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文档简介
CSTM团体标准《电子级氨水》编制说明
(立项阶段□征询意见阶段√审定阶段□报批阶段□)
1、目的意义
1.1项目提出的背景
电子级氨水主要用于半导体集成电路制程清洗。
随着信息技术的大力发展以及国家政策的大力支持,逻辑、存储、功率芯片的需求量迅
速扩大,电子级氨水作为芯片制程清洗环节必不可少的清洗药液,需求也与日俱增。同时,
随着制程节点的不断推进,对于药液的规格要求也愈发严苛。在中美贸易战的大背景下,美
国制约我国芯片行业发展的手段层出不穷,国产替代已刻不容缓。随着国内电子级氨水市场
需求量不断攀升,生产规模不断扩大,需要建立与该行业适应的质量标准控制要求,从而更
为有效的满足客户和市场对其质量的高标准需求。同时,建立电子级氨水的团体标准对于该
行业的有序发展、规范必将起到重要的助力作用。
当前电子级氨水市场需求稳定增长,生产能力逐年提高,主要产能集中在巴斯夫、三菱、
东友等企业,国内主要厂商有新宙邦科技股份有限公司、浙江建业微电子材料有限公司、中
巨芯科技股份有限公司、江苏达诺尔科技股份有限公司、晶瑞电子材料股份有限公司、江阴
江化微电子材料股份有限公司等。
1.2标准制定可行性
1.2.1标准所采取的技术符合行业主流发展方向和国家发展战略。
1.2.2国内企业具备制订本标准的技术基础。
1.3制定标准的目的和意义
1.3.1确保产品质量
对产品技术要求、相应的检测方法及包装、运输、贮存等提出要求。
1.3.2促进生产企业质量管理的科学化和规范化
目前我国同类型生产企业经营管理水平及条件设备参差不齐。实施产品标准将会提高生
产企业加强自身质量管理的自觉性,提高质量管理水平。
1.3.3有利于产品进入国际市场
产品的质量可以成为衡量一个企业经营管理优劣的重要依据,产品标准的发布实施将会
提高我国同类型产品在国际贸易中的竞争力。
1.3.4提高相关部门对生产企业进行监督检查的水平
可使相关部门对产品生产企业的监督检查工作更具科学性和针对性,提高对行业企业的
监督管理水平。
1.3.5促进生产企业的公平竞争
产品标准势必提高产品的质量,从而带来良好的市场信誉和经济效益,同时也能起到样
板作用,调动落后企业执行产品标准的积极性。通过加强产品的监督检查,还可以淘汰一些
不具备生产条件的企业,起到扶优劣汰的作用。
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以市场需求为导向,围绕标准与创新技术相结合,开展新业态、新技术、新产品或新应
用及高质量、高效率标准的制(修)定,达到引领市场、规范市场、促进创新成果产业化落
地的目的。主要介绍标准的立项背景,包括国内外概况、社会需求、存在问题、技术优势等。
2、预期的社会效益、经济效益
2.1拟解决主要问题
随着国内电子级氨水市场需求量不断攀升,需要建立与该行业适应的质量标准控制要求。
建立和规范产品要求,有助于有效指导工艺生产、产品市场推广,提高产品质量,从而
进一步提升行业品质水平,满足下游客户不断提升的品质需求,推动产业升级和可持续发展,
减少贸易摩擦和提高国际市场竞争力。可以更为有效的满足客户和市场对其质量的高标准需
求。
本拟定标准依据行业内最新技术水平制定,性能指标通过大量的试验验证,选择的试验
方法具有可行性。充分考虑了用户的需求,符合我国当前的技术发展要求。
2.2预期的社会效益、经济效益
本标准所属产品随着应用领域的扩大,市场需求量呈现明显增加趋势。该产品市场工艺
成熟质量稳定,且国内原料生产技术发展起步较早,目前有一定数量供应国内市场。因此,
从行业角度来规范其产品标准以提高产品质量、规范市场,这对提高装置经济效益,促进我
国相关行业产业发展具有重大意义。
3、工作简况
3.1任务来源
标准项目名称:电子级氨水。
根据CSTM标准委员会的文件《关于CSTM标准<电子级氨水>的立项公告(材试标字
[2022]292号)》的要求,由深圳新宙邦科技股份有限公司作为主起草单位承担本拟定标准
的制定工作。计划编号为CSTMLX050001148-2022,完成时间为2023年。
3.2协作单位
主要承办单位:深圳新宙邦科技股份有限公司、浙江建业新材料有限公司、江化微(镇
江)电子材料有限公司、中国化工情报信息协会等单位。
协作单位:福建天甫电子材料有限公司、联仕昆山化学材料有限公司、濮阳迈奇化学股
份有限公司、江苏美阳电子材料有限公司。
3.3主要工作过程
3.3.1起草阶段
本拟定标准经过了前期的调研、查阅国内外相关标准及技术资料,于2022年6月召开
的CSTM/FC05/TC04化学试剂标准化技术委员会团体标准立项会议上立项,6月CSTM标委会
批准立项并进行公示,随后我们成立标准起草工作组,制定工作计划,工作步骤及工作进度,
并对各生产单位及委员发出标准征询函,征询各主要生产厂家的生产工艺、近三年的产量等,
然后通过实验验证,编制了电子级氨水征求意见稿、编制说明及实验报告。
3.3.2征求意见阶段
本拟定标准于2023年11完成标准征求意见稿,CSTM化工材料领域橡胶标准化技术委员会
秘书处向全体委员单位及社会上公开征求意见。
3.3.3标准起草单位和工作组成员
主要协作起草单位:深圳新宙邦科技股份有限公司、浙江建业新材料有限公司、江化微
(镇江)电子材料有限公司、福建天甫电子材料有限公司、联仕昆山化学材料有限公司、濮
阳迈奇化学股份有限公司、江苏美阳电子材料有限公司。
起草工作组主要成员:郭丽、鄢艳华、姜希松、钟九生、顾燕玲、张啸虎、付登等。
其中郭丽、鄢艳华、姜希松、付登主要负责本拟定标准项目的总体规划,各阶段标准文
本的编写和修改以及实验数据收集、整理和分析工作;其他参与单位参与各阶段标准的编写
和修改,负责对标准内容的确认、审核及出具意见。
4、标准编制的原则
4.1制修订标准的依据
按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》和
GB/T20001.10—2014《标准编写规则第10部分:产品标准》的规定起草本标准。
同时,参考产业技术发展情况,结合现有的生产工艺和产品质量,与现行标准法规协调
一致,从全局利益出发,本着统一、简化、协调、优化的原则,在征求各参编单位、行业专
家的意见后,对产品的范围、类型、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及
贮存进行了明确规定。本标准规定的产品件相关要求符合实际生产、使用情况及未来发展趋
势。试验方法在编写过程中均辅以大量试验验证,在确保编写质量的同时,为客观评价和提
高产品的性能,促进行业的进一步发展提供了一定的技术支持。
本标准的制定参照国内外同类型产品生产、使用的相关资料,同时参考国内企业的相关
要求,引进生产的先进理念,充分考虑国内相关的法规、标准要求,结合国内企业的实际情
况,以确保标准的科学性、先进性、可操作性。
4.2制修订标准的原则
4.2.1标准要具有科学性、先进性和可操作性。科学性是指新标准的指标值确定应有充分依
据,新标准有利于新产品开发,有利于产品质量的提高;先进性是指新标准要尽可能采用国
际标准或发达国家标准;可操作性是指新标准不能脱离我国国情,70%企业能做到,30%企
业需要经过努力才能做到。
4.2.2与相关标准法规协调一致。与现有的相关标准,包括产品标准和检验方法以及安全生
产法、产品质量法等相关法规要相一致。
4.2.3促进行业健康发展与技术进步。制定产品标准,有利于促进技术进步,提高产品质量,
应符合企业、用户要求,保护消费者利益,成为对最终产品的被动管控转向对整个生产过程
实施主动标准化管控的标志。
5、确定标准主要技术内容的依据
5.1标准主要技术内容制定参考依据
5.1.2国内生产企业及下游用户要求,调查阶段收到的建议。
5.1.3相关产品标准、指标,企业标准。
企业标准:Q/320581FUT001-2020江苏达诺尔科技股份有限公司企业标准、
Q/320281NBH02-2019江苏中德电子材料科技有限公司企业标准等。
国家标准:GB/T631-2007化学试剂氨水。
行业标准:HG/T5353-2018工业氨水。
国际标准参考资料:SEMIC21-0301spencificationsandgudelingesforammonium
hydroxide
5.1.4生产厂家多批次试验数据、产品质量报告(参见附录)。
5.2标准主要内容
5.2.1标准的范围
本标准规定了电子级氨水的命名、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输
和贮存。
本标准适用于以工业级液氨和超纯水为原料,经纯化制得的电子级氨水。主要用作集成
电路(半导体)、印刷电路板等制程用化学品。
5.2.2规范性引用文件
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T9725—2007化学试剂电位滴定仪通则
GB/T23770—2009液体无机化工产品色度测定通用方法
GB/T9726化学试剂还原高锰酸钾物质测定通则
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB50073洁净厂房设计规范
GB/T11446.1—2013电子级水
GB/T11446.7—2013电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法
GB/T11446.8—2013电子级水中总有机碳的测试方法
GB18191—2008包装容器危险品包装用塑料桶
GB/T13508—2011聚乙烯吹塑容器
SJ/T11637—2016电子化学品电感耦合等离子体质谱法通则
5.2.3技术要求
电子级氨水应符合表1的规定。
表1技术要求
指标
项目
UP-IUP-IIUP-III
外观无色透明液体,无可见机械杂质
氨含量(以NH3计),푤/%28.0~30.0
碳酸盐(以CO3计),mg/kg≤11020
色度,Hazen单位(铂-钴色号)≤3510
指标
项目
UP-IUP-IIUP-III
还原高锰酸钾物质,mg/kg≤0.50.50.5
氯化物(以Cl计),μg/kg≤103050
硫酸盐(以SO4计),μg/kg≤103050
磷酸盐(以PO4计),μg/kg≤103040
银(Ag),ng/kg≤110100
铝(Al),ng/kg≤110100
砷(As),ng/kg≤110100
金(Au),ng/kg≤110100
硼(B),ng/kg≤1050100
钡(Ba),ng/kg≤110100
铍(Be),ng/kg≤110100
铋(Bi),ng/kg≤110100
钙(Ca),ng/kg≤510100
镉(Cd),ng/kg≤110100
钴(Co),ng/kg≤110100
铬(Cr),ng/kg≤110100
铜(Cu),ng/kg≤110100
铁(Fe),ng/kg≤110100
镓(Ga),ng/kg≤110100
锗(Ge),ng/kg≤110100
钾(K),ng/kg≤110100
锂(Li),ng/kg≤110100
镁(Mg),ng/kg≤110100
锰(Mn),ng/kg≤110100
钼(Mo),ng/kg≤110100
钠(Na),ng/kg≤110100
铌(Nb),ng/kg≤110100
镍(Ni),ng/kg≤110100
铅(Pb),ng/kg≤110100
锑(Sb),ng/kg≤110100
锡(Sn),ng/kg≤110100
锶(Sr),ng/kg≤110100
钽(Ta),ng/kg≤110100
钛(Ti),ng/kg≤110100
铊(Tl),ng/kg≤110100
钒(V),ng/kg≤110100
锌(Zn),ng/kg≤110100
锆(Zr),ng/kg≤110100
≥0.5μm,个/mL≤235
颗粒数≥0.3μm,个/mL≤51050
≥0.2μm,个/mL≤1530100
指标
项目
UP-IUP-IIUP-III
≥0.1μm,个/mL≤45100--
≥0.07μm,个/mL≤110200--
≥0.04μm,个/mL≤165350--
≥0.03μm,个/mL≤270550--
注:UP为Ultrapurity缩写,意为超高纯等级。集成电路(半导体)、印刷电路板等制程
用电子级氨水质量要求极高。半导体先进制程用电子级氨水目前国内采用命名方法通常用SI、
SII、SIII级等命名方法,但是该领域所使用的的电子级氨水的质量要求低于集成电路(半导
体)、印刷电路板等制程用电子级氨水质量要求,为与此需要的产品相区分,本拟定标准的
产品命名采用UPI、UPII、UPII。
5.2.4产品分类及指标项目的确定:
5.2.4.1产品分类
本拟定标准电子级氨水主要用于半导体分立器件清洗工艺,主要与双氧水采用一定比例
稀释混合使用,氨水含量是行业工艺生产和使用的通用浓度,对不同制程节点要求无影响,
其颗粒大小和数量对器件性能有着十分重要的影响,不仅会导致分立器件有链接风险,产生
漏电,而且影响后续的金属连接;而碳酸盐、氯化物、硫酸盐、磷酸盐及金属非金属元素等
的问题对晶圆影响非常大,由于不可观测性,一般到最后电性参数以及可靠性参数测试才会
发现,所以卡关和要求很严格。
因此不同技术节点不同尺寸不同工艺段对碳酸盐、色度、氯化物、硫酸盐、磷酸盐及金
属非金属元素含量、颗粒数的要求上有着明显差异,必须符合才能满足下游用户的需要。
电子级氨水分为Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级共3个等级。Ⅰ级电子级氨水标记为:UP-Ⅰ;Ⅱ级电子级
氨水标记为:UP-Ⅱ;Ⅲ级电子级氨水标记为:UP-Ⅲ。UP-I要求最高,三个级别产品在氨含
量(以NH3计)上均为28.0%~30.0%,主要依据碳酸盐、色度、还原高锰酸钾、氯化物、
硫酸盐、磷酸盐、金属杂质、颗粒数指标数值的不同进行划分。
UP-Ⅱ级和UP-Ⅲ级主要用于半导体常规制程及高制程面板行业,UP-Ⅰ级主要用于
半导体先进制程行业三个级别产品的质量应符合表1的要求。
5.2.4.2指标项目的确定
通过对国内外标准资料的检索,目前没有查阅到对应的国际标准或国外先进标准,本次
标准制定主要根据搜集到的国内主要生产企业企标或产品指标、国内生产实际情况和用户的
要求确定相应的指标。
根据标准制定工作组会议讨论,拟设置外观、氨含量、碳酸盐、色度、还原高锰酸钾物
质、氯化物、硫酸盐、磷酸盐、颗粒数及金属、非金属元素银、铝、砷、金、硼、钡、铍、
铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、镓、锗、钾、锂、镁、锰、钼、钠、铌、镍、铅、锑、锡、
锶、钽、钛、铊、钒、锌、锆多项指标。
5.2.4.3指标参数的确定
5.2.4.3.1外观
外观用于对产品是否正常、是否有其它机械杂质混入进行直观和定性的考察。生产工艺
不同,生产出的产品颜色存在差异。大部分企业标准中均设置外观指标。
本标准规定其外观为无色透明液体,无可见机械杂质
5.2.4.3.2氨含量
氨水主要成分是氨,因此氨含量是衡量氨水质量的重要指标。质量分数:35.05(按2022
年国际相对原子质量)。根据半导体相关产业不同用户对产品的需求,结合企业产品稳定性
测试数据,在本拟定标准中,规定电子级氨水UP-Ⅰ级、UP-Ⅱ级、UP-Ⅲ级氨含量(以NH3计)
范围均为28.0%~30.0%。
5.2.4.3.3碳酸盐
碳酸盐为氨水生产中杂质,也是半导体制程中的污染物,在半导体制造高温制程中会分
解成CO,CO2等气体会影响后续二氧化硅薄膜的生长从而改变工艺电性参数,12寸40nm以下
尤为明显,根据半导体产业用户的需求,及国内生产企业产品的质量检测结果,将该指标划
分为UP-Ⅰ级≤1mg/kg、UP-Ⅱ级≤10mg/kg、UP-Ⅲ级≤20mg/kg三个级别。
5.2.4.3.4色度
色度:色度在一定程度上用于判断产品的纯度,产品越纯颜色越浅。本拟定标准中,UP-
I级≤3、UP-II级≤5、UP-Ⅲ级≤10。
5.2.4.3.5还原高锰酸钾物质
在化学试剂标准中常有还原高锰酸钾物质的指标,它可以有效地控制产品中的还原性杂
质,从而避免工艺过程中因氧化造成残留。本标准规定三个级别的产品其还原高锰酸钾物质
均≤0.5mg/kg。
5.2.4.3.6氯化物、硫酸盐、磷酸盐
氯化物、硫酸盐、磷酸盐等负离子污染物在半导体制程生产中会造成漏电、侵蚀和金属
物质的电离等影响,故根据半导体产业用户对产品的需求,及国内生产企业产品的质量检测
结果,本拟定标准对氨水中氯化物、硫酸盐、磷酸盐指标划分为UP-Ⅰ级≤10μg/kg、UP-Ⅱ
级≤30μg/kg、UP-Ⅲ级≤50μg/kg三个级别。
5.2.4.3.7金属、非金属元素
随着半导体制程线宽已达纳米级别,细微的金属污染都可能改变半导体的性质,电子级
氨水是芯片湿法清洗的关键材料,需要直接与硅片接触,其金属、非金属离子的控制对于确
保产品良率至关重要。结合半导体产业用户对产品的需求,及国内生产企业产品的质量检测
结果,本标准对氨水金属、非金属元素划分为了UP-Ⅰ级、UP-Ⅱ级、UP-Ⅲ级三个级别,其
中,银、铝、砷、金、钡、铍、铋、钴、铬、铜、铁、镓、锗、钾、锂、镁、锰、钼、钠、
铌、镍、铅、锑、锡、锶、钽、钛、铊、钒、锌、锆的UP-Ⅰ级≤1μg/kg、UP-Ⅱ级≤10μg/kg、
UP-Ⅲ级≤100μg/kg;硼,UP-Ⅰ级≤10μg/kg、UP-Ⅱ级≤50μg/kg、UP-Ⅲ级≤100μg/kg;
钙,UP-Ⅰ级≤5μg/kg、UP-Ⅱ级≤10μg/kg、UP-Ⅲ级≤100μg/kg;。
5.2.4.3.8颗粒数
在半导体制程工艺中,需要在纳米级别尺度生产和加工集成电路,极其微小的粒子污染
就会严重影响产品的质量,大大降低产品良率。本标准结合半导体产业用户对产品的需求,
及国内生产企业产品的质量检测结果对氨水中颗粒物指标划分为UP-Ⅰ级、UP-Ⅱ级、UP-Ⅲ
级三个级别。
表2颗粒数技术要求列示
指标
项目
UP-ⅠUP-Ⅰ
≥0.5μm,个/mL≤235
≥0.3μm,个/mL≤51050
≥0.2μm,个/mL≤1530100
颗粒数≥0.1μm,个/mL≤45100--
≥0.07μm,个/mL≤110200--
≥0.04μm,个/mL≤165350--
≥0.03μm,个/mL≤270550--
5.2.5产品测试方法:
5.2.5.1外观的测定
取适量样品,注入比色管中,在日光灯或自然光下目测观察。
5.2.5.2氨含量的测定
采用电位滴定法,用盐酸标准滴定溶液滴定样品中的氨。量取60mL水于烧杯中,称取
约1g的样品(精确至0.0001g),用盐酸标准滴定溶液滴定,电位随滴定剂变化率dU/dV最
大点为其滴定终点。
5.2.5.3碳酸盐的测定
采用碳酸钡比浊法。
5.2.5.4色度的测定
采用色度仪进行液体色度的测定。精度为1Hazen。将氨水样品加至石英比色皿,放入
仪器样品池,关闭样品池,点击检测,读取并记录测量数据。
5.2.5.5还原高锰酸钾物质的测定
按GB/T9726的规定进行测定。
5.2.5.6氯离子、磷酸根离子、硫酸根离子的测定
用高效离子交换色谱原理和抑制本底电导的电导鉴定法来分离和测定离子。
5.2.5.7金属元素的测定
使用电感耦合等离子体质谱仪测定痕量金属。试验环境应达到GB50073空气洁净度等
级划分中4或以上。
5.2.5.8颗粒数的测定
利用光散射法将粒度大小及数量进行区分并读数。
5.2.6检验规则
本标准规定了出厂检验的试验项目和组批、采样以及合格判定的规则。
组批:同一条产品生产线、同一原料、同一工艺生产的产品视为一批。
抽样及样品制备:按照GB/T19187抽取质量为1.5kg的样品,并按GB/T15340-2008
制备生胶试样,按附录A制备硫化胶试样。
出厂检验项目为第5章规定的所有项目。
5.2.7标志、包装、运输、贮存
结合行业实际特点,对标志、包装、运输、贮存、安全作出规定。
6、主要试验(或验证)情况分析
1、重点生产企业产品检验检测数据
参见附录试验报告。
2、结果分析
通过国内几家重点生产企业提供的对电子级氨水检验检测多批次数据进行比对,可以得
到本拟定标准的技术指标数据符合国内产品的生产现状要求,检验检测方法可以满足实际生
产、销售、下游用户的应用要求,试验方法可行。
7、与国际、国外同类标准水平的对比情况
电子级氨水大多使用国际半导体设备和材料组织(SEMI)规定的标准,本标准技术水平
达到国际同类产品的先进水平。
本标准指标与国际半导体设备和材料组织(SEMI)相比,多了还原物质、颗粒度、Ag、
Au、Ba、Be、Bi等18种元素的要求。检测方法与SEMI相比仅存在一些微小差异,测定方
法中涉及有国标或行标通则的,都采用通则测定。
本标准与相关标准主要参数对比见表3。
表3本标准与相关标准主要参数对比表(一)
项目SEMI团体方法
用酸碱中和滴定法,量取15mL超纯水倒入烧杯中,加入约2g的样
采用电位滴定法,量取60ml水于烧杯中,称取约1g的样品,用盐酸标准滴定
方法品,用甲基红作为指示剂加入2滴到样品中,用盐酸滴定氨水,当溶
溶液滴定,电位随滴定剂变化率dU/dV最大点为其滴定终点。
液由黄色变为红色,即为滴定终点。
仪器设备酸碱滴定管,分析天平电位滴定仪,分析天平
试剂1N盐酸标准滴定溶液,甲基红指示剂0.5mol/L盐酸标准滴定溶液
含量
C:标准盐酸溶液浓度C:标准盐酸溶液浓度
计算公式
V:到达滴定终点消耗盐酸体积V:到达滴定终点消耗盐酸体积
m:称量的样品质量m:称量的样品质量
试样的颜色与标准铂-钴比色液的颜色目测比较,在比色管中用水稀释方法1:用色度仪检测,将样品加入比色皿中,比色皿放入样品池,点击测试
方法1.0mL铂-钴标准比色溶液(500APHA)至50毫升,在另一根比色管即可,测试完成直接在仪器中读取结果。
中加入50mL样品,两根比色管进行比较。方法2:用目测法,按GB/T605的规定进行检测。
色度
仪器设备比色管色度仪/铂钴比色标液,比色管
试剂500APHA标准铂-钴比色液无
计算公式无无
在干净的环境中,将200克样品放入干净的烧杯中。加入1毫升5毫
在干净的环境中,量取100g样品,在70℃水浴条件下减压蒸馏至近干。用
方法克/毫升碳酸钾溶液,小心蒸发(100°C)至0.5毫升的体积。用超纯
阴离子100g超纯水稀释,摇匀后放入离子色谱仪中检测。
水稀释,最终容量为20毫升。放入离子色谱仪中检测。
仪器设备离子色谱仪,移液枪、分析天平离子色谱仪,移液枪、分析天平
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项目SEMI团体方法
0.02mg/kg阴离子混合标液,淋洗液(3.2mmol/L碳酸钠和0.02mg/kg阴离子混合标液,淋洗液(3.2mmol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸
试剂
1.0mmol/L碳酸氢钠混合液),再生液(0.5%硫酸溶液),超纯水氢钠混合液),再生液(0.5%硫酸溶液),超纯水
计算公式无,仪器直接读取结果无,仪器直接读取结果
碳酸根检测采用比浊法,一根比色管用10毫升超纯水稀释10克样碳酸根检测采用比浊法,取2根干净比色管。一根比色管取10g样品,并加
品,并加入5ml透明、饱和的氢氧化钡溶液。另一根比色管加入入5mL透明、饱和的氢氧化钡溶液,用超纯水稀释到50mL。另一根比色管加适
方法
0.5mg无水碳酸钠,加水21ml,并加入5ml透明、饱和的氢氧化钡溶量碳酸根标液,并加入5mL透明、饱和的氢氧化钡溶液,用超纯水稀释到
液,样品管浊度需小于标管浓度。(以CO2计)50mL。样品管浊度需小于标管浓度。
仪器设备比色管比色管
试剂无水碳酸钠、饱和氢氧化钡溶液10ppm碳酸根标液、饱和氢氧化钡溶液
碳酸根
计算公式
0.5(mg)—无水碳酸钠的质量,mgV—使用的碳酸根标液的体积,mL
44/106—无水碳酸钠中的碳酸根的质量分数0.01(mg/mL),碳酸根标液浓度
10g—加入的样品量,g10g—加入的样品量,g
1000—g与mg换算1000—g与mg换算
金属离子采用ICPMS检测,,即可测试样品。在清洁环境中,在特氟
龙烧杯中,取50.0克样品,用小火下蒸发,直到剩余约5克样品。冷
参考SJ/T11637的规定进行测试,采用外标法或标准加入法制作标准曲线,
方法却到室温,然后用2%的硝酸稀释,最终重量为10.0克。处理好的样
然后在标准曲线的基础上进行分析测试。
金属离子品放入自动进样器检测,(G4级别以上氨水建议使用ICPMS8900检
测)。
电感耦合等离子体发射质谱仪,分析天平,移液枪,电陶炉,特氟龙
仪器设备电感耦合等离子体发射质谱仪,分析天平,移液枪,电陶炉,特氟龙烧杯
烧杯
项目SEMI团体方法
试剂超纯硝酸,超纯水,1ppm金属离子混合标液超纯硝酸,100ppbSTDA/B/C金属离子混合标液
计算公式无,仪器直接读取结果无,仪器直接读取结果
量取约10g样品,加入超纯水稀释后加适量50%硫酸溶液进行酸化,滴加
方法
0.02mol/L高锰酸钾溶液若干体积V,并煮沸30s,溶液粉红色不得完全褪去。
仪器设备马弗炉,分析天平
试剂50%硫酸,0.02mol/L高锰酸钾
还原物无
0.0008—换算后的常数。
计算公式V:0.02mol/LKMnO4添加体积,可自行依规格调
整
10g:样品添加g数,可自行依规格调整
表4本标准与相关标准主要参数对比表(二)
SEMIC1.4-SEMIC7.1-SEMISEMI国家标准行业标准
拟立项标准指标--韩国企业指标
9596C8.1-0298C17.1-0298GB/T631-2007HG/T
项目
5353-
UP-ⅢUP-ⅡUP-ⅠGrade1Grade2Grade3Grade4TierD分析纯化学纯2018电子级半导体级
含量(以NH3计),
28.0~30.028.0~30.028.0~30.028.0~30.028.0~30.028.0~30.028.0~30.028.0~30.025~2825~2820~10028.0~30.0
w/%
碳酸盐(以CO3
≤20101202020202010002000----
计),ppm
SEMIC1.4-SEMIC7.1-SEMISEMI国家标准行业标准
拟立项标准指标--韩国企业指标
9596C8.1-0298C17.1-0298GB/T631-2007HG/T
项目
5353-
UP-ⅢUP-ⅡUP-ⅠGrade1Grade2Grade3Grade4TierD分析纯化学纯2018电子级半导体级
还原性物质(被KMnO4
≤0.50.50.5----------800800--1
还原),ppm
色度,Hazen单位(铂-
≤10531010101010----805
钴色号)
氯化物(以Cl-计),ppb≤503010500200100503050000100000--30
2-
硫酸盐(以SO4计),
≤503010--20010050302000050000--30
ppb
3-
磷酸盐(以PO4计),
≤4030105002001004030100000200000--30
ppb
硝酸盐(以NO33-计),
≤--------4001005030--------
ppb
银(Ag),ppt≤100101----------------50
铝(Al),ppt≤10010130000010000100010010--------
砷(As),ppt≤100101500005000100010010------50
金(Au),ppt≤100101----------------50
硼(B),ppt≤100501010000010000100010010--------
钡(Ba),ppt≤100101--------10------50
铍(Be),ppt≤100101----------------50
铋(Bi),ppt≤100101----------------50
钙(Ca),ppt≤100101300000100001000100101E+085E+08--50
镉(Cd),ppt≤100101--------10------50
SEMIC1.4-SEMIC7.1-SEMISEMI国家标准行业标准
拟立项标准指标
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