2019年高考化学一轮复习（人教版）学案第十章化学实验基础

第十章化学实验基础第29讲化学实验仪器和基本操作考纲要求学法点拨1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2．掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志，了解实验室一般事故的预防和处理方法。复习本讲时要注意：(1)加热类仪器，要注意哪些能直接加热，哪些需要垫石棉网加热；什么时候该用水浴加热，什么时候该用酒精灯或者酒精喷灯加热。(2)对于计量仪器，要注意量入和量出的区别，学会针对待测物质和反应情况选用合适的液体体积测量仪器、固体质量称量仪器、温度计等。(3)对于洗气瓶、漏斗、冷凝管、干燥管、玻璃棒、搅拌棒、坩埚(一定要注意坩埚二字怎么写)等，要熟悉其常见用途及使用方法。(4)对实验基本操作，要掌握操作的基本要领、关键点，理解操作中的注意事项，特别是气密性的检验方法、仪器和沉淀的洗涤、正误操作的辨别和错误操作带来的后果、具体实验操作方法的叙述等。考点一常用化学仪器的识别及使用Zeq\o(\s\up7(知识梳理),\s\do5(hishishuli))1．可加热的化学仪器(1)直接加热仪器(2)垫石棉网加热仪器2．常用的计量仪器(1)仪器A是__量筒__；用途：__量取一定体积的液体__；精确度：__0.1_mL__。特别提醒：①量筒无“0”刻度；②量筒不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释；③选取量筒的原则是“大而近”，例如量取5.6mLNaOH溶液应选取10mL量筒，而不能选5mL或50mL(2)仪器B是__容量瓶__；用途：__配制__一定物质的量浓度的溶液。(3)仪器C是__酸式滴定管__。注意：①使用前需“__查漏__”；②“0”刻度在__上方__；③不可盛装__碱性__溶液，其他液体一般均可用酸式滴定管盛装；④精确度为__0.01__mL。(4)仪器D是__碱式滴定管__。注意：一般只用于盛装__碱性__溶液，其他液体一般不用碱式滴定管盛放。(5)仪器E是__托盘天平__。注意：①称量前先调零点；②腐蚀性药品，如NaOH固体等应放在__烧杯__内称量；③左盘放__称量物__，右盘放__砝码__，即“__左__物__右__码”；④精确度为__0.1___g。(6)仪器F是__温度计__。注意：①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②蒸馏时，水银球应放在蒸馏烧瓶__支管口处__。3．常用的分离、提纯仪器仪器图形与名称主要用途使用方法和注意事项__漏斗__①用于过滤②向小口容器中转移液体③倒扣在液面上，用作易溶于水或溶液的气体的__防倒吸__装置①滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气泡。②过滤时，要做到“一贴、二低、三靠”__分液漏斗__①用于随时添加液体②__萃取、分液__①用前要检漏②分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，放液时漏斗颈的尖端要紧靠烧杯的内壁。③放液前一般应先把漏斗上的玻璃塞打开__蒸馏烧瓶__蒸馏或__分馏__使用时的注意事项同圆底烧瓶。在蒸馏过程中，应加入__碎瓷片__，防止暴沸__冷凝管__①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体②有利于液体回流①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝，也可用于回流。②球形冷凝管可用于回流，不能用于蒸馏或分馏。③冷却水方向均为下口进，上口出__干燥管____U型管__盛装固体，用于气体的干燥、吸收或除杂①只能盛装固体吸收剂(如碱石灰、无水氯化钙、P2O5)。②干燥管气体流向：大(口)进小(口)出__洗气瓶__盛装液体用于气体的净化或干燥(如装浓硫酸)①使用前要检查气密性。②吸收剂量不超过广口瓶容积的eq\f(2,3)。③气体的流向应是长(管)进短(管)出特别提醒：使用前需要检查是否漏液的仪器(1)容量瓶：检查口部的塞子是否漏液方法：向瓶内加入一定量水，塞紧塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒立，观察瓶塞周围是否漏水；然后直立后将瓶塞旋转180°塞紧，再倒立观察是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。(2)分液漏斗：使用分液漏斗时，要检查活塞处及口部塞子是否漏液。方法：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量蒸馏水。观察旋塞的两端及漏斗的下口处是否漏水；若不漏水，塞紧上口塞子，左手握住旋塞，右手食指摁住上口塞，倒立，观察上口塞周围是否漏水，然后正立后将上口塞子旋转180°，再倒立观察是否漏水。(3)酸、碱式滴定管：使用酸式滴定管时，要检查活塞处是否漏液，使用碱式滴定管时，要检查玻璃珠和橡皮管接触部位是否漏液。Xeq\o(\s\up7(小题速练),\s\do5(iaotisulian))1．判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。eq\x(导学号50812696)(1)图①中仪器a的名称是烧瓶，b的名称是分液漏斗(√)图①(2)用托盘天平称取11.75g食盐，用量筒量取21.48mL盐酸(×(3)用25mL的碱式滴定管准确量取12.50mL0.10mol·L－1的酸性KMnO4溶液。(×)(4)用图②所示装置除去氯气中的HCl气体(×)图②(5)用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体(×)(6)酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗(√)(7)试管、圆底烧瓶、坩埚、蒸发皿均可直接在酒精灯上加热(×)(8)量筒、滴定管、容量瓶均标有使用温度(√)(9)容量瓶、量筒和滴定管均标有“0”刻度(×)(10)用图③所示装置及方法配制一定浓度NaCl溶液(×)图③(11)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加(√)(12)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干(×)(13)高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿。(×)(14)滴定管、分液漏斗、容量瓶等仪器在使用前必须检查是否漏液(√)2．(2018·河南郑州模拟)下列实验操作错误的是eq\x(导学号50812697)(D)A．为防止试管破裂，加热固体碳酸氢钠时，试管口应略向下倾斜B．为防止液体暴沸，蒸馏时可在烧瓶中加入少量碎瓷片C．容量瓶可用于配制一定物质的量浓度的溶液，不可作为反应容器使用D．配制500mL0.1mol·L－1NaOH溶液时，将2gNaOH固体倒入500mL容量瓶中3．指出在使用下列仪器(已经洗涤干净)或用品时的第一步操作：eq\x(导学号50812698)(1)石蕊试纸(检验气体)：__将试纸用蒸馏水润湿__。(2)容量瓶：__检查容量瓶是否漏水__。(3)滴定管(不漏水)：__用待装溶液润洗滴定管2～3次__。(4)集气瓶(收集氯化氢)：__干燥集气瓶__。题组一常用化学仪器的识别和选用1．下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是eq\x(导学号50812699)(C)ABCD制乙炔的发生装置蒸馏时的接收装置除去SO2中的少量HCl准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液[解析]制取乙炔时，为减缓电石与水反应的速率，用饱和食盐水代替水，为控制水的流量，用分液漏斗，A错误；蒸馏时，接馏分的锥形瓶不用塞子密封，否则液体无法正常流下，B错误；HCl能够与饱和亚硫酸氢钠反应被吸收，二氧化硫不反应，所以通过盛饱和亚硫酸氢钠溶液的洗气瓶可以除去SO2中的HCl，C正确；量取一定体积K2Cr2O7标准溶液应该选用酸式滴定管，碱式滴定管不能盛酸及氧化性液体，否则乳胶管易被腐蚀，D错误。2．(2018·邢台模拟)硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]又称摩尔盐，是常用的分析试剂，实验室用FeSO4和(NH4)2SO4两种溶液混合很容易得到摩尔盐晶体。为了确定产品中Fe2＋的含量，研究小组用KMnO4(酸化)溶液来滴定摩尔盐溶液中的Fe2＋。滴定时必须选用的仪器有eq\x(导学号50812700)(A)A．①④⑤⑥ B．②③⑦⑧C．②④⑤⑥ D．④⑤⑥⑧3．茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是eq\x(导学号50812701)(B)A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩[解析]灼烧茶叶需用仪器有坩埚、泥三角、酒精灯等，A项正确；溶解茶叶灰的过程中会用到烧杯、玻璃棒等仪器，容量瓶是配制一定体积、一定物质的量浓度溶液时的主要仪器，B项错误：过滤需用仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒等，C项正确；检验Fe3＋可用KSCN溶液，仪器为胶头滴管和试管，D项正确。萃取精华：规避计量仪器使用时的5个易失分点(1)托盘天平的精确度为0.1(2)10mL量筒的精确度为0.1mL，无“0”刻度，小刻度在下方。(3)滴定管的精确度为0.01mL，“0”刻度在上方。(4)容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数值为容量瓶的容量值。(5)中和滴定实验中，滴定管必须润洗，而锥形瓶不能润洗。题组二仪器的组合应用与创新4．(2018·试题调研)化学教材中，常借助示意图表达实验装置的要点、阐述化学过程的原理等。下列有关示意图表现的内容一定不正确的是eq\x(导学号50812702)(B)[解析]A中的橡胶管使分液漏斗和烧瓶内的气体压强相同，液体借助重力作用能顺利流下，A正确；乙醇和乙酸互溶，无法用分液漏斗分离，B不正确：将止水夹夹紧，关闭分液漏斗活塞，向分液漏斗加入一定量的水，再打开分液漏斗活塞，漏斗中的水滴入烧瓶数滴后不能继续滴下，说明气密性良好，C正确；从短管进气可收集氨气，D正确。5．(2018·经典习题选萃)为了净化和收集由盐酸和大理石制得的CO2气体，从下图中选择合适的装置并连接。合理的是eq\x(导学号50812703)(C)A．a—a′→d—d′→e B．b—b′→d—d′→gC．c—c′→d—d′→g D．d—d′→c—c′→f[解析]由盐酸和大理石制得的CO2气体中会含有杂质H2O(g)和HCl，除杂的试剂分别为浓硫酸和饱和碳酸氢钠溶液，则应先让气体通过饱和NaHCO3，溶液除去HCl，再通过浓硫酸干燥。收集CO2时应用向上排空气法，所以正确答案为C。6．(2018·山东滨州高三检测)某课外探究活动小组使用常用仪器，利用实验室制备氢气的原理巧妙设计了如图所示的简单实验装置。eq\x(导学号50812704)(1)甲同学设计了如图甲所示装置：①检查该装置气密性的方法是__用止水夹夹紧胶皮管，然后从长颈漏斗向U形管中加水，若长颈漏斗中形成一段水柱且一段时间不变化，说明气密性良好__。②实验时若液面不能与锌粒接触，又无酸液，且该装置已固定。则使反应发生的操作是__从长颈漏斗中加入适量蒸馏水使溶液与锌粒接触(答案合理即可)__(2)乙同学用底部有一小洞的试管和广口瓶组装成如图乙所示装置，若该装置中的隔板是用铁丝网制成的，在不腐蚀铁丝网的情况下__能__(填“能”或“不能”)制备氢气，反应的离子方程式为__2Al＋2OH－＋2H2O=2AlOeq\o\al(－,2)＋3H2↑__(如不能，此空不填)。(3)丙同学设计了如图丙所示装置，即用橡胶塞代替铁架台来固定试管，则丙同学的做法__不可行__(填“可行”或“不可行”)，理由是__广口瓶被橡胶塞密封后，试管中的液体不能在关闭止水夹时顺利排入广口瓶中，因而不能使反应随时停止，甚至会由于容器中气压过高而发生危险__。[解析]检查装置气密性的关键是使装置内外的气体形成压强差，通常采用的方法有“微热法”和“液差法”。根据装置甲的特点，可选用“液差法”来检验其气密性。锌粒必须与盐酸接触才能产生氢气，在没有酸的情况下可加入蒸馏水使液面上升至与锌粒接触。已知铁、铝都能与酸反应，而铝可以与氢氧化钠溶液反应，铁不能与氢氧化钠溶液反应，所以当选用铝与氢氧化钠溶液反应制取氢气时可用乙装置。丙装置中广口瓶是密封的，试管内生成气体并关闭止水夹时，试管中的液体不能顺利与铁丝网脱离，即不能保证反应随时停止，甚至会由于广口瓶内的压强太大而有爆炸危险。萃取精华：常见仪器的创新使用图示(1)变换思维角度——广口瓶的“一瓶多用”。要注意广口瓶的不同用途中，导气管的长短不同。装置A可用作集气瓶和洗气瓶；装置B用于测量气体的体积；装置C和D作安全瓶。(2)多变的角色——球形干燥管的“一管多用”①作干燥、吸收及检验装置。②球形干燥管的创新用途A装置为尾气吸收装置；B装置为简易过滤器；C装置为简易启普发生器。考点二化学实验基本操作Zeq\o(\s\up7(知识梳理),\s\do5(hishishuli))1．药品的取用：(1)根据药品的状态和用量选择取用方法。取用药品固体药品液体药品粉末块状一定量少量多量一定量使用仪器药匙(或纸槽)__镊子__用__托盘天平__称量__胶头滴管__用试剂瓶倾倒量筒、滴定管(或移液管)(2)向仪器内加入固体药品的操作方法。①粉末状：用药匙或纸槽，“一平二送三直立”；②块状：用镊子，“一横二放三滑下”。(3)向容器内加液体药品。2．试纸的使用(1)类型及作用。eq\x(石蕊试纸)—定性检验__酸碱性__。eq\x(pH试纸)—定量(粗测)检测__酸碱性__强弱。eq\x(品红试纸)—检验SO2等有__漂白__性的物质。eq\x(淀粉KI试纸)—检验C12等有__氧化__性的物质。(2)使用方法。①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用__玻璃棒__蘸取液体，点在试纸__中部__，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与__标准比色卡__对照。②检验气体：先用蒸馏水把试纸__润湿__，粘在__玻璃棒__的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。3．物质的溶解：(1)固体的溶解。使用仪器：烧杯、试管、__玻璃棒__等。促溶方法：研细、搅拌、加热等。(2)液体溶解。一般方法：将密度__大__的液体沿着器壁慢慢注入密度__小__的液体中，并用玻璃棒轻轻搅动。(3)气体的溶解。①对溶解度不大的气体，如CO2、C12、H2S等，用如图(a)所示装置。②对极易溶于水的气体，如__NH3__、__HCl__等，用如图(b)所示装置。4．仪器的洗涤(1)洗净的标准：内壁附着的水既不__聚成水滴__，也不__成股流下__。(2)对症下药。对于不宜用水清洗的物质，根据其性质选择不同的洗涤剂将其溶解，然后再用水洗。例如：残留污物特殊洗涤剂MnO2__热的浓盐酸__油污__NaOH溶液或热的纯碱溶液__银镜__稀硝酸__硫__CS2__或热的NaOH溶液水垢__稀盐酸__难溶碳酸盐__稀盐酸__5.物质的加热__试管__、__坩埚__、__蒸发皿__可用酒精灯直接加热，而烧杯、烧瓶等仪器要置于__石棉网__上加热。对某些温度不超过100℃的实验(如实验室制硝基苯等)，则要求用__水浴__来加热，(1)固体的加热①试管口要略__向下__倾斜，防止生成的水倒流，引起试管__炸裂__。②先给试管__均匀__加热，受热均匀后再__集中__在药品部位加热。(2)液体的加热①加热时，先把玻璃容器外壁的水__擦拭干净__，以免炸裂容器；用试管加热时，先用试管夹夹住试管__中上__部，试管与桌面成45°角，不得对任何人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。②试管内液体的体积不超过试管容积的__eq\f(1,3)__。6．装置气密性检查(1)常用方法方法微热法液差法原理升高装置中气体的温度，使气体体积膨胀缩小装置中气体的体积，增大压强图示具体操作塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)试管塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水现象说明烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不变停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不再改变(2)特殊方法a．抽气法或吹气法图A：轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。b：如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面。静置片刻，若液面差保持不变则表明装置不漏气，反之则漏气。(3)装置气密性检验的基本原理是看密闭体系内外能否形成压强差，若能形成压强差则说明气密性良好，不能形成压强差则说明装置漏气。凡是有导气管的实验装置，在放入药品之前均需要先检查装置的气密性。特别提醒：化学实验中应该记住的几个数据(1)酸碱指示剂的用量一般在2～3滴。不宜多加，否则会造成较大误差。(2)配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤2～3次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度线1～2(3)酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。(4)实验室制取硝基苯应控制反应温度为55～60℃，用水浴加热，且控制水浴温度为55～60(5)洗涤沉淀时向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，重复2～3次。Xeq\o(\s\up7(小题速练),\s\do5(iaotisulian))1．判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。eq\x(导学号50812705)(1)用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3(×)(2)用湿润的pH试纸测定某溶液的pH(×)(3)用干燥的淀粉KI试纸检验溶液中是否含有Fe3＋(√)(4)块状固体药品的取用：一横二放三滑下(√)(5)液体药品的倾倒：瓶塞倒放、紧挨瓶口、缓慢倒入(√)(6)玻璃容器内壁附着的油污可以用热的纯碱溶液、洗衣粉等清洗(√)(7)做钠盐溶液的焰色反应时，用玻璃棒蘸取待测液放在酒精灯火焰上灼烧(×)(8)用试管取出试剂瓶中的Na2CO3溶液，发现取用量过多，为了不浪费，又把过量的试剂倒入试剂瓶中(×)(9)检查容量瓶是否漏水的方法是：往瓶中注入适量的水，倒转检查是否漏水即可(×)2．(2018·新乡模拟)下列装置或操作能达到相应实验目的的是eq\x(导学号50812706)(C)3．用蒸馏水润湿的pH试纸测定未知溶液pH时，测定结果一定偏小吗？答案：不一定，当测定碱性溶液时，结果偏小，而测定酸性溶液时，则结果偏大，测定中性溶液时，则无影响。题组一化学实验基本操作的正误判断1．(2017新课标全国Ⅲ·9)下列实验操作规范且能达到目的的是eq\x(导学号50812707)(B)目的操作A取20.00mL盐酸在50mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶B清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗C测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上D配制浓度为0.010mol·L－1的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158g，放入100[解析]碘易溶于酒精，清洗试管中附着的碘可以先用酒精清洗，再用水清洗，B项正确。50mL酸式滴定管的50.00mL刻度下方没有刻度，但仍有盐酸，所以调整初始读数为30.00mL后，放入锥形瓶中盐酸的体积大于20.00mL，A项错误；醋酸钠溶液呈碱性，测定醋酸钠溶液的pH时，pH试纸不能预先润湿(润湿相当于将溶液稀释)，否则测定的pH会偏小，C项错误；不能在容量瓶中直接配制溶液，D项错误。2．(2017江苏单科·4)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是eq\x(导学号50812708)(B)A．制取SO2 B．验证漂白性C．收集SO2 D．尾气处理[解析]本题考查SO2的制备、化学性质、收集以及尾气处理知识。需用浓H2SO4与Cu反应制取SO2，A项不能达到实验目的；SO2可以使品红溶液褪色，以验证其具有漂白性，B项能达到实验目的；SO2的密度比空气大，应用向上排空气法收集，C项不能达到实验目的；SO2与NaHSO3溶液不反应，应用NaoH溶液吸收，且导管不能伸入液面以下，否则容易引起倒吸。D项不能达到实验目的。萃取精华：实验基本操作中的六个“首先”(1)气体制取、气体性质验证等与气体有关的实验——首先检查装置气密性。(2)滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或旋塞的玻璃仪器——首先检查是否漏水。(3)点燃可燃性气体——首先验纯。(4)用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、KI－淀粉试纸检验某些气体——首先用蒸馏水润湿，但用pH试纸测溶液的pH时不能润湿。(5)托盘天平的使用——首先调平、调“O”点。(6)用化学方法检验、鉴别固体物质——首先取样，溶解制成溶液。题组二装置气密性检查3．(2018·试题调研)如图所示装置的气密性检查中，漏气的是eq\x(导学号50812709)(C)[解析]若C装置气密性良好，则向右拉活塞时，长颈漏斗下端液柱应受外界大气压作用下降或产生气泡。4．(2018·山东淄博高三检测)对下列装置，不添加其他仪器无法检查气密性的是eq\x(导学号50812710)(A)[解析]B项，可利用液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段水柱，通过水柱是否变化即可检查；C项，可利用捂热法：用手(或热毛巾)捂热试管，通过观察烧杯中有无气泡产生及导管中水柱是否变化即可检查；D项，可利用抽气法：向外轻轻拉动注射器的活塞，通过观察浸没在水中的导管口是否有气泡冒出即可检查。5．(2018·经典习题选萃为了检查如图所示某有机合成装置的气密性．甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。eq\x(导学号50812711)(1)甲同学认为，用微热法便可检查气密性是否良好。经检验他的方案可行。则甲同学检查装置气密性的操作方法、现象和结论是__将e导管下端管口浸入盛水的烧杯中，关闭b的活塞，打开a处止水夹，微热d，若e导管口有气泡冒出，冷却至室温后，又有一段液柱上升，证明气密性良好__。(2)乙同学认为只需关闭a处止水夹，打开b的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良好，该同学的方案可行吗？并解释原因：__不可行；无论气密性是否良好，b中的液体均能顺利滴下__。[解析](1)本装置可用微热法检查装置气密性，回答时应注意①将e导管下端管口浸入盛水的烧杯中；②关闭b的活塞；③打开a处的止水夹等。(2)乙同学的方案不可行。滴液漏斗与烧瓶内压强始终相等，无论气密性是否良好，液体都会顺利滴下。萃取精华：—般气密性检查的答题模板(1)微热法：封闭→微热→观察气泡→冷却，导管中上升水柱→说明气密性良好。(2)液差法：封闭→加水形成液面高度差→停止加水→观察液面不变化→说明气密性良好。考点三化学试剂的存放及实验安全Zeq\o(\s\up7(知识梳理),\s\do5(hishishuli))1．化学试剂的保存(1)试剂瓶的选择标准a．根据药品状态eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(固体：用__广口__瓶,液体：用__细口__瓶))b．根据感光性eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(见光易分解的：用__棕色__瓶,见光不分解的：用无色瓶))c．根据酸碱性eq\b\lc\{\rc\(\a\vs4\al\co1(玻璃塞：不能盛放__碱性__物质,橡胶塞：不能盛放__酸性__、__强氧化性__物质和有机试剂))(2)常见化学药品的保存方法①钠、钾：保存在煤油中。②NaOH、KOH等强碱：密封保存；试剂瓶用橡胶塞，不能使用磨口玻璃塞。③Na2CO3Na2SiO3溶液：密封保存；试剂瓶用橡胶塞，不能使用磨口玻璃塞。④浓硝酸、AgNO3、AgCl、AgBr、AgI、氨水、溴水等：保存在棕色试剂瓶中，阴暗低温处存放。⑤液溴：密封保存在带玻璃塞的棕色试剂瓶中，用水封。⑥苯、酒精、汽油等有机溶剂：存放在玻璃瓶中，瓶塞不能用橡胶塞。⑦氢氟酸；保存在塑料瓶中。2．化学实验安全知识(1)危险化学药品标志(2)实验室常见事故的处理方法事故处理方法酒精及其他易燃有机物小面积失火立即用湿布扑盖，不能用__水__泼钠、钾等失火迅速用沙土覆盖，不能用水、泡沫灭火器灭火少量酸或碱滴到桌上立即用湿布擦净，再用__水__冲洗浓硫酸沾到皮肤上先用抹布擦拭，后用大量__水__冲洗，再用3%～5%的NaHCO3溶液涂抹碱液沾到皮肤上先用较多水冲洗，再涂上硼酸溶液酸、碱溅到眼中立即用水反复冲洗，边洗边__眨眼__并就医苯酚沾到皮肤上用__酒精__擦洗后再用水冲洗溴滴到皮肤上应立即擦去，再用稀酒精溶液等无毒有机溶剂洗去误食重金属盐应立即口服蛋清或生牛奶并就医汞滴落在桌上或地上应立即撒上硫粉(3)实验安全装置①防倒吸装置②防堵塞安全装置③防污染安全装置a．实验室制取C12时，尾气的处理可采用__乙__装置。b．制取CO时，尾气处理可采用__甲、丙__装置。c．制取H2时，尾气处理可采用__甲、丙__装置。特别提醒：实验操作“五防”(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。(2)防暴沸：加热液体混合物时要加沸石。(3)防水解：实验中制取易吸水、潮解、水解的物质要在装置前后增加干燥装置。(4)防污染：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，要设置尾气吸收装置。(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时．要设置防倒吸装置。Xeq\o(\s\up7(小题速练),\s\do5(iaotisulian))1．判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。eq\x(导学号50812712)(1)室温下，能将浓硫酸盛放在铁桶中(√)(2)做蒸馏实验时，在沸腾前发现忘记加碎瓷片，应立即停止加热，马上补加(×)(3)(×)(4)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中(√)(5)金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理(×)(6)易燃试剂与强氧化性试剂分开放置并远离火源(√)2．从试剂瓶的颜色、瓶塞的选择上看，下列两种试剂保存方法相同的是eq\x(导学号50812713)(B)A．浓硝酸与浓盐酸 B．水玻璃与纯碱C．氯化铵与硝酸银 D．氢氧化钠与磷酸3．化学实验设计和操作中必须十分重视安全和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的有哪些？eq\x(导学号50812714)①在制取氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡胶塞②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须先检验一氧化碳气体的纯度，最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室④给试管中的液体加热时不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人⑤配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入浓硝酸中，并不断搅拌⑥用酒精灯直接去燃着的酒精灯上引燃⑦浓NaOH溶液沾在皮肤上，立即用稀硫酸清洗⑧实验室制备Cl2时，用饱和食盐水吸收尾气[答案]②③⑥⑦⑧题组一试剂的保存1．(2018·试题调研)读下列药品标签，有关分析不正确的是eq\x(导学号50812715)(A)选项ABCD物品标签药品：××分析该试剂应装在带橡胶塞的细口瓶中该药品不能与皮肤直接接触该物质受热易分解该药品标签上还标有2.(2018·河南郑州检测)保存下列物质的试剂或容器正确的是eq\x(导学号50812716)(A)①金属钠——煤油或石蜡油②过氧化钠——密封的塑料瓶③纯碱溶液——橡胶塞细口瓶④氯水——毛玻璃塞棕色细口瓶⑤苯——毛玻璃塞透明细口瓶⑥浓、稀硝酸——毛玻璃塞棕色细口瓶A．全部 B．⑤④⑥C．②④⑥ D．①②③[解析]钠的密度比煤油和石蜡油的大，且不和煤油、石蜡油发生反应，将金属钠保存在煤油或石蜡油中，可以隔绝空气与水蒸气，①正确；过氧化钠易与水、二氧化碳反应，应密封保存，②正确；纯碱(碳酸钠)溶液显碱性，盛放纯碱(碳酸钠)溶液的细口瓶应用橡胶塞，③正确；氯水中含有见光易分解的次氯酸，应保存在棕色细口瓶中，④正确；苯能溶解橡胶，不能用橡胶塞，⑤正确；硝酸见光分解，应保存在棕色细口瓶中，⑥正确。萃取精华：特殊化学试剂的存放“十防”保存依据保存方法典型实例防氧化(1)密封或用后立即盖好(2)加入还原剂(3)隔绝空气(1)Na2SO3溶液、固体、Na2S、KI溶液等用后立即盖好②FeSO4溶液中加少量铁屑③K、Na保存在煤油里，白磷保存在冷水中，Li保存在石蜡里防潮解(或与水反应)密封保存NaOH、CaCl2、CuSO4、CaC2、P2O5等固体密封保存防与CO2反应密封保存，减少露置时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存防挥发(1)密封，置于冷暗处(2)液封(1)浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处(2)液溴用水封防燃烧置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，置于阴凉处浓HNO3、KMnO4、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加稀盐酸防腐蚀(1)能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖(2)能腐蚀玻璃的物质用塑料容器(1)浓HNO3、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀(2)氢氟酸保存在塑料瓶中防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2CO3，Na2SiO3的溶液等防变质现配现用银氨溶液等化学试剂的存放要点药品状态定口径，瓶塞取决酸、碱性；受热见光易分解，存放低温棕色瓶；吸水挥发易氧化，蜡封水封或油封；特殊试剂特殊放，互不反应要记清。题组二化学实验操作安全与意外事故的处理3．(2015山东理综·7)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是eq\x(导学号50812717)(D)A．A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片[解析]解答本题注意以下两点：(1)掌握常见的实验安全知识；(2)乙烯制备实验中碎瓷片的作用是防止暴沸。金属钠与泡沫灭火器中的水反应，生成氢气，氢气可燃烧甚至爆炸，金属钠着火应该用沙子灭火，A错误；加热碳酸氢钠固体有水生成，如果试管口竖直向上，水倒流会使试管炸裂，B错误；浓硫酸溅到皮肤上应该先用干布拭去，再用大量水冲洗，最后涂上碳酸氢钠溶液，C错误；制备乙烯时应该用碎瓷片防止暴沸，D正确。4．(2018·试题调研)化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问题。下列实验问题的处理方法正确的是eq\x(导学号50812718)(B)①检验CO的纯度，简单方法是用排空气法先收集一试管气体，点燃，听爆鸣声。②实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室。③给试管中的液体加热，要不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人。④不慎将浓硫酸溅到皮肤上，应立即用干净的布拭去，再用大量水冲洗，然后涂上小苏打溶液。⑤配制稀硫酸时，应将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢加入盛水的烧杯中，边加边搅拌。⑥金属钠着火时，立即用泡沫灭火器灭火。⑦酒精灯可直接吹熄。⑧眼睛里溅进盐酸，立即用NaOH溶液清洗眼睛。A．①②⑥ B．③④⑤C．③④⑧ D．④⑤⑥[解析]CO的密度与空气接近，不能用排空气法收集，应采用排水法收集，①错误；废液应在统一进行无害化处理后才能排放，②错误；钠能与水、二氧化碳反应，金属钠着火时，可用干燥的沙土覆盖灭火，⑥错误；酒精灯应用灯帽盖灭，⑦错误；NaOH具有腐蚀性且与盐酸反应放热，故不能用NaOH溶液清洗眼睛，⑧错误。萃取精华：预防安全事故常见注意事项(1)点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度；(2)配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石；(3)实验室中的可燃性物质一定要远离火源；(4)制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，应在通风橱中进行；(5)加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意防倒吸。要点速记：1．加热仪器(1)直接加热：试管、蒸发皿、坩埚(2)垫石棉网加热：烧瓶、锥形瓶、烧杯2．三种计量仪器的精确度(1)托盘天平：0.1(2)量筒：0.1mL(3)滴定管：0.01mL3．四点注意事项(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。第30讲物质的检验、分离和提纯考纲要求学法点拨掌握常见物质的检验分离和提纯的方法。物质的检验、分离和提纯是历年高考的热点，因本专题知识可谓是元素及其化合物与化学实验基础知识的有机融合。复习时要注意：(1)物质检验主要分为两种考查方法，一是根据实验过程中的现象推断物质的组成成分，另一种则是将两种或两种以上的物质区分开来。基本方法都是“取试样→加试剂→操作→观察现象→下结论”。将常考的物质检验方法与操作细化，分块复习，如物质的检验，分为常见物质、常见离子(C1－、Br－、I－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋、NHeq\o\al(＋,4)、Al3＋、Ba2＋、Ag＋等)的检验、常见气体、无机物的检验和有机物的检验。(2)检验部分的重难点一般在于不加试剂的鉴别，比如试剂互滴，顺序不同则现象不同，或者只用一种试剂鉴别多种物质。建议同学们多做题，然后总结常用方法。(3)分离和提纯部分则显得简单许多，主要就是对过滤、结晶、洗气、分液、萃取、蒸馏等方法的考查。稍加注意即可。考点一物质的检验Zeq\o(\s\up7(知识梳理),\s\do5(hishishuli))1．常见阳离子的检验(1)Cu2＋eq\o(→,\s\up7(＋__NaOH溶液__))产生__蓝色沉淀__(4)Al3＋eq\o(→,\s\up7(＋__NaOH溶液__))产生白色沉淀，继续加入__NaOH__溶液，白色沉淀又会__溶解__(5)NHeq\o\al(＋,4)eq\o(→,\s\up7(＋__NaOH溶液__))共热，生成使湿润的红色石蕊试纸__变蓝__的气体(6)K＋eq\o(→,\s\up7(焰色反应))火焰呈__浅紫__色(透过蓝色钴玻璃)(7)Na＋eq\o(→,\s\up7(焰色反应))火焰呈__黄__色特别提醒：(1)阳离子的检验除了一些特殊的方法(焰色反应、KSCN溶液显色反应)外，我们一般用NaOH溶液即可鉴别；(2)在没有特殊要求时，如果有多种检验方法，应该选择教材中给定的方法，如检验Fe3＋用KSCN溶液；(3)含Fe3＋、Fe2＋的混合溶液中检验Fe2＋的方法是加入K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀或滴加酸性KMnO4溶液，KMnO4紫红色褪去。2．常见阴离子的检验(1)利用酸碱指示剂检验。(2)利用盐酸和其他试剂检验。①eq\x(CO\o\al(2－,3))eq\o(→,\s\up7(＋__BaCl2__溶液))eq\a\vs4\al(产生白,色沉淀)eq\o(→,\s\up7(＋稀盐酸))eq\a\vs4\al(沉淀溶解，产生,__无__色__无__味气体)②eq\x(SO\o\al(2－,3))eq\o(→,\s\up7(＋__BaCl2__溶液))eq\a\vs4\al(产生,__白色沉淀__)eq\o(→,\s\up7(＋稀盐酸))无色__刺激性__eq\a\vs4\al(气味气体)③eq\x(SO\o\al(2－,4))eq\o(→,\s\up7(先加__稀盐酸__))无明显现象eq\o(→,\s\up7(再加__BaCl2__溶液))eq\a\vs4\al(产生,__白色沉淀__)(3)Cl－、Br－、I－的检验。①硝酸酸化的硝酸银溶液。②氧化—萃取检验法(检验Br－、I－)。③特征反应检验法。I－eq\o(→,\s\up7(i.加氯水),\s\do5(ii.加淀粉溶液))溶液变为__蓝__色[易错警示](1)在检验SOeq\o\al(2－,4)时，我们要注意SOeq\o\al(2－,3)、Ag＋的干扰，加试剂的先后顺序不能颠倒，不能用稀硝酸酸化。(2)检验SOeq\o\al(2－,3)、COeq\o\al(2－,3)时要防止它们互相干扰，两者加稀盐酸都能产生使澄清石灰水变浑浊的气体，其区别在于生成的CO2无气味，而SO2有刺激性气味，能使品红或酸性高锰酸钾溶液褪色。3．常见气体的检验(1)可燃性气体的检验。(2)酸性气体的检验(3)碱性气体的检验(NH3)(4)强氧化性气体的检验特别提醒：(1)检验气体时，要防止气体之间的互相干扰，如Cl2、SO2均能使品红溶液褪色。(2)中学阶段只学过一种碱性气体，所以只要使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体一般都是氨气。4．物质检验的六点注意事项(1)选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的反应现象要专一，使之一目了然。(2)不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，会造成试剂污染，“别”而无用。所以要用“各取少许”字样。(3)不许“未知当已知”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取××试剂加入××物质……”的字样。一般简答顺序为：各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。(4)注意离子检验所要求的环境，如酸碱性。(5)一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验COeq\o\al(2－,3)时，HCOeq\o\al(－,3)会造成干扰。(6)尽可能选择特效反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN溶液，而不是Na2CO3溶液等。Xeq\o(\s\up7(小题速练),\s\do5(iaotisulian))1．判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。eq\x(导学号50812719)(1)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2(×)(2)某溶液中加入盐酸生成无色无味的气体，气体通过澄清石灰水产生白色沉淀，则该溶液中一定含有COeq\o\al(2－,3)(×)(3)某溶液中加入BaCl2，溶液产生白色沉淀，再加稀盐酸沉淀不溶解，则该溶液中一定含有SOeq\o\al(2－,4)(×)(4)某气体在空气中可产生白雾，能使湿润的蓝色试纸变红，则该气体一定是HCl(×)(5)某溶液中滴加KSCN溶液，变为红色，则说明溶液中一定含有Fe3＋，一定不含Fe2＋(×)(6)某无色溶液中滴加氯水后，再加入CCl4振荡，下层呈紫色，说明原溶液中一定含有I－。(√)(7)加入浓NaOH溶液加热产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，说明该溶液中一定含有NHeq\o\al(＋,4)(√)(8)使湿润的淀粉KI试纸变蓝的气体一定是Cl2(×)(9)向某溶液中加少量新制的氯水后加入几滴KSCN溶液，溶液变为红色，则该溶液中一定含有Fe2＋(×)2．有一瓶澄清的溶液，其中可能含有NHeq\o\al(＋,4)、K＋、Ba2＋、Al3＋、Fe3＋、l－、NOeq\o\al(－,3)、COeq\o\al(2－,3)、SOeq\o\al(2－,4)和AlOeq\o\al(－,2)。取该溶液进行下列实验：eq\x(导学号50812720)①用pH试纸检验，溶液呈强酸性。②取适量溶液，加入少量CCl4和数滴新制氯水，振荡，CCl4，层呈紫红色。③另取适量溶液，逐滴加入NaOH溶液。a．溶液从酸性变为中性；b.溶液逐渐产生沉淀；c.沉淀完全溶解；d.最后加热溶液，有气体放出，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。根据上述实验现象，回答下列问题：(1)由①可以排除__COeq\o\al(2－,3)、AlOeq\o\al(－,2)__的存在。(2)由②可以证明__I－__的存在，同时排除__NOeq\o\al(－,3)、Fe3＋__的存在，理由是__CCl4层呈现I2的颜色，原溶液含I－，Fe3＋、NOeq\o\al(－,3)在酸性条件下都能与I－发生氧化还原反应，不能大量共存__。(3)由③可以证明__NHeq\o\al(＋,4)、Al3＋__的存在。写出c、d中所涉及的反应的化学方程式(是离子反应的用离子方程式表示)：c．__Al(OH)3＋OH－=AlOeq\o\al(－,2)＋2H2O__；d．__NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())NH3↑＋H2O__。题组一离子的检验和物质的鉴别1．(2016新课标Ⅱ·12)某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。该白色粉末可能为eq\x(导学号50812721)(C)A．NaHCO3、Al(OH)3 B．AgCl、NaHCO3C．Na2SO3、BaCO3 D．Na2CO3、CuSO4[解析]A项，样品加入水NaHCO3溶解，再加入稀盐酸Al(OH)3溶解，HCl与NaHCO3反应放出气体，但样品中加入稀硫酸，不会出现固体，A项错误；B项，样品中加入水NaHCO3溶解，再加入稀盐酸AgCl不溶解，B项错误；C项，样品加入水Na2SO3溶解，再加入稀盐酸BaCO3溶解，产生气体，而加入稀硫酸产生CO2和SO2的混合气体，且生成BaSO4沉淀，C项正确；D项，样品加水均溶解，D项错误。2．(2017课标Ⅱ·13)由下列实验及现象不能推出相应结论的是eq\x(导学号50812722)(C)实验现象结论A向2mL0.1mol·L－1的FeCl3溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变还原性：Fe>Fe2＋B将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D向2支盛有2mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液一支试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象Ksp(AgI)<Ksp(AgCl)[解析]本题考查化学实验。向FeCl3溶液中加入足量铁粉后，Fe3＋完全转化为Fe2＋，滴入KSCN溶液，溶液不变色，可证明还原性，Fe>Fe2＋，A项正确；燃着的金属钠能在装有CO2的集气瓶中反应生成Na2CO3和C，说明CO2具有氧化性，B项正确；NH4HCO3受热分解生成的NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，只能说明NH3为碱性气体，不能确定NH4HCO3的酸碱性，C项错误；根据题中描述可知黄色沉淀为AgI，另一支试管中无明显现象，说明没有AgCl析出，可证明Ksp(AgI)<Ksp(AgCl)，D项正确。萃取精华：“九字诀”突破离子检验问题1．一注意。注意离子检验所要求的环境，如酸碱性；一定要注意避免离子间的相互干扰，如检验COeq\o\al(2－,3)时，HCOeq\o\al(－,3)可能会产生干扰；尽可能选择特征反应以减少干扰，如检验Fe3＋常选用KSCN溶液等。2．三原则。物质检验的三个原则，即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实验(加试剂)。3．四方法：根据实验时生成物所表现的现象不同，检验离子的方法如下：(1)生成气体，如NHeq\o\al(＋,4)、COeq\o\al(2－,3)的检验；(2)生成沉淀，如Cl－、SOeq\o\al(2－,4)的检验；(3)显现特殊颜色，如Fe3＋的检验；(4)焰色反应，检验金属单质或金属离子。题组二离子推断3．(2018·河南洛阳高三检测)某无色溶液中可能含有离子中的一种或几种：Na＋、Ag＋、Fe3＋、NHeq\o\al(＋,4)、Al3＋、COeq\o\al(2－,3)、AlOeq\o\al(－,2)、S2Oeq\o\al(2－,3)、SOeq\o\al(2－,4)，现取该溶液进行有关实验，实验结果如图所示：下列说法中不正确的是eq\x(导学号50812723)(B)A．淡黄色沉淀甲不可能为AgBrB．由溶液甲生成气体乙的途径只有Al3＋＋3HCOeq\o\al(－,3)=Al(OH)3↓＋3CO2↑C．气体甲可能是混合气体D．可以确定肯定存在的离子有Na＋、AlOeq\o\al(－,2)、S2Oeq\o\al(2－,3)[解析]溶液为无色，可排除Fe3＋的存在，气体甲可能是CO2(COeq\o\al(2－,3)＋2H＋=CO2↑＋H2O)或SO2(S2Oeq\o\al(2－,3)＋2H＋=SO2↑＋S↓＋H2O)，则溶液中可能存在COeq\o\al(2－,3)或S2Oeq\o\al(2－,3)，而COeq\o\al(2－,3)或S2Oeq\o\al(2－,3)与Ag＋不能共存，故淡黄色沉淀甲不可能为AgBr，只能是S，则溶液中存在S2Oeq\o\al(2－,3)，S2Oeq\o\al(2－,3)与Al3＋也不能共存；由溶液甲生成气体乙的途径还有H＋＋HCOeq\o\al(－,3)=H2O＋CO2↑；白色沉淀乙只能是Al(OH)3，可通过反应AlOeq\o\al(－,2)＋4H＋=Al3＋＋2H2O、Al3＋＋3HCOeq\o\al(－,3)=Al(OH)3↓＋3CO2↑得到，即溶液中存在AlOeq\o\al(－,2)，而AlOeq\o\al(－,2)与NHeq\o\al(＋,4)不能共存，又由于溶液呈电中性，则溶液中一定有Na＋。4．(2017·江西重点中学协作体第一次联考)某溶液中只可能含有Fe2＋、Al3＋、NHeq\o\al(＋,4)、COeq\o\al(2－,3)、AlOeq\o\al(－,2)、SOeq\o\al(2－,4)、Cl－中的若干种(忽略水的电离)，离子浓度均为0.2mol·L－1，现取该溶液加入稀硫酸后得强酸性X溶液，过程中无明显现象，取X溶液进行以下实验：①X溶液中滴加Ba(NO3)2溶液至过量会产生白色沉淀A、无色气体A，气体A遇空气变成红棕色；过滤，获得溶液A；②在溶液A中加入过量的NaOH溶液，微热，产生气体、沉淀B，过滤获得溶液B；③在溶液B中通入适量CO2，气体有沉淀C产生。则下列说法法中正确的是eq\x(导学号50812724)(C)A．原溶液中存在Fe2＋、NHeq\o\al(＋,4)、AlOeq\o\al(－,2)、SOeq\o\al(2－,4)B．无法确定原溶液中是否含有Cl－、Al3＋C．溶液A中存在的阳离子有Ba2＋、Fe3＋、NHeq\o\al(＋,4)、H＋D．无法确定沉淀C的成分[解析]向原溶液中滴加稀硫酸的过程中无明显现象，说明不存在COeq\o\al(2－,3)、AlOeq\o\al(－,2)、SOeq\o\al(2－,3)；由实验①可知，白色沉淀A是BaSO4，气体A是NO，说明原溶液中含有还原性离子，故一定含有Fe2＋，该过程的反应的离子方程式为3Fe2＋＋4H＋＋NOeq\o\al(－,3)=3Fe3＋＋NO↑＋2H2O，Ba2＋＋SOeq\o\al(2－,4)=BaSO4↓，则溶液A中含有Fe3＋、Ba2＋等；由实验②可知，原溶液中有NHeq\o\al(＋,4)，产生的气体是NH3，沉淀B是Fe(OH)3，溶液B中含Ba2＋、Na＋、OH－等；由实验③可知，沉淀C可能为BaCO3或Al(OH)3或二者都有。综上，原溶液中一定含有Fe2＋、NHeq\o\al(＋,4)，一定不含COeq\o\al(2,3)、AlOeq\o\al(－,2)、SOeq\o\al(2－,3)。由于离子浓度均为0.2mol·L－1，根据电荷守恒可知，溶液中一定还含有SOeq\o\al(2－,4)和Cl－，不含Al3＋，则实验③中沉淀C是BaCO3。根据以上分析，对照各选项可知只有C项正确。考点二物质的分离和提纯Zeq\o(\s\up7(知识梳理),\s\do5(hishishuli))1．物质分离与提纯的区别(1)物质的分离：将混合物中的__各组分__分离开来，获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯：将混合物中的__杂质__除去而得到目标物质的过程。2．分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”：3．物质分离、提纯的常用方法(1)图1所示装置，分离提纯的方法名称：__过滤__。适用范围：把不溶性__固体与液体__进行分离。注意事项：一贴：__滤纸__紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于__漏斗边缘__，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠__玻璃棒__，玻璃棒轻靠__三层滤纸__处，漏斗下端尖嘴紧靠__烧杯内壁__。(2)图2所示装置，分离提纯的方法名称：__蒸发结晶__。适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。注意事项：a．玻璃棒的作用；__搅拌__，防止液体局部过热而飞溅；b．当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干；c．对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用__蒸发溶剂__的方法；d．对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用__冷却热饱和溶液__的方法。(3)图3所示装置，分离提纯的方法名称：__分液__。适用范围：a．萃取：利用溶质在__互不相溶__的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；b．分液：两种液体互不相溶且易分层。注意事项；a．溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；b．萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；c．萃取剂与溶质不反应。(4)图4所示装置，分离提纯的方法名称：__蒸馏__。适用范围：__沸点__相差较大的液体混合物。注意事项：a．温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的__支管口__处；b．蒸馏烧瓶内要加__沸石__；c．冷凝管水流方向应为“__逆流__”。(5)图5所示装置，分离提纯的方法名称：__升华__。适用范围：某种组分易升华的混合物。4．常见的提纯实验主要成分所含杂质除杂试剂主要操作方法N2O2灼热的铜丝网COCO2__NaOH溶液__洗气CO2CO灼热CuOCO2HCl__饱和NaHCO3溶液__洗气Cl2HCl__饱和食盐水__洗气CO2SO2__NaHCO3溶液__洗气Fe2O3Al2O3__NaOH溶液__过滤NaHCO3溶液Na2CO3CO2FeCl3溶液FeCl2__Cl2__FeCl2溶液FeCl3__Fe__过滤I2晶体NaCl加热升华NaCl晶体NH4Cl加热分解使气体干燥可根据具体情况采用浓硫酸洗气或用固体干燥剂干燥。特别提醒：(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(2)蒸馏时，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。(3)蒸发操作时，当有较多晶体析出时即可停止加热。Xeq\o(\s\up7(小题速练),\s\do5(iaotisulian))1．判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。eq\x(导学号50812725)(1)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。(×)(2)将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。(×)(3)除去Cu粉中混有的CuO：加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥。(×)(4)除去CO中的CO2：将混合气体通入NaOH溶液，导管进入洗气瓶时“短进长出”。(×)(5)用分液漏斗、烧杯、蒸馏水分离Br2和CCl4的混合物。(×)(6)用加热方法提纯含有少量NaHCO3的Na2CO3固体。(√)(7)除去FeCl2溶液中的少量FeCl3，可用通入过量氯气的方法。(×)(8)用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗的下口放出。(×)(9)除去CO2中的少量HCl，可先通过饱和NaHCO3溶液，再通过浓硫酸。(√)(10)除去BaSO4中的BaCO3固体，可加入足量的硫酸，过滤洗涤干燥，得到的固体即为纯净的BaSO4。(√)2．物质分离与提纯的方法有多种，下列操作过程中用到的方法和仪器(夹持仪器除外)为：eq\x(导学号50812726)①从NaCl溶液中提取食盐。方法：__蒸发__，仪器：__玻璃棒、酒精灯、蒸发皿__。②从海水中提取淡水。方法：__蒸馏__，仪器：__蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、锥形瓶等__。③从CuSO4溶液中提取胆矾。方法：__蒸发浓缩、冷却结晶、过滤__，仪器：__玻璃棒、酒精灯、蒸发皿、烧杯、漏斗__。④除去FeCl3，溶液中的Fe(OH)3沉淀。方法：__过滤__，仪器：__烧杯、玻璃棒、漏斗__。⑤提取溴水中的溴。方法；__萃取后分液__，仪器：__分液漏斗、烧杯__。题组一分离、提纯的原理与方法1．(2017·河南高中毕业年级考前预测)下列有关物质分离的说法，正确的是eq\x(导学号50812727)(B)A．乙酸乙酯与乙醇的分离可用分液操作B．滴定管、容量瓶、分液漏斗等仪器，在使用前均需冼净并检查是否漏水C．碘酒中加CCl4振荡、静置后，上层几乎为无色，下层为紫色D．蒸馏、分馏和干馏都是利用物质沸点不同而将物质分离的方法[解析]乙酸乙酯与乙醇混溶，分离时不可用分液操作，故A错误；具有塞子、活塞的仪器使用前需要查漏，则检查是否漏水是使用滴定管、容量瓶、分液漏斗等仪器的第一步操作，故B正确；酒精与CCl4混溶，振荡后液体不分层，故C错误；蒸馏、分馏是利用物质沸点不同而将物质分离的方法，而干馏是化学变化，故D错误。2．(2018·平顶山模拟)除去下列物质中的少量杂质，所选试剂及操作都正确的是eq\x(导学号50812728)(A)物质杂质试剂操作AMgCl2溶液HCl过量Mg(OH)2过滤BCO2H2O固体氢氧化钠干燥CH2O悬浮物明矾吸附DNaNO3溶液NaCl过量AgNO3溶液过滤3．(2018·山东滨州高三检测)某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。试剂①Na2CO3溶液④操作②③加热下列试剂或操作不合理的是eq\x(导学号50812729)(B)A．试剂①为Ba(OH)2溶液 B．操作②为结晶C．操作③为过滤 D．试剂④为稀硝酸[解析]根据题意，选择Ba(OH)2溶液与SOeq\o\al(2－,4)、HCO－3和NHeq\o\al(＋,4)反应，生成的BaSO4和BaCO3为沉淀，生成的NH3·H2O可通过加热除去，操作②为加热。过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过量的OH－和COeq\o\al(2－,3)用稀硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为稀硝酸。题组二物质分离提纯的实验方案及流程分析4．(2018·山西阳泉段考)下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是eq\x(导学号50812730)(D)[解析]A项，氯气和氯化氢都能与氢氧化钠溶液反应，错误；B项，在加热时氯化铁在溶液中水解生成氢氧化铁，错误；C项，碳酸钠为固体粉末，会从多孔塑料板上漏下，错误；D项，可用分液漏斗分离，正确。5．(2018·重庆沙坪坝模拟)下图表示从原混合物中分离出X的两种方案，下列说法中不合理的是eq\x(导学号50812731)(C)方案Ⅰ方案ⅡA．若含X的混合物为溴水，可通过方案I进行分离，加入试剂为CCl4，充分振荡后液体分层，下层为X的CCl4溶液B．若含X的混合物为BaSO4、BaSO3的混合物，可通过方案Ⅱ进行分离得到X，加入试剂为稀硝酸，X为BaSO4C．若含X的混合物为乙醇和乙酸乙酯的混合物，可通过方案Ⅰ进行分离，加入试剂为饱和NaOH溶液，残留液中含有乙酸钠D．若含X的混合物为Fe、A1，可通过方案Ⅱ进行分离，加入的试剂是过量的NaOH溶液，1molX与足量氯气完全反应时，转移3mol电子[解析]A项，溴易溶于四氯化碳、微溶于水，四氯化碳的密度比水的大，在混合液的下层，该方法合理；B项，BaSO3，被稀硝酸氧化成硫酸钡，然后通过过滤得到BaSO4，该方法合理；C项，分离乙醇和乙酸乙酯时，应该选用饱和碳酸钠溶液，若用NaOH溶液，乙酸乙酯会与NaOH溶液反应，该方法不合理；D项，铝可与NaOH溶液反应，铁与氯气反应生成氯化铁，1mol铁与足量氯气完全反应时，转移3mol电子，该描述合理。萃取精华：1．混合物分离(提纯)物理方法的选择(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)2．化学方法除杂的一般思路要点速记：1．蒸发中的“两注意”：玻璃棒搅拌和不能完全蒸干(应靠余热蒸干)。2．过滤中的“三注意”：一贴二低三靠。3．蒸发中的“三注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。4．萃取分液中的“四步操作”：加萃取剂→振荡放气→静置分层→分液。5．(1)物质检验的“五步骤”：取少量样品→加入某种试剂→加热振荡等操作→描述现象→得出结论。(2)检验气体是根据气体的性质，一般从以下五方面考虑：①气体的颜色和气味；②水溶液的酸碱性；③助燃性、可燃性及燃烧现象和产物；④遇空气的变化；⑤其他特性。6．(1)六种物理提纯方法(1)过滤(2)蒸发(3)萃取分液(4)蒸馏(5)升华(6)渗析(2)六种化学提纯方法(1)热分解法(2)沉淀法(3)氧化还原法(4)电解法(5)调节pH法(6)转化法(3)四条提纯原则；不增、不减、易分离、易复原

第31讲物质的制备实验方案的设计与评价考纲要求学法点拨1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2．掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。3．根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。化学实验方案的设计和评价是高考的压轴题，主要考查物质制备方案、性质验证方案的设计与评价，以及探究性综合实验。本讲失分的原因是对所涉及物质的制备原理、性质与变化分不清楚。不理解或理不清设计思路，不知从何处下手对实验进行评价等。对于化学实验方案的设计与评价，关键是明确实验方案设计的目的，理解实验的原理，在熟知相关物质性质的基础上，选择适合的实验仪器以及实验步骤，分析现象和数据，从实验原理的科学性和可行性、实验操作的安全性和简约性、实验效果是否明显、是否对环境污染等角度，作出正确而合理的选择、评价和结论。考点一常见气体的制备和收集Zeq\o(\s\up7(知识梳理),\s\do5(hishishuli))1．常见气体的实验室制法(1)O2的实验室制法(2)CO2的实验室制法(3)H2的实验室制法(4)NH3的实验室制法(5)Cl2的实验制法2．实验室制备气体的发生装置反应装置类型反应装置图注意事项固固加热型①试管要干燥②试管口略低于试管底③加热时先均匀加热再固定加热④用KMnO4制取O2时，需在试管口处塞一小团棉花固液加热型或液液加热型①烧瓶加热时要垫石棉网②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片固液不加热型或液液不加热型①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下②使用分液漏斗既可增强装置的气密性，又可控制加入液体的流速3．常见气体的收集方法收集方法__排水__法__向上排空气__法__向下排空气__法收集原理收集的气体不与水反应且难溶于水收集的气体密度比空气__大__，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集的气体密度比空气__小__，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集装置适用的气体H2、O2、NO、CH4等Cl2、CO2、NO2、SO2等H2、NH3等4．气体的净化(1)原理：酸性杂质用__碱性物质__吸收；碱性杂质用__酸性物质__吸收；易溶于水或能与水反应的用水吸收；还原性杂质可用__氧化性较强的物质__来吸收或转化；氧化性杂质可用__还原性较强的物质__来吸收或转化。(2)装置(3)常见干燥剂液态干燥剂固态干燥剂装置常见干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)不可干燥的气体__NH3、H2S_HBr__等__NH3__Cl2__H2S、HCl___等5．尾气的处理通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见仪器有：(1)吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图__A__装置。(2)吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图__B__或__C__装置。(3)CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图__D__或__E__。特别提醒：(1)有氧化性的干燥剂(如浓硫酸)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。(2)不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。(3)当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置除杂，通常是除杂在前，干燥在后。若用加热装置除杂，通常是干燥在前，除杂在后。(4)尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置就不能作为尾气处理装置。6．防倒吸装置的理解与应用：(1)肚容式：对于NH3、HCl等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置图如下所示：(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收：7．几种重要非气态物质的制备(1)氢氧化铝①原理a．铝盐法：__Al3＋＋3NH3·H2O=Al(OH)3↓＋3NHeq\o\al(＋,4)__；b．偏铝酸盐法：__AlOeq\o\al(－,2)＋CO2＋2H2O=Al(OH)3↓＋HCOeq\o\al(－,3)__；c．铝盐和偏铝酸盐水解法：__Al3＋＋3AlOeq\o\al(－,2)＋6H2O=4Al(OH)3↓__。②注意事项氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。(2)氢氧化亚铁①原理离子方程式：Fe2＋＋2OH－=Fe(OH)2↓。②注意事项a．Fe(OH)2有强还原性，易被空气中的O2氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水常通过煮沸除去水中溶解的氧气。b．将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出。c．还可在硫酸亚铁溶液上方加一层植物油，以减少与空气的接触。(3)氢氧化铁胶体的制备①原理化学方程式：__FeCl3＋3H2Oeq\o(=,\s\up7(△))Fe(OH)3(胶体)＋3HCl__。②操作步骤加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈__红褐__色停止加热，不可搅拌。(4)乙酸乙酯的制备①原理：__CH3COOH＋CH3CH2OHeq\o(,\s\up7(浓硫酸),\s\do4(△))CH3COOCH2CH3＋H2O__。②试剂的混合方法：先加入无水乙醇，再沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。特别提醒：(1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。(2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。Xeq\o(\s\up7(小题速练),\s\do5(iaotisulian))1．判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。eq\x(导学号50812732)(1)用大理石和稀硫酸反应制备CO2(×)(2)用镁粉和稀硝酸反应制备H2(×)(3)加热NH4C1可制得纯净Cl2(×(4)用排水法可收集NH3、NO2(×)(5)用排空气法可收集CH2=CH2和NO等气体(×)(6)向AlCl3溶液中通入NH3至过量，其现象为先产生白色沉淀后溶解(×)(7)除去CO2中混有的HCl，可依次通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶和盛有浓硫酸的洗气瓶(×)(8)吸收NH3可采用如图装置(√)(9)除去SO2中的水蒸气，可利用盛浓硫酸的U形管(×)(10)可利用如图装置收集H2(×)(8)图(10图)(11)实验室中可用MnO2或KMnO4与浓盐酸反应制取氯气，两制备方法中氯气的制取装置完全相同