物质制备常用实验装置及选择【原卷】

物质制备常用实验装置及选择【真题导引】1.(2024·浙江1月选考)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S,实验装置如图,反应方程式为CaS+MgCl2+2H2O===CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。已知:①H2S的沸点是-61℃,有毒;②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。请回答:(1)仪器X的名称是。

(2)完善虚框内的装置排序:A→B→→F→G

(3)下列干燥剂,可用于装置C中的是。

A.氢氧化钾 B.五氧化二磷C.氯化钙 D.碱石灰(4)装置G中汞的两个作用是:①平衡气压;②。

2.(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。具体步骤如下:Ⅰ.称取2.0gNH4Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10℃以下,加入1g活性炭、7mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。Ⅲ.加热至55~60℃反应20min。冷却,过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中,趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是。加快NH4Cl溶解的操作有。

(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10℃以下以避免、;可选用降低溶液温度。

(3)指出下列过滤操作中不规范之处:

。

(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为。

(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是

。

【核心整合】1.常考气体制备装置(1)气体发生制备类型固体+固体加热固体+液体加热固(或液)体+液体不加热装置适用的气体O2、NH3Cl2H2、CO2、NO2、O2、NH3等(2)气体净化装置①常见干燥剂酸性碱性中性干燥剂浓硫酸、P2O5碱石灰、CaOCaCl2适用气体CO2、SO2、Cl2、NO2等NH3H2、CO、N2、NO、CH4等②干燥剂的选择依据选取干燥剂时,除了常规的从酸碱性角度考虑外,还要考虑特殊反应,如浓硫酸不能干燥还原性气体(H2S、HI等),可用P2O5干燥;中性干燥剂CaCl2不能干燥NH3,因为二者会发生络合反应(这些知识可能会成为高考的设题点)。(3)气体收集装置①密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集,导气管应“长进短出”;密度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集,导气管应“短进长出”。②易溶于水或能与水反应的气体,如NH3、HCl、NO2等,需用排空气法或排其他试剂法收集。③常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO),密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等),不能用排空气法收集。④能溶于水但溶解度不大的气体,可以用排饱和溶液的方法收集,如CO2——排饱和NaHCO3溶液;SO2——排饱和NaHSO3溶液;H2S——排饱和NaHS溶液;Cl2——排饱和NaCl溶液。(4)尾气处理装置①装置A适用于某些可燃性气体,如CO等。②装置B采用收集法处理尾气,适用于NO、CO等。③装置C适用于溶解度较小的有毒气体,如Cl2、NO2、H2S等。④装置D、E适用于溶解度较大的气体,如HCl、NH3等。2.常考有机物制备装置(1)常用仪器及用途(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式①加热:酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。②冷凝回流:有机物易挥发,因此在反应中通常采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管A、C,图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸:加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸,若开始忘加沸石(或碎瓷片),需停止加热,冷却后补加。(3)常见有机物分离提纯的方法:萃取、分液、蒸馏、洗气、重结晶。【模拟预测】1.(2024·安徽滁州一模)根据下列装置,回答问题:(1)实验室常用(填药品名称)来制取二氧化碳气体,其发生装置可用A或B,与A装置相比,B装置的优点是

。

(2)若用C装置加热高锰酸钾制取氧气,发生反应的化学方程式为

。

(3)若用活泼金属单质和稀盐酸反应制取纯净、干燥的H2,请从这些装置中选择并连接成一套组合装置,按照气流从左到右的流向,写出所选装置接口的连接顺序:b→。

2.(2024·山东潍坊专题练)实验室合成氨装置如图1所示,试回答下列问题:(1)装置甲的作用:①,②,③。

(2)已知氨气在水中的溶解度大约为1∶700,若用图2中的装置吸收氨气,制成氨水,从实验安全的角度考虑应选用的装置是装置(填标号)。

(3)某同学用图2中装置B吸收产生的氨气,结果装置B中溶液能使酚酞变红,且未看到倒吸现象,试分析未造成倒吸的原因可能是

。

3.(2024·江苏赣榆专题练)二氯异氰尿酸钠的化学式为C3N3O3Cl2Na(简写为DCCNa,摩尔质量为220g·mol-1)。常温下DCCNa易溶于水难溶于乙醇。实验室可用氰尿酸(C3H3N3O3)与足量Cl2制备DCCNa:2Cl2+C3H3N3O3+3NaOH===C3N3O3Cl2Na+3H2O+2NaCl,实验装置如图所示(夹持装置和加热装置省略):回答下列问题:反应结束后,关闭K1、K2,向X中加入乙醇,静置、减压过滤得粗品。(1)乙醇的作用是

;

(2)减压过滤的优点是

;

(3)进一步提纯DCCNa的方法是

。

4.(2024·江西吉安专题练)二氯异氰尿酸钠(,简称DCCNa)是一种高效、安全的消毒剂,常温下性质稳定,受热易分解,难溶于冷水。实验室通过以下