标识可使用T/CSTE0421—2023中4.5图5-2“优质”产品认证标识。6.4综合评价满足表2中达标水平的企业标准为“达标”标准,符合表2中达标水平的产品为“达标”产品,自我声明标识可使用T/CSTE0421—2023中4.4图4-3自我声明“达标”标识,认证标识可使用T/CSTE0421—2023中4.5图5-3“达标”产品认证标识。标准等级满足条件领跑者水平基本要求基础指标要求核心指标领跑者水平(5星级)要求创新指标有1项达到领跑者水平优质水平核心指标不低于优质水平(4星级)要求—达标水平核心指标不低于达标水平(3星级)要求—6T/CPF0080—2024/T(规范性)特定芳香胺、耐唾液色牢度等指标的测定A.1特定芳香胺总量A.1.1原理试样剪碎后置于密闭容器内,在70℃的缓冲液(pH=6)中用连二亚硫酸钠还原试样中的偶氮染料。将还原裂解产生的芳香胺随水相倒入硅藻土柱,再用叔丁基甲醚洗脱。用氮吹浓缩仪浓缩用于洗脱的叔丁基甲醚,用气相色谱-质谱进行测定,内标法定量。A.1.2试剂水,GB/T6682,一级;叔丁基甲醚;连二亚硫酸钠(纯度≥85%柠檬酸;氢氧化钠;浓盐酸(质量分数37%);无水硫酸钠(使用前于马弗炉中550℃烘2h,干燥器中冷却备用)。A.1.3溶液A.1.3.1内标物(纯度均≥99%)萘-d8、2,4,5-三氯苯胺、蔥-d10。A.1.3.2标准物(纯度均≥99%)邻甲苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺、邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯、2,4-二氨基苯甲醚、2-萘胺、4-氨基联苯、4,4’-二氨基二苯醚、联苯胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基联苯胺、4,4’-二氨基二苯硫醚、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲氧基联苯胺、苯胺、对苯二胺。A.1.3.3连二亚硫酸钠溶液称取20.0g连二亚硫酸钠,溶于100mL水中,得到浓度为200mg/mL的连二亚硫酸钠溶液。即配即用。A.1.3.4柠檬酸缓冲液分别称取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠,溶于1000mL水中,得到浓度为0.06mol/L、pH=6.0的柠檬酸缓冲液。A.1.3.5盐酸溶液量取8.3mL浓盐酸,用水稀释至100mL,得到浓度为1mol/L的盐酸溶液。A.1.3.6氢氧化钠溶液称取4.0g氢氧化钠,精确至0.001g,溶于100mL水中,得到浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液。A.1.3.7内标工作溶液分别准确称取每种内标物0.005g,精确至0.0001g,用叔丁基甲醚溶解并定容至100mL棕色容量瓶中,混匀,得到浓度为50μg/mL的内标工作溶液。0℃~4℃条件下密封保存,有效期1个月。取用时应平衡至室温。T/CPF0080—2024/TA.1.3.8混合标准储备液分别准确称取每种标准物0.01g,精确至0.0001g,用叔丁基甲醚溶解并定容至100mL棕色容量瓶中,混匀,得到浓度为l00μg/mL的混合标准储备液。即配即用。A.1.3.9标准工作溶液根据样品需要配制合适浓度的系列标准工作溶液。应以叔丁基甲醚为溶剂,采用混合标准储备液和内标工作溶液稀释制备系列标准工作溶液。推荐如下配制方法:分别准确移取0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL混合标准储备液于5个10mL棕色容量瓶中,各加入0.5mL内标工作溶液,用叔丁基甲醚定容,即得系列标准工作溶液,配制的系列标准工作溶液中各芳香胺的含量分A.1.4仪器设备A.1.4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS具有选择离子检测(SIM)功能。A.1.4.2分析天平,感量为0.1mg。A.1.4.3恒温水浴。A.1.4.4氮吹浓缩仪。A.1.4.5硅藻土固相萃取柱,玻璃柱或聚丙烯柱;规格为200mm(长度)×25mm(内径装填时,先在底部垫少许玻璃棉,然后加入20g硅藻土,轻击萃取柱,使装填紧密。注:A.4.4.5可直接采用商品化的偶氮专用固相萃取柱。A.1.4.60.45μm有机滤膜。A.1.4.7锥形瓶,具磨口塞,规格为50mL、100mL。A.1.5分析步骤A.1.5.1样品前处理A.1.5.1.1还原反应将样品剪成5mm×5mm左右的碎片,混合均匀。称取lg样品,精确至0.1mg,置于50mL锥形浴中放置30min;加入连二亚硫酸钠溶液3mL70±2)℃,水浴中反应30min后,将锥形瓶移入冰水浴中于2min内冷却至室温。A.1.5.1.2萃取在反应后的体系中加入0.5mL内标溶液,将锥形瓶中的液体倒入硅藻土固相萃取柱,静置15min。分别用20mL叔丁基甲醚清洗锥形瓶中的固体残渣4次,清洗液倒入硅藻土固相柱中,用100mL锥形瓶接取萃取液。在萃取液中加入约5g无水硫酸钠,加塞振摇后静置30min。A.1.5.1.3浓缩将萃取液倒入浓缩瓶,用5mL叔丁基甲醚洗涤锥形瓶中的无水硫酸钠2次,洗液一并倒入浓缩瓶中。加入0.1mL盐酸溶液,振荡混匀,于35℃氮吹浓缩至1mL,加入0.1mL氢氧化钠溶液,振荡后静置1min,取上层清液经0.45μm有机滤膜过滤后,进行GC-MS分析。A.1.5.2空白实验不加样品,重复A.1.5.1.1~A.1.5.1.3步骤,进行GC-MS分析。A.1.5.3仪器条件A.1.5.3.1气相色谱条件——色谱柱:弹性毛细管柱,固定相为(50%苯基)-甲基聚硅氧烷,规格为30m(长度)8T/CPF0080—2024/T——载气:氮气(纯度≥99.999%);恒流流速:1.0mL/min。——升温程序:初始温度50℃,保持1min;以5℃/min的速率升至280℃,保持8min。A.1.5.3.2质谱条件——电离方式:电子轰击源(EI)。——测定方式:选择离子监测方式(SIM)扫描。——溶剂延迟:8min。A.1.5.4标准工作曲线绘制用气相色谱-质谱联用仪测定系列标准工作溶液,以各标准工作溶液中21种芳香胺定量离子的面积与内标峰的定量离子面积比值为纵坐标,以各标准工作溶液中21种芳香胺的含量为横坐标,绘制21种芳香胺的标准工作曲线,标准工作曲线相关系数R2>0.998。每次实验均应制作标准工作曲线,每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液,如果测得的值与原值相差超过10%,则应重新进行标准工作曲线的制作。A.1.5.5样品测定按照仪器条件测定样品,每个样品重复测定两次。同时每批样品做一组空白,结果计算时应扣除空白值。若待测试样溶液的含量超出标准工作曲线浓度范围,则应根据样品实际含量重新配制合适浓度的系列标准工作溶液后进行测定。A.1.6定性确证在A.1.5.3仪器条件下,试样待测液和标准品的选择离子色谱峰应在相同保留时间处(±0.2min)出现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比与标准品相比应符合:相对丰度>50%时,允许±10%偏差;相对丰度(20~50)%时,允许±15%偏差;相对丰度(10~20)%时,允许±20%偏差;相对丰度≤10%时,允许有±50%偏差,此时可定性确证目标分析物。21种芳香胺标准物质及内标物的保留时间、定性离子和定量离子参见表A.1。序号保留时间min名称CASNo.定量离子、辅助离子及其丰度比*苯胺62-53-3萘-d8CAS:1146-65-2出峰时间:15.463定量离子:1361邻甲苯胺95-53-422,4-二甲基苯胺95-68-132,6-二甲基苯胺87-62-74邻氨基苯甲醚90-04-05对氯苯胺106-47-89T/CPF0080—2024/T序号保留时间min名称CASNo.定量离子、辅助离子及其丰度比62,4,5-三甲基苯胺137-17-7萘-d8CAS:1146-65-2出峰时间:15.463定量离子:13672-甲氧基-5-甲基苯胺120-71-884-氯邻甲苯胺95-69-220.219对苯二胺106-53-0923.6162,4-二氨基甲苯95-80-726.1792,4-二氨基苯甲醚615-05-42,4,5-三氯苯胺CAS:636-30-6出峰时间:26.030定量离子:19527.5702-萘胺91-59-832.1114-氨基联苯92-67-1蔥-d10CAS:1719-06-8出峰时间:32.052定量离子:18840.9124,4’-二氨基二苯醚101-80-441.0544,4’-二氨基二苯甲烷101-77-941.188联苯胺92-87-543.8393,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷838-88-044.2293,3’-二甲基联苯胺46.3014,4’-二氨基二苯硫醚139-65-146.5273,3’-二氯联苯胺91-94-146.6183,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷101-14-447.0043,3’-二甲氧基联苯胺邻氨基偶氮甲苯a97-56-35-硝基邻甲苯胺b99-55-84-氨基偶氮苯c60-09-3a邻氨基偶氮甲苯经本方法被分解并检测为邻甲苯胺。b5-硝基邻甲苯胺经本方法被还原并检测为2,4-二氨基甲苯。c4-氨基偶氮苯经本方法被分解为苯胺(*)和对苯二胺(**若样品中同时检测出苯胺和对苯二胺,应按照相关标准重新检测4-氨基偶氮苯。A.1.7结果的计算与表述芳香胺对内标物的校正因子按式(A.1)计算:f——芳香胺对内标物的校正因子;AIS——标准工作溶液中内标物的峰面积;mi——标准工作溶液中芳香胺i的质量,单位为微克(μgAi——标准工作溶液中芳香胺i的峰面积;mIS——标准工作溶液中内标物的质量,单位为微克(μg)。T/CPF0080—2024/T样品中芳香胺的含量按式(A.2)计算:sCi——试样中芳香胺i的含量,单位为毫克每千克(mg/kgA——试样溶液中芳香胺i的峰面积;ms——试样中内标物i的质量,单位为微克(μgf——芳香胺对内标物的校正因子;As——试样中内标物的峰面积;S——试样的质量,单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果,精确至0.1mg/kg。当平均值大于等于5.0mg/kg时,两次测定值之间相对平均偏差应小于10%;当平均值小于5.0mg/kg时,两次测定值之间绝对偏差应小于1.0mg/kg。A.1.8回收率、检出限和定量限回收率、检出限和定量限结果见表A.2。序号化合物回收率/%检出限/(mg/kg)定量限/(mg/kg)1邻甲苯胺68~780.20.822,4-二甲基苯胺84~910.532,6-二甲基苯胺79~880.40.94邻氨基苯甲醚94~990.20.85对氯苯胺89~970.20.762-甲氧基-5-甲基苯胺81~860.372,4,5-三甲基苯胺79~920.30.884-氯邻甲苯胺90~970.30.992,4-二氨基甲苯58~650.32,4-二氨基苯甲醚32~390.72.32-萘胺79~880.20.54-氨基联苯97~1030.30.94,4’-二氨基二苯醚83~910.34,4’-二氨基二苯甲烷81~900.3联苯胺89~980.30.93,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷91~960.33,3’-二甲基联苯胺95~1060.34,4’-二氨基二苯硫醚89~950.30.93,3’-二氯联苯胺0.30.93,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷96~1040.30.93,3’-二甲氧基联苯胺84~930.3T/CPF0080—2024/TA.2耐唾液色牢度A.2.1原理将烟用接装纸试样与唾液模拟液浸润过的玻璃纤维纸贴合在一起,在一定温度和负重压力条件下放置一段时间,参照标准灰色样卡,评定晾干后玻璃纤维纸的沾色牢度级别,并以此表征烟用接装纸的耐唾液色牢度。A.2.2试剂和材料A.2.3唾液模拟液A.2.3.1唾液模拟液的组成唾液模拟液的组成如表A.3所示,各试剂均为分析纯。试剂质量浓度/(g/L)氯化镁(MgCl2·6H2O)0.17氯化钙(CaCl2·2H2O)0.15磷酸氢二钾(K2HPO4·2H2O)0.76碳酸钾(K2CO3)0.53氯化钠(NaCl)0.33氯化钾(KCl)0.75盐酸(HCl,质量分数为1%)调pH值至6.8±0.1A.2.3.2唾液模拟液的制备将表1中钠盐和钾盐按规定比例(精确至0.0001g)溶解于约900mL水中,加入氯化镁和氯化钙,搅拌直至溶解完全,然后滴加盐酸溶液,调节pH值至6.8±0.1(用pH计测定),将溶液定容至1000mL。唾液模拟液应避光保存,有效期为2周。A.2.4仪器A.2.4.1玻璃纤维纸:60mm×90mm,且应满足以下条件:A.2.4.2无色透明玻璃片或聚丙烯腈树脂片:60mm×90mm。A.2.4.3无色透明聚乙烯膜。A.2.4.4砝码:1kg。A.2.4.5符合GB/T251要求的灰色样卡。A.2.4.6D65照明体。A.2.4.7恒温箱:设定值±2℃。A.2.4.8pH计。T/CPF0080—2024/TA.2.4.9分析天平:感量0.1mg。A.2.5分析步骤A.2.5.1接装纸试样制备A.2.5.2预热唾液模拟液使用前应在水浴中预热至(40±2)℃,砝码和玻璃片使用前应在恒温箱中预热至(40±2)℃,预热时间约2h。A.2.5.3浸润将两张玻璃纤维纸完全浸没于唾液模拟液,约10s后取出,并在容器的边缘擦拭去掉多余的液体,以无液体滴下为宜。A.2.5.4负重接触将一张浸润后玻璃纤维纸光滑面向上放在玻璃片或聚丙烯腈树脂片上,将试样置于其上,然后将另一张浸润后玻璃纤维纸光滑面向下盖在试样上,再将第二块玻璃片或聚丙烯腈树脂片放在第二张玻璃纤维纸上,最后用聚乙烯膜将其整体包裹起来,以上操作应在尽量短的时间内完成,不应超过2min,防止水分蒸发和温度降低。将1kg砝码置于其上,在恒温箱(40±2)℃下放置10min。A.2.6晾干打开聚乙烯膜,将贴合的玻璃纤维纸打开,将与接装纸印刷面接触的玻璃纤维纸向上避光放置,并自然晾干。按照GB/T10739规定的标准环境大气条件对试样玻璃纤维纸进行调节后评定。空白玻璃纤维纸:两张玻璃纤维纸之间不放接装纸试样,其他按照上述步骤进行。A.2.7评定目测法:将晾干后的试样玻璃纤维纸和空白玻璃纤维纸紧靠并列置于同一平面,将灰色样卡靠近并置于同一平面,背景应是中性灰颜色。在D65光源下观测,入射光与试样表面约成45o角,观察方向大致垂直于试样表面。空白玻璃纤维纸和试样玻璃纤维纸之间的观感色差相当于或最接近于灰色样卡某等级所具有的观感色差时,该级数就作为被测试样的沾色牢度级别。仅当二者之间没有观感色差时才可定为5级。A.3非挥发性物质总迁移量A.3.1原理将烟用接装纸试样与模拟物水按照规定的时间、温度和接触比例进行浸没接触,之后将浸提液转移至蒸发皿并蒸干,利用差重法计算残留物的质量,得出以水作为模拟物,烟用接装纸非挥发性物质的总迁移量。A.3.2试剂水,GB/T6682,二级。A.3.3仪器与材料A.3.3.1剪切板:干净平滑的玻璃、金属或塑料平板,尺寸应满足试样制备要求。A.3.3.2裁剪工具:剪刀、刀片或其他合适工具。A.3.3.3分析天平:感量0.1mg。T/CPF0080—2024/TA.3.3.4迁移装置具磨口塞玻璃试管,内径约30mm,不含磨口长度约170mm。A.3.3.5恒温水浴A.3.3.6蒸发皿:具磨口盖;直径约60mm,深约30mm,质量不超过100g。A.3.3.7加热板:表面应洁净、不污染蒸发皿。A.3.3.8干燥器:带有自动指示硅胶。A.3.3.9量筒:100mL。A.3.4分析步骤A.3.4.1试样制备A.3.4.1.1取样时应戴干净棉手套,避免手与测试样品直接接触。A.3.4.1.2将样品放在剪切板上,裁切1dm试样(宽度方向全部计入,长度偏差应在±1mm之内)。将裁好的试样穿孔挂在支撑架上,必要时可在拟穿孔位置用刀片进行预开孔。每份样品分别制取3个平行试样。A.3.4.2测试步骤A.3.4.2.1迁移试验A.3.4.2.2迁移装置准备取5支玻璃试管,其中3支用于样品测试,另2支用于空白试验。用量筒分别量取100mL水倒入每支玻璃试管中,盖上塞子后将玻璃试管置于恒温水浴中平衡,使玻璃试管中水温稳定在A.3.4.2.3浸没接触向3支含100mL水的玻璃试管中各放入1个挂有试样的支撑架,试样应完全浸没于水中,并充分接触。盖上塞子后在恒温水浴中继续保持30min(允差+1min)。A.3.4.2.4迁移物检测A.3.4.2.5蒸发皿准备将5个有编号的洁净蒸发皿打开盖子后,一同放入烘箱中,在(105±1)℃下放置30min。加盖取出蒸发皿,放入干燥器中冷却至室温(约30min),称量,精确至0.1mg。将蒸发皿重新放入烘箱,重复上述操作,直至两次称量结果变化不超过0.5mg。移取蒸发皿时应戴干净棉手套,避免手与蒸发皿接触。A.3.4.2.6蒸发迁移试验结束后,将挂有试样的支撑架从玻璃试管中移出,并让试样和试样支架上附着的水流回至玻璃试管中。分别从5支玻璃试管倒出约50mL水至蒸发皿,然后将蒸发皿置于加热板上加热蒸发(注意避免因沸腾或飞溅而造成损失)。蒸发近干时,将每支玻璃试管剩余水倒入相应蒸发皿,并用10mL水润洗玻璃试管2次一并倒入。蒸发近干时,将蒸发皿放入(105±1)℃的烘箱中30min,使水完全蒸干。加盖取出蒸发皿,放入干燥器中冷却至室温(约30min),称量,精确至0.1mg。将蒸发皿重新放入烘箱,重复上述操作,直至两次称量结果变化不超过0.5mg。以最后一次称量结果为准。T/CPF0080—2024/TA.3.5结果的计算与表述按式(A.3)计算非挥发性物质总迁移量:M=-×1000····························(A.3)M——非挥发性物质总迁移量,单位为毫克每平方分米(mg/dm2ma0——迁移试验前试样蒸发皿质量,单位为克(gma1——迁移试验后试样蒸发皿质量,单位为克(gmb0——迁移试验前空白蒸发皿质量,单位为克(gmb1——迁移试验后空白蒸发皿质量,单位为克(gS——样品裁剪面积,单位为平方分米(dm2)。以三次平行测定的算术平均值与两次空白测定的算术平均值之差作为测定结果,精确至0.1mg/dm。平行测定结果与三次平行测定算术平均值的绝对偏差应小于1mg/dm2。A.3.6精密度要求本方法的回收率、检出限和定量限结果见表A.4。总迁移量测定结果重复性限(r)再现性限(R)在通常正确的操作方法下,由同一操作者使用同一设备,在最短的可行时间段内,对同一样品进行两次独立测试结果之差超过重复性限r的情况,平均20次不会超过1次。在通常正确的操作方法下,由两个实验室报告的对同一样品测试结果之差超过再现性限R的情况,平均20次不会A.4二异丙基萘A.4.1原理用丙酮对烟用纸张中的二异丙基萘进行提取,以气相色谱-质谱联用法测定,内标法定量。A.4.2试剂除特殊要求外,应使用优级纯试剂。A.4.2.1水:GB/T6682,一级。A.4.2.2丙酮,色谱纯。A.4.2.3二异丙基萘(同分异构体混合物纯度大于≥98%。A.4.2.4萘:纯度≥98%。A.4.3内标液A.4.3.1内标储备液(200mg/L萘)准确称取20mg萘,精确至0.1mg,用丙酮溶解并定容于100mL容量瓶中,配制成浓度为200mg/L的内标储备溶液,在0℃~4℃条件下密封避光贮存,有效期6个月。A.4.3.2内标工作溶液(10mg/L萘)准确移取5mL内标储备溶液于100mL容量瓶中,用丙酮定容,配制成浓度为10mg/L内标T/CPF0080—2024/T工作溶液。在0℃~4℃条件下密封避光贮存,有效期3个月。A.4.4标准溶液A.4.4.1标准储备液(1000mg/L二异丙基萘)准确称量25mg二异丙基萘,精确至0.1mg,用丙酮溶解并定溶于25mL容量瓶中,配制成1000mg/L的标准储备液。在0℃~4℃条件下密封避光贮存,有效期3个月。A.4.4.2混合标准溶液(10mg/L二异丙基萘标准品储备溶液)准确移取1mL二异丙基萘标准品储备溶液到100mL容量瓶中,用丙酮稀释定容,配制成浓度为10mg/L的混合标准溶液。在0℃~4℃条件下密封避光贮存,有效期1个月。A.4.5系列标准工作溶液根据样品实际含量配制合适浓度的系列标准工作溶液。系列标准工作溶液应以丙酮为溶剂,0.5mL、1.0mL、2.0mL的混合标准溶液于5个25mL容量瓶中,分别加入100µL内标工作溶液,用丙酮定容,即得系列标准工作溶液,现配现用。配制的系列标准工作溶液中二异丙基萘的A.4.6N-丙基乙二胺键合固相吸附剂,即PSA(primarysecondaryamine)吸附剂A.4.7无水硫酸镁注:可直接采用商品化的含有150mg无水硫酸镁和25mgPSA吸附剂的2mL分散固相萃取离心管产品。A.4.8仪器与材料A.4.8.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS具有选择离子检测(SIM)功能。A.4.8.2分析天平:型号FA2004N,感量0.1mg。A.4.8.3超声波清洗器:型号KQ-600E,工作频率为40kHz。A.4.8.4涡漩振荡器:使用转速500r/min。A.4.8.5离心机:使用转速5000r/min。A.4.8.6摇床,使用转速200r/min。A.4.8.7各种规格移液管、移液枪、容量瓶、具塞三角瓶和离心管。A.4.9分析步骤A.4.9.1提取将烟用纸张剪成约0.5cm×0.5cm的碎片,混合均匀,置于干净的密封袋中待用,每个试样不少于5.0g。准确称量2g待测试样,精确到0.1mg,放入50mL具塞三角瓶中,加入25mL丙酮和100µL内标工作溶液,以200r/min的转速振荡40min后,超声萃取30min,静置,取萃取液A.4.9.2净化移取(1.5±0.2)mL萃取液于含有150mg无水硫酸镁和25mgPSA的2mL离心管中,以500r/min的转速漩涡振荡5min,再以5000r/min的转速离心10min,取上清液进行GC/MS分析。A.4.9.3空白试验不加样品,重复6.1~6.2步骤,进行GC-MS分析。A.4.9.4测定A.4.9.4.1气相色谱条件T/CPF0080—2024/T——载气:氦气(纯度≥99.999%恒流流速:1.2mL/min。A.4.9.4.2质谱条件——离子化方式:电子离子源(EI)。A.4.10分析确证A.4.10.1定性分析在A.4.8仪器条件下,试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(±0.2min)出现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比与标准品相比应符合:相对丰度>50%时,允许±10%偏差;相对丰度20%~50%时,允许±15%偏差;相对丰度10%~20%时,允许±20%偏差;相对丰度≤10%时,允许有±50%偏差,此时可定性确证目标分析物。A.4.10.2定量分析定量分析采用选择离子监测模式,以特征离子进行定量分析。A.4.11标准工作曲线绘制分别取系列标准工作溶液进行GC-MS分析,以各标准工作溶液中7种二异丙基萘定量离子的峰的总面积与内标峰的定量离子的峰的面积比值为纵坐标,以各标准工作溶液中7种二异丙基萘的含量为横坐标,绘制7种二异丙基萘的标准工作曲线,标准工作曲线相关系数R2>0.99。每次实验均应制作标准工作曲线,每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液,如果测得的值与原值相差超过5%,则应重新进行标准工作曲线的制作。A.4.12样品测定按照仪器测试条件测定样品,每个样品重复测定两次,每批样品做一组空白。若待测试样溶液的含量超出标准工作曲线浓度范围,则应根据样品实际含量重新配制合适浓度的系列标准工作溶液后进行测定。A.4.13结果的计算与表述二异丙基萘相对校正因子按式(A.4f——二异丙基萘对内标物的相对校正因子;AIS——标准工作溶液中内标物的峰面积;mDiPN——标准工作溶液中二异丙基萘的质量,单位为微克(μgADiPN——标准工作溶液中二异丙基萘的峰面积;mIS——标准工作溶液中内标物的质量,单位为微克(μg)。T/CPF0080—2024/T样品中二异丙基萘的含量按式(A.5Xi——试样中第i种二异丙基萘的含量,单位为毫克每千克(mg/kgAi——试样溶液中第i种二异丙基萘的峰面积;Ai0——空白试样中第i种二异丙基萘的峰面积;mS——试样中内标物的质量,单位为微克(μg);f——二异丙基萘对内标物的相对校正因子;As——试样中内标物的峰面积;m——试样质量,单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果,精确至0.01mg/kg。当平均值大于等于1.00mg/kg时,两次测定值之间相对平均偏差应小于10%。当平均值小于1.00mg/kg时,两次测定值之间绝对偏差应小于0.10mg/kg。A.4.14回收率、检出限和定量限本方法的回收率、检出限和定量限结果见表A.5。化合物检出限/(mg/kg)定量/(mg/kg)二异丙基萘91.0~101.70.230.61A.5六价铬A.5.1原理用pH=8.0的磷酸盐缓冲液萃取试样中的六价铬,用固相萃取柱对萃取溶液进行净化。在酸性条件下,六价铬与1,5-二苯基碳酰二肼反应生成一种紫红色络合物,用连续流动分析仪在540nmA.5.2试剂和材料除特别要求以外,均应使用分析纯级试剂。A.5.2.1水,GB/T6682,一级。A.5.2.2磷酸,密度ρ=1.71g/mL。A.5.2.3硫酸,密度ρ=1.83g/mL。A.5.2.4三水合磷酸氢二钾。A.5.2.5氢氧化钠。A.5.2.6异丙醇。A.5.2.81,5-二苯基碳酰二肼。A.5.2.9重铬酸钾,基准物质。A.5.2.10聚乙氧基月桂醚溶液(Brij35溶液)。称取250gBrij35加入到1L水中,加热搅拌直至溶解。T/CPF0080—2024/TA.5.2.11磷酸氢二钾溶液。称取22.8g三水合磷酸氢二钾,精确至0.001g,溶解于1000mL水中,用磷酸(4.2)调节pH值至8.0±0.1。再用氩气或氮气脱气。A.5.2.12洗针液。量取500mL磷酸氢二钾溶液,加入1mLBrij35溶液,过滤。A.5.2.131,5-二苯基碳酰二肼(DPC)显色剂称取0.4g1,5-二苯基碳酰二肼,精确至0.001g,溶解于200mL异丙醇中,加入适量水,然后不断搅拌下再加入60mL硫酸和20mL磷酸,用水稀释至1000mL。此溶液应保存于棕色容量瓶中,在(0~4)℃条件下避光保存期为7d。A.5.2.14标准溶液A.5.2.14.1一级标准储备溶液准确称取于120℃下烘干2h的重铬酸钾0.2829g,用水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液的六价铬(Cr6+)浓度为100mg/L。在(0~4)℃条件下密封避光贮存,有效期1年。A.5.2.14.2二级标准储备溶液用移液管移取1mL一级标准储备溶液至100mL量瓶中,用磷酸氢二钾溶液稀释至刻度。此溶液的六价铬(Cr6+)浓度为1.0mg/L。此溶液应现配现用。A.5.2.14.3系列标准工作溶液分别移取不同体积的二级标准储备溶液于50mL容量瓶中,依次用磷酸氢二钾溶液稀释至刻度。此溶液应现配现用。表A.6为推荐的系列标准工作溶液浓度。Cr6+系列标准工作溶液123456浓度/(mg/L)5200A.5.3仪器及材料A.5.3.1机械振荡器:回旋式或往复式振荡器。A.5.3.2裁纸刀。A.5.3.3带玻璃电极的pH计:精度±0.1。A.5.3.4分析天平:感量0.1mg。A.5.3.5容量瓶:10mL、50mL、100mL、1000mL。A.5.3.6移液管:0.5mL、1mL、5mL、10mL。A.5.3.7具塞三角瓶:50mL、100mL。A.5.3.9连续流动分析仪——比色计,配540nm滤光片;——记录仪或其他合适的数据处理装置。T/CPF0080—2024/TA.5.4分析步骤A.5.4.1试样制备抽取50g具有代表性的烟用接装纸样品,将试样剪成5mm×5mm的碎片,混匀,备用。A.5.4.2聚酰胺柱的预处理聚酰胺SPE柱先用5mL甲醇淋洗,然后用5mL水淋洗,再用5mL磷酸氢二钾溶液淋洗,即可用于净化样品。A.5.4.3萃取准确称取0.5g试样,精确至0.0001g,置于50mL具塞三角瓶中,准确加入25mL磷酸氢二钾溶液,振荡萃取30min,用中速滤纸过滤(弃去前几毫升),得到样品制备溶液;准确移取6mL样品溶液于预处理的聚酰胺SPE柱中,使样品溶液以小于2mL/min的流速流出,待样品完全流出后,再加入3mL磷酸氢二钾溶液淋洗1次,流出液和淋洗液合并收集于10mL容量瓶中,并用磷酸氢二钾溶液定容,摇匀,备用。A.5.4.4仪器分析上机运行系列标准工作溶液和样品溶液。若样品浓度超出工作标准溶液的浓度范围,则应稀释后再重新测定。A.5.5结果计算与表述烟用接装纸中六价铬含量按照式(A.6)计算得出:α——烟用接装纸样品中六价铬的含量,单位为毫克每千克(mg/kgC——样品中六价铬连续流动测定浓度,单位为微克每升(μg/LV——样品萃取溶剂体积,单位为毫升(mLm——称取样品的质量,单位为克(gw——样品含水率,单位为百分比(%F——稀释因子,取10/6。以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果,精确到0.01mg/kg。两次平行测定结果的相对平均偏差应不大于10%。A.6镉A.6.1原理试样经微波消解后,注入石墨炉原子化器中,经干燥、灰化、原子化后,待测元素镉、铬、镍分别吸收228.8nm、357.9nm和232.0nm共振线。在一定浓度范围,其吸收值与待测元素镉、铬、镍的含量成正比,与标准系列比较定量。A.6.2试剂A.6.2.1通用要求:除特殊要求外,应使用优级纯试剂。A.6.2.2超纯水:电阻率18Ω·m以上的超纯水或同等纯度的二次蒸馏水。A.6.2.3硝酸:1%;硝酸:65%。A.6.2.4过氧化氢:30%。A.6.2.5盐酸:37%。T/CPF0080—2024/TA.6.2.6氢氟酸:40%。A.6.2.7磷酸二氢铵溶液10g/L。称取10.0g磷酸二氢铵,加入约100mL1%的硝酸,溶解后定量移入1000mL容量瓶中,用1%的硝酸定容。A.6.2.8硝酸镁溶液(1g/L)称取1.0g硝酸镁,加入约100mL1%的硝酸,溶解后定量移入1000mL容量瓶中,用1%的硝酸定容。A.6.2.9标准溶液A.6.2.9.1镉、铬、镍标准原液(1000mg/L)直接购至国家标准物质。A.6.2.9.2镉、铬、镍标准储备液(1mg/L)镉的标准储备液:精确量取1mL镉标准原液于1000mL容量瓶中,用1%的硝酸定容,得到浓度为1mg/L的镉标准储备液,不用时置于(4±1)℃的冰箱中保存,有效期一年。铬的标准储备液:精确量取1mL铬标准原液于1000mL容量瓶中,用1%硝酸定容,得到浓镍的标准储备液:精确量取1mL镍标准原液于1000mL容量瓶中,用1%硝酸定容,得到浓A.6.2.9.3镉、铬、镍标准工作溶液(5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L)分别精确取1mg/L的镉、铬、镍标准储备液0.5mL、1mL、2mL、4mL、容量瓶中,用1%硝酸定容,得到各梯度的镉、铬、镍标准工作溶液(5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L),现配现用。A.6.2.10标准空白:1%硝酸A.6.2.11载气:高纯氩气(≥99.9%)A.6.3仪器与材料A.6.3.1塑料容量瓶:100mL,1000mL。A.6.3.2分析天平:感量0.1mg。A.6.3.3用移液枪:1mL,5mL。A.6.3.4密闭微波消解仪(配微波消解罐)。A.6.3.5控温电加热器。A.6.3.6石墨炉原子吸收光谱仪配镉、铬、镍空心阴极灯。A.6.4分析步骤A.6.4.1取样按照YC171—2014中的第6章规定的方法取样。A.6.4.2消解在0.2g~1.0g范围内,称取试样,精确至0.0001g,置于微波消解罐中。向微波消解罐中依次加入5mL硝酸,1mL过氧化氢,1mL盐酸和1mL的氢氟酸,密封后装入微波消解仪进行消解。消解完毕,待微波消解仪炉温降至40℃以下后取出消解罐,置于控温电加热器中,在130℃条件下,加热赶酸至约0.5mL。赶酸完毕,冷却至室温后,将试样溶液转移至50mL容量瓶中,用1%硝酸冲洗消解罐三四次,清洗液同样转移至50mL容量瓶中,然后用1%硝酸定容,T/CPF0080—2024/T摇匀后待测。每次检测都要进行试剂空白试验。A.6.4.3测定A.6.4.3.1仪器条件参考YC/T279,采用其他条件应验证其适用性。A.6.4.3.2镉标准曲线的制作吸取标准空白液和配制好的不同浓度的镉标准工作溶液各20μL,磷酸二氢铵溶液5μL和硝酸镁3μL注入石墨炉,测得其吸光度值,并求得吸光度峰面积与镉浓度关系的一元线性回归方程,相关系数不应小于0.995。A.6.4.3.3铬标准曲线的制作吸取标准空白液和配制好的不同浓度的铬标准工作溶液各20μL,硝酸镁15μL注入石墨炉,测得其吸光度值,并求得吸光度峰面积与铬浓度关系的一元线性回归方程,相关系数不应小于0.995。A.6.4.3.4镍标准曲线的制作吸取标准空白液和配制好的不同浓度的镍标准工作溶液各20μL,注入石墨炉,测得其吸光度值,并求得吸光度峰面积与镍浓度关系的一元线性回归方程,相关系数不应小于0.995。A.6.4.3.5试样中镉含量的测定吸取试剂空白液和消解定容后的试样液各20μL,磷酸二氢铵溶液5μL和硝酸镁3μL注入石墨炉,测得镉的吸光度值,代入镉的一元线性回归方程,求得试剂空白液和试样液中的镉含量。A.6.4.3.6试样中铬含量的测定吸取试剂空白液和消解定容后的试样液各20μL,硝酸镁15μL注入石墨炉,测得铬的吸光度值,代入铬的一元线性回归方程,求得试剂空白液和试样液中的铬含量。A.6.4.3.7试样中镍含量的测定吸取试剂空白液和消解定容后的试样液各20μL,注入石墨炉,测得镍的吸光度值,代入镍的一元线性回归方程,求得试剂空白液和试样液中的镍含量。A.6.5结果的计算与表述A.6.5.1计算试样中镉、铬、镍含量按式(A.7)进行计算:X=(C-X=(C-C0)×VX——试样中镉、铬、镍含量,单位为毫克每千克(mg/kgC——测定样液中镉、铬、镍含量,单位为微克每升(μg/LC0——空白液中镉、铬、镍含量,单位为微克每升(μg/LV——试样消化液定量总体积,单位为毫升(mLm——试样质量,单位为克(g)。A.6.5.2结果的表述以两次平行测定的平均值表示,精确至0.1mg/kg。平行测量结果其相对标准偏差应小于5%。A.6.6注意事项A.6.6.1盛装样品的微波消解罐在每次使用前都应用超声清洗器超声1h,冲洗干净后用20%硝T/CPF0080—2024/T酸浸泡至少12h,冲洗干净后再用纯水浸泡12h,避尘晾干,盛装样品时还应检查微波消解罐以确保其干燥洁净。A.6.6.2微波消解时,应反复检查微波消解罐的气密性,确保气密性良好方可上微波消解。A.6.6.3应定期做加标回收试验,以确定待测元素是否有挥发损失。A.6.6.4检定仪器应定期核查保养。T/CPF0080—2024/T(规范性)烟用接装纸印刷品产品碳足迹量化方法B.1量化目的烟用接装纸印刷品产品碳足迹量化的目的包括但不限于:——了解产品对气候变化的潜在影响;——优化产品的设计和生产工艺;——促进生产企业的低碳转型等。B.2量化范围B.2.1功能单位本文件以1t(1
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