《副产对氯苯甲酸》

ICS83.080.20

CCSG17

CIPE

中国工业环保促进会团体标准

T/XXXXXXX—XXXX

副产对氯苯甲酸

Byproductp-chlorobenzoicacid

征求意见稿

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国工业环保促进会  发布

T/XXXXXXX—XXXX

副产对氯苯甲酸

警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证

符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了副产对氯苯甲酸的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本文件适用于以对氯甲苯为原料生产对氯苯甲醛的过程中副产对氯苯甲酸，该产品主要用于医药、

染料、有机合成的中间体。

分子式：C7H5ClO2

结构简式：

相对分子量：156.57(按2022年国际相对原子质量)

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限值的表示和判定

GB/T8946塑料编织袋通用技术要求

GB/T26792高效液相色谱仪

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

副产对氯苯甲酸的技术指标应符合表1的规定。

表1副产对氯苯甲酸技术指标

指标

项目

优级品一级品

2

T/XXXXXXX—XXXX

外观白色粉末

对氯苯甲酸含量，w/%≥99.599.0

最大单个杂质含量，w/%≤0.501.00

水分,w/%≤0.501.00

5试验方法

警告：本文件的使用人员应熟悉实验室的安全规定，使用者有责任建立适应的安全和健康措施，确

保符合国家的相关规定。

一般规定

本文件除另有规定，所用试剂均为分析纯试剂；试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注

明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。试验用水应符合GB/T6682中二级水的规定。

外观的测定

取适量样品置于滤纸上，在自然光或日光灯下目测。

对氯苯甲酸、最大单个杂质含量的测定

5.3.1方法提要

采用液相色谱法，样品稀释后，注入进样器，通过色谱柱使各组分分离，用紫外检测器检测，用面

积归一化法对对氯苯甲酸的质量分数进行测定。

5.3.2试剂和材料

5.3.2.1甲醇：色谱级。

5.3.2.2乙酸：色谱纯。

5.3.2.3水：GB/T6682规定的二级水。

5.3.3仪器和设备

5.3.3.1液相色谱仪：仪器应符合GB/T26792的规定。

5.3.3.2色谱工作站。

5.3.3.3定量环：20µL。

5.3.4实验条件

推荐的液相色谱柱和典型色谱操作条件见表2，典型色谱图及各组分保留时间参见附录A，其他能够

达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表2推荐的液相色谱仪典型操作条件

项目参数

色谱柱C18柱200*4.6

柱温，℃25

检测波长，nm254

3

T/XXXXXXX—XXXX

流动相，甲醇：水：乙酸700:300:2

柱流速，mL/min1.0

进样量，µL25

5.3.5试验步骤

开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用定量环进样，待各组分流出完毕，用色谱工作站进行

结果处理，用面积归一化法定量。

5.3.6结果计算

对氯苯甲酸或最大单个杂质的含量以wi计，数值以%表示，按式（1）计算：

·····················································(1)

��

式中：

��=��×100

Ai——样品中对氯苯甲酸或最大单个杂质的峰面积；

∑Ai——样品中各组分的峰面积的总和。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后一位，两个测定值之间的

绝对差值应不大于0.1%。

水分的测定

按照GB/T6283的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留

到小数点后一位，两个测定值之间的绝对差值应不大于0.1%。

6检验规则

出厂检验

本文件第4章的全部项目为出厂检验项目，出厂检验每批进行一次。

组批

在原材料、工艺不变的条件下，一次投料生产的产品为一批。

采样

按GB/T6678、GB/T6679的规定确定采样单元数和采样方法。采样总量应不少于100g,所采样

品混匀后分别装于两个洁净干燥的试样袋中，密封后贴上标签，标签上注明：产品名称、采样日期、批

号、等级等，一袋作为检验用样品，另一袋保存三个月备查。

判定

检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本文件要求时，

则应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则整批产

品为不合格。

7标志、包装、运输和贮存

标志

4

T/XXXXXXX—XXXX

产品包装容器上应有明显的标志1)，并附一定格式的质量说明书。内容包括：生产厂名称、地址、

产品名称、商标、净含量、质检报告、批号或者生产日期及本文件编号。

包装

产品使用符合GB/T8946规定的内衬聚乙烯的编织袋包装,每袋净重25Kg。在符合国家相关规定的

条件下，也可按照客户要求进行包装。

运输

产品运输过程应避免日晒雨淋。装卸及运输时工人应使用防护用品，防止直接接触皮肤或吸入体内。

贮存

产品贮存在阴凉、清洁、干燥、通风的场所，远离火源。

1)副产对氯苯甲酸安全信息参见附录B

5

T/XXXXXXX—XXXX

A

A

附录A

（资料性）

副产对氯苯甲酸的典型色谱图及各组分保留时间

A.1副产对氯苯甲酸的典型色谱图

副产对氯苯甲酸的典型色谱图见图A.1。

标引序号说明：

1——对氯苯甲醛；

2——对氯苯甲酸。

图A.1副产对氯苯甲酸的典型色谱图

A.2副产对氯苯甲酸各组分保留时间

各组分保留时间见表A.1。

表A.1各组分保留时间

序号组分名称保留时间/min

1对氯苯甲醛4.787

2对氯苯甲酸5.185