《高放废液玻璃固化体 第3部分：析晶率分析方法》

ICS13.030.30

CCSF40

CBMF

中国建筑材料协会标准

T/CBMFXX—20XX

高放废液玻璃固化体

第3部分：析晶率分析方法

Highlevelwasteglass-Part3：Analysismethodforcrystallizationrate

（征求意见稿）

2023.12

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中国建筑材料联合会发布

T/CBMFXX—20XX

高放废液玻璃固化体第3部分：析晶率分析方法

警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使

用者有责任采用适当的安全和健康措施，并符合相关标准规定。

1范围

本文件规定了使用多晶X射线衍射仪对高放废液玻璃固化体进行析晶率分析的术语和定义、原理、试剂

和材料、仪器与设备、分析步骤、Rietveld全谱拟合、各晶态物质体积分数的测定、析晶率的计算。

本文件适用于高放废液玻璃固化体析晶率的测试，其他类型玻璃的析晶率测试也可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅

该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5432玻璃密度测定浮力法

JY/T0587-2020多晶体X射线衍射方法通则

3术语和定义

JY/T0587-2020界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

高放废液玻璃固化体highlevelwasteglass

用玻璃作为固化基质把高放废液固结制成的性能稳定的废物体。

3.2

析晶率extentofcrystallization

试样中晶态结构和非晶态物质共存时，所含晶态结构的比率，可用质量分数、体积分数表示。

3.3

Rietveld全谱拟合rietveldwholepatternfitting

由若干个可变参数（包括结构、峰型、结构、背底等）计算得到粉末衍射谱，通过精修其中的一些参数，

使整个计算衍射谱与实验测定谱相吻合的过程。

[来源：JY/T0587-2020,3.31]

3.4

1

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择优取向preferredorientatiaon

多晶聚集体中各小晶粒的（hkl）晶面不是在三维空间随机分布，而是相对集中分布在某些方向的现象。

[来源：JY/T0587-2020,3.19]

4原理

当X射线照射样品时，将产生衍射现象，并形成其特定的衍射谱。不同物相多晶体混合物的衍射谱，是

各组成物相衍射谱的权重（标度因子）叠加。各组成相的衍射强度（指全谱强度）虽受其他物相的影响（指

总质量吸收系数），但与其含量成正相关关系，因此可以通过多相Rietveld全谱拟合精修进行计算，并通过

内标法实现各晶态物质的定量分析。

5试剂和材料

5.1内标物质

内标物质应化学性质稳定，成分和晶体结构简单，衍射线少而强，所用衍射线靠近待测相选用的衍射线，

且尽量不与其他衍射相重叠，不产生K系荧光。常见的内标物质有：硅粉、刚玉、石英、氧化锌等。

5.2有机溶剂

清洁器皿用乙醇、丙酮等有机溶剂。

5.3方孔筛

筛孔尺寸45μm。

5.4试样板

如中空铝试样板、凹槽玻璃试样板、单晶硅或多孔材料等无背底试样板。

6仪器设备

6.1X射线衍射仪

功率≥3kW。

6.2.电子天平

精度0.1mg、0.01mg。

7分析步骤

7.1样品预处理

2

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将玻璃固化体样品粉粹后，用玛瑙研钵研磨至全部粒径小于45um。

7.2试样与内标物质的混合

准确称量试样和内标物质，当称样量大于10mg时，精确至0.1mg；当称样量小于等于10mg时，精

确至0.01mg。将试样和内标物质定量转移到玛瑙研钵中，充分研磨至混合均匀，得到待测混合样。平行

制备3组混合样。

7.3试样板的填装

将混合样均匀填入凹槽试样板，混合样面应比试样板面略高，用一块载玻片压紧试样，应使混合样

面与试样版面在一个平面上。对于存在择优取向的粉末样品可采用侧装法进行制样，或者使用旋转样品

台来减少择优取向的影响。

7.4混合样的测定

将填装好混合样的试样板放入X射线衍射仪中，测定X衍射图谱。

X射线衍射推荐试验条件参见表1。

表1X射线衍射试验条件

项目要求项目要求

X射线管铜靶扫描范围10°~90°

扫描速度不大于2°（2θ）/min步长0.02°（2θ）

管电流40mA管电压40kV

8Rietveld全谱拟合

8.1物相鉴定

在分析软件中导入7.4测定的X射线衍射数据文件，并根据试样的X射线衍射图谱进行物相的定性分

析，识别各衍射峰的归属。

8.2建模

将X射线衍射图谱调入Rietveld全谱拟合软件中，输入各物相的晶体结构模型，峰型模型，结构模

型及背景模型等参数，进行Rietveld全谱精修拟合。

8.3标识内标物相

3

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在Rietveld全谱拟合软件中标识出内标物相，并输入其含量，再次运行Rietveld全谱拟合软件，最

终拟合精修后输出各晶态物质的质量分数（wi）。

8.4精修结果评价

拟合的结果以可靠性因子Rwp值进行评定，Rwp值逐渐收敛且最终小于10%，表明拟合精修可靠性好。

9各晶态物质体积分数的测定

9.1试样密度的测定

按照GB/T5432规定的方法进行。

9.2计算

试样中各晶态物质体积分数按式（1）进行计算。

g

Voliwi（1）

c

式中：

Voli——各晶态物质的体积分数，%；

——各晶态物质的质量分数，%；

�

�——试样的密度，g/cm3；

g

——试样中各晶态物质的密度[通过国际衍射数据中心（ICDD）标准卡片查询获得]，g/cm3。

c

10析晶率的计算

10.1析晶率（质量分数）

析晶率（质量分数）按式（2）进行计算。

（2）

wtwi

i

式中：

wt——试样的析晶率（质量分数），%；

wi——试样中各晶相的质量分数，%。

10.2析晶率（体积分数）

析晶率（体积分数）按式（3）进行计算。

4

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（3）

VolVoli

i

式中：

Vol——试样的析晶率（体积分数），%；

Voli——试样中各晶态物质的体积分数，%。

11结果表示

试验结果取3次测试结果的平均值，修