《高温合金 合金贫化层深度检测 能谱法和波谱法编制说明》

CSTM团体标准《高温合金合金贫化层深度检测能谱法和

波谱法》编制说明

（立项阶段□征询意见阶段√审定阶段□

报批阶段□）

1、目的意义

高温合金发展水平作为衡量航空发动机和工业燃气轮机发展水平的一个重

要标志，引起了世界各国的高度重视，纷纷投入大量的人力和物力对高温合金进

行研究和开发。尽管高温合金的研究已经取得了很大的进展，获得了许多可喜的

研究成果，但高温合金材料生产、加工过程中依然存在着许多问题,其中高温合

金材料在其冶炼热处理过程中，容易产生表面合金元素贫化的现象是极其危险

的，因为有元素的贫化，会导致高温合金晶界附近发生γ相的贫化。晶界γ相贫化

区的出现，将导致蠕变抗力降低，或者松弛晶界滑移时所造成的应力集中，从而

影响晶界的强化效果。

科研工作者投入了大量的时间和精力，用于发动机高温合金叶片表面贫化层

的检验工作，其中采用能谱法和波谱法定量检测就是一种最直观的检测方法。因

此有必要制定相应的专业标准，以利于规范高温合金的生产和应用，为我国机械

行业部件制造提供支撑。

本文件规定了使用能谱法和波谱法定量检测高温合金合金贫化层的一般过

程和检验方法。

对于高温合金合金贫化层的检测，国内外无具体详细且方法简洁详细的与之

相关性较大的该项标准，因此本标准的发布填缺了该项空白，具有首发性、前瞻

性等重大意义。

该标准已与钢研纳克检测技术股份有限公司委托方（客户：北京钢研高纳科

技股份有限公司、中国科学院金属研究所等）进行大量实验验证，参照该方法进

行的试验结果效率高且结果准确。该方法通过了nadcap及霍尼韦尔公司认证。若

实行成功，将规范委托方对于高温合金合金贫化层深度的检测方法，并会采用该

标准进行一系列实验委托任务，且吸引其它相关客户。这将有助于高温合金合金

贫化层深度检测的发展，有利于规范高温合金的生产和应用，为我国机械行业部

件制造提供支撑。

该标准试验设备涉及到光学显微镜的观察和扫描电子显微镜能谱仪或波谱

仪的测定，以及磨制抛光金相样品过程中所使用的有关设备，例如：镶嵌机、磨

样机、抛光机等。

2、预期的社会效益、经济效益

该标准若实行成功，将规范对于高温合金合金贫化层深度的检测方法，对于

高温合金研究方面做出突出贡献，采用该标准进行的一系列实验委托任务，将吸

引相关客户，对此钢研纳克检测技术股份有限公司已进行大量实验验证。这将有

助于高温合金合金贫化层深度检测的发展，有利于规范高温合金的生产和应用，

为我国机械行业部件制造提供支撑，帮助解决我国高温合金的产量增长缓慢，成

材率较低供不应求以及目前高温合金50%的市场需求依赖进口的问题。

3、工作简况

标准的任务来源主要来自于钢研纳克的多家不同委托方（北京钢研高纳科技

股份有限公司、中国科学院金属研究所等）对高温合金合金贫化层深度检测方法

的咨询，以及总结过去工作经验的要求，发现需要急切的提出一种检测方法标准，

以规范高温合金合金贫化层深度检测手段。

主要工作过程：

2022年9月~10月是工作组筹集立项阶段，主要为文献查阅以及对之前的实验

进行总结，并咨询相关专业人员，技术研讨以及参与调研，对此方法标准进行编

写。

2022年11月~2023年3月是试验验证阶段，主要为对所提出的各种方法试验进

行验证对比，并不断进行试验验证以及原理的探究，以确保其准确性。

2023年4月是征求意见阶段，对钢研纳克使用此标准方法的相关客户公司，

以及涉及此相关研究的高校研究院进行征求意见。

2023年5月是送审阶段，并继续不断对此标准进行完善。

2023年6月~10月是报批阶段，还积极准备且参与了此标准的立项答辩，答辩

通过后，听取答辩老师所提出的意见后，对该标准进行了完善。

标准起草单位和工作组成员：主要为钢研纳克检测技术股份有限公司，以及

北京钢研高纳科技股份有限公司、中国科学院金属研究所等协助参与。参与标准

编写以及提供数据支持和理论支持的人员主要有：付航、兰江林、刘明、刘丹、

高群、钟振前等人员。

4、标准编制的原则

（1）制修订标准的依据或理由

本标准参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结

构和起草规则》、GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标

准》的规定起草。

（2）制修订标准的原则

a)一致性

b)系统性

c)规范性

d)普适性

e)适用性

f)先进性

5、确定标准主要技术内容的依据

高温合金合金贫化是基体固溶体中的合金元素消失或者部分消失，本质上为

基体固溶体种溶剂合金元素和C、N、B、O发生反应生成了化合物，并且大部分

集结到了晶界或者相界之上，导致工件表面某些合金元素含量降低。通过能谱法

和波谱法，可以定量检测高温合金相应位置处的具体合金元素含量，从而判断出

某种合金元素含量减少的具体位置，并以此来计算出合金贫化层深度。因此，此

试验方法对于符合标准的不同来源的高温合金样品检测试验件来说具有普遍性，

且只要是配备了扫描电子显微镜能谱和波谱仪器以及光学显微镜的实验室，在不

同型号设备上的测试结果原则下测试结果都应相同。该测试方法标准在不同单位

均进行了试样验证，测试的结果差异不大。而此方法标准也是通过了nadcap、霍

尼韦尔公司具有资质认定许可技术能力的认证，均有认证通过证书。

不确定度评定：

不确定度的来源有：①被测样品本身的不均匀性及测定时的重复性所引入的

输入量x的不确定度分量u1(x)②由测量时实验人员主观判断差异所引入的输入量

x的不确定度分量u2(x)；③由测量设备扫描电子显微镜测量系统分辨率引入的输

入量x的不确定度分量u3(x)；④由测量设备测量误差所引入输入量x的测量不确定

度分量u4(x)；⑤标准物质含量定值所引入的输入量x的不确定度分量u5(x)；⑥扫

描电镜能谱仪校准输入量引入的输入量x的不确定度分量u6(x)。

基于对上述不确定度的来源进行建立数学模型以及对不确定分量进行测量

计算评定，包括A类不确定度和B类不确定度，最终得出以下结论。

对于一般工程问题，取包含因子k=2，置信概率为95%，则使用扫描电子显

微镜X射线能谱仪或波谱仪检测高温合金合金贫化层的扩展不确定度为：U=k*

Uc＝0.8μm。

6、主要试验或验证结果

以下为根据该标准所参与nadcap通过认证的报告

委托单位钢研纳克检测技术股份有限公司

CustomerNCSTestingTechnologyCo.,Ltd

联系方式任英杰RenYingjie

Contact/

2023年09月15

接收日期

日

Receiptdate

检测项目Sep.15,2023

Alloydepletion

Testingitem2023年09月15

检测日期

日

Testdate

Sep.21,2023

检测标准

NCS/CJW044:2022

Standard

样品规格Samplespecifications：20mm*10mm

样品说明

试样状态Samplestatus：时效态age

Description

材料牌号MaterialBrand：Inconel718

检验结果：试样检验面经镶嵌研磨抛光后采用能谱法检测合金贫化

层，实测Cr元素含量低于基体实测Cr含量的95%视为贫化。检验结

果见表1~表2，能谱谱图见附图1~附图3。

Testresults：Thesampleinspectionsurfaceisembedded,ground,and

polishedbeforeusingenergyspectrummethodtodetectthealloy

depletionlayer.ThemeasuredCrelementcontentislowerthan95%of

themeasuredCrcontentofthematrix,whichisconsideredasdilution.

ThetestresultsareshowninTable1toTable2,andtheenergyspectrum

isshowninFigure1toFigure3.

表1基体元素含量及合金贫化界限值

Table1Crelementcontentofmatrixandalloydilutionlimitvalue

基体Cr元素含量(Wt%)

界限值limit

Crelementcontentofmatrix

value(基体实测

视场视场视场

样品名称样品原号Cr含量的

实验室编号123

SpecimenOriginal平均值95%)(95%of

NCSNO.FieldFieldField

namesampleNO.AveragethemeasuredCr

ofofof

valuecontentinthe

ViewViewView

matrix)

123

23BS188192-1Inconel718L220.219.819.920.019.0

表2边部各位置元素含量和合金贫化层深度

Table2Crelementcontentatvariouspositionsontheedgeandthealloydepletion

casedepth

合金贫化层深度

至边部距离

Thealloy

Distancetoedge36912151821242730

depletioncase

(μm)

depth(μm)

Cr元素含量

Crelement10.514.317.018.719.119.520.020.119.920.215

content(Wt%)

附图1基体元素含量检测结果

Figure1Matrixelementcontenttestresults

附图2边部每间隔3μm元素含量检测结果

Figure2EdgeelementcontentTestResultswith3μmintervals

附图3Cr元素分布曲线

Figure3DistributionCurveofCrElement

**********报告结束**********

**********TheEnd**********

7、与国际、国外同类标准水平的对比情况

对于高温合金合金贫化层的检测，国际、国内外无具体详细且方法简洁详细

的与之相关性较大的该项标准，因此本标准的发布填缺了该项空白，具有首发性、

前瞻性等重大意义。

方法标准与相关国际＼国外＼国家＼行业＼地方＼团体标准

主要参数对比表

标准号本标准

标准名称高温合金合金贫化层深度检测能谱法和波谱法

本方法规定了采用能谱法和波谱法定量检测高温合金合金贫化层的方法。

范围

其它金属材料可以参照本标准执行

高温合金合金贫化是基体固溶体中的合金元素消失或者部分消失，本质上

为基体固溶体种溶剂合金元素和C、N、B、O发生反应生成了化合物，并

且大部分集结到了晶界或者相界之上，导致工件表面某些合金元素含量降

原理

低。通过能谱法和波谱法，可以定量检测高温合金相应位置处的具体合金

元素含量，从而判断出某种合金元素含量减少的具体位置，并以此来计算

出合金贫化层深度。

试样检验面应垂直于被检表面。样品需要镶嵌以保护边部，通常试样应当

镶嵌或固定在夹持器内，必要时被检试样表面可电镀上一层金属加以保

护。镶嵌样品表面和镶嵌料之间的间隙应小于10μm，如果间隙超过10

μm，需要重新镶嵌或更换镶嵌材料。可以使用自动或半自动的制样技术。

试样检验面应制备成金相样品抛光态，金相样品制备过程参照GB/T13298

制样要求或ASTME3的要求对选取的样品进行切取、镶嵌、研磨、抛光。在切取、

镶嵌、研磨和抛光过程中，检测表面不允许过热，边缘不允许倒角和剥落。

试样制备完成后先在肉眼下进行初步检查，确认被检表面光洁度等是否符

合检测要求，然后在光学显微镜下检查边部状态，包括剥落、圆角、卷边、

间隙等是否合规。如果不满足要求，需要重新制样。在去除镶嵌料时，应

注意不要触碰到检验面，尤其是注意保护边部不出现损伤。

试验条件拥有镶嵌磨制抛光制备金相样品，以及金相扫描检测配备设施。

采用光学显微镜检查试样制备情况。采用钨灯丝扫描电镜或场发射扫描电

仪器设备

镜，可直接放入清洁后的样品进行EDS能谱检测。

试剂材料仅需将待检测样品制备成金相样品抛光态，无需其他检测试剂。

能谱法：首先，在试样中间区域采用能谱区域点分析的方法测试3个

位置元素含量，取平均值作为样品基体元素含量；然后在试样宽度的中部

位置，采用能谱线分布的方法测试试样表层位置，大致确定合金元素贫化

区域与合金元素含量稳定区域的界线，及界线处与边部的垂直距离。根据

线分布得到的大致垂直距离，确定能谱点分析间隔。推荐间隔距离为3μ

m~5μm，测试距离需要体现在报告中。(进行元素含量检测时，应避开析

出相、夹杂物等非基体因素影响；进行深度测量时，试样边部起始位置应

试验方法

去除因腐蚀、氧化等造成的非基体区域。)

其次，从边部开始采用能谱小区域点分析的方法，每间隔相应距离测

试一点，逐点测试各位置的相应合金元素含量。总测量深度约为线分布测

得垂直距离的两倍。

采用能谱逐点测量时应至少测量1个位置。当测量多个位置时，取平

均值作为合金贫化层的深度值。

波谱法：波谱法是采用扫描电镜中配备的波谱仪进行定量测定合金元

素含量的方法。波谱法需要借助于能谱面分布或线分布分析得到的大致深

度，并确定合适的分析间隔。根据确定的间隔，采用波谱小区域定量点分

析的方法，逐点测试各位置的相应合金元素含量。

采用波谱逐点测量时应至少测量1个位置。当测量多个位置时，取平

均值作为合金贫化层的深度值。

在测定的元素基体含量基础上，根据技术要求确定元素贫化界限值，

第一个达到界限值位置到试样边部垂直距离为合金贫化层深度。

在没有规定合金贫化界限值情况下，通常以基体含量95%作为界限

值。第一个达到界限值位置到试样边部垂直距离为合金贫化层深度。

当合金贫化界限值处于两个测量点之间时，采用内插法确定最终合金

贫化深度。

内插法计算公式如下：

试验结果D=d1+(d2-d1)(x-x1)/(x2-x1)

式中：

D----合金贫化深度

d2---第一个达到界限值点距边部的距离

d1---d2前一个点距边部距离

x---元素含量界限值

x1---d1处元素含量值

x2---d2处元素含量值

试验通过在不同型号设备上，不同测试单位，不同来源样品，并且在具有

试验有效性判

资质认定许可技术能力的实验室（CANS、nadcap、霍尼韦尔公司认证）

断

主导下的多家比对结果都未出现任何问题。

无法比对无相关现有标准与此标准方法相似

．．．．．/

8、与有关的现行法律、法规和标准的关系

本标准参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件

的结构和起草规则》、GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验

方法标准》的规定起草。完全符合现行法律、法规、强制性国家标准情况。

9、知识产权情况说明

本文件的内容不涉及其它专利本文件的内容。

10、重大分歧意见的处理经过和依据

无重大分歧意见。

11、贯彻标准的要求和措施建议

期望征求意见以及后续标准发布实施过程能够尽快完成，并且发布后尽快实

施。无过渡办法。

12、替代或废止现行相关标准的建议

无替代或废止现行相关标准

13、其它应予说明的事项

无其它应予说明的事项。

14、编制说明附件

以下为根据该方法标准所参与霍尼韦尔公司通过认证的报告

钢研纳克检测技术股份有限公司运营质量部

委托单位

OperationQualityDepartmentofNCSTestingTechnology

Customer

Co.,Ltd

刘正

联系方式

LiuZheng

Contact

/

接收日期2023年05月26

金相检验、合金损耗、Receipt日

检测项目

沿晶氧化/晶间腐蚀dateMay.26,2023

Testing

MetallographicEvaluation,2023年05月31

item检测日期

Alloydepletion,IGO/IGA日

Testdate

May.31,2023

检测标准ASTME3-11(2017),NCS/CJW045:2022,NCS/CJ

StandardW044:2022

样品说明

取样位置SampleLocation：/

Description

检验结果：试样检验面经镶嵌、研磨、抛光后在光学显微镜下检验沿

晶氧化/晶间腐蚀，采用CuCl2+HCl+C2H5OH溶液腐蚀后检验金相组

织，检验结果见表1。采用EDX半定量分析方法检验合金损耗，沿

边缘每间隔5μm进行10组点分析，同时考虑EDX误差范围5%将基

体含量下限(-5%)作为基准，各点检测含量上限(+5%)作为判定值，检

验结果见表2。典型金相组织、沿晶氧化/晶间腐蚀如图1~2所示，合

金损耗检验结果见图3~图7。

Testresults：TheIGO/IGAaretestedaftergrindingandpolishingby

opticalmicroscope,andmicrostructureistestedafteretchingby

CuCl2+HCl+C2H5OHetchant.TheresultisshowninTable1.Alloy

depletionistestedbyEDXsemi-quantitativeanalysismethod,10points

analysiswereperformedatintervalsof5μmalongthesurfacetothe

substrate.ConsideringtheEDXerrorrangeof5%,thelowerlimitofthe

matrixcontent(-5%)isusedasthebenchmark,andtheupperlimitofthe

detectioncontentateachpoint(+5%)isusedasthejudgmentvalue.The

testresultsareshowninTable2.ThetypicalIGO/IGAandmicrostructure

isshowninFigure1toFigure2,theresultofalloydepletionisshownin

Figure3~Figure7.

表1沿晶氧化/晶间腐蚀检验结果

Table1TestresultsofIGO/IGA,microstructure

沿晶氧化/晶间金相组织

样品名称样品原号

实验室编号腐蚀microstructure

SpecimenOriginal

NCSNo.

namesampleNO.IGO/IGA

(μm)

铸态组织

23BS104028-1In718/53

caststructure

表2合金损耗检验结果

Table2TestresultofAlloydepletion

样品名称样品原号合金损耗Alloydepletion(μm)

实验室编号

SpecimenOriginal视场视场视场

NCSNo.123

namesampleNO.field1field2Field3

23BS104028-1In718/000

图1沿晶氧化/晶间腐蚀

Figure1IGO/IGA

图2显微组织

Figure2microstructure

图3面分布结果

Figure3Mappingresults

图4EDX点分布示意图

Figure4EDXpointdistributiondiagram

表3视场1各位置元素含量(wt.%)

Table3Elementcontentofeachpositioninfield1(wt.%)

至表面距离

NiFeCrNbMo

distancetosurface(μm)

553.119.818.94.33.2

1053.719.519.34.13.3

1553.919.419.53.93.0

2054.218.919.44.13.1

2554.518.819.54.02.8

3054.218.819.94.02.7

3553.318.219.64.23.2

4053.418.419.94.23.1

4553.218.320.04.63.0

5053.218.220.14.33.1

图5视场1各元素含量趋势

Fig.5Contenttrendsofeachelementinfield1

表4视场2各位置元素含量

Table4Elementcontentofeachpositioninfield2(wt.%)

至表面距离

NiFeCrNbMo

distancetosurface(μm)

551.718.320.55.23.4

1051.817.920.25.63.5

1551.917.920.05.73.4

2052.017.920.55.13.2

2552.117.820.15.43.3

3052.417.719.95.23.5

3552.018.120.