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文档简介
饲料中喹烯酮的测定高效液相色谱法2015-07-20发布2015-09-20实施前言 Ⅱ 3原理 1 15仪器与设备 1 2 28结果计算 2 3 4Ⅱ本标准按GB/T1.1—2009的规则编制。本标准某些内容可能涉及专利，本标准发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由湖南省畜牧水产局提出并归口。本标准起草单位：湖南省兽药饲料监察所、湖南省畜禽水产品质量检验检测中心。本标准主要起草人：欧阳龙、匡光伟、肖安东、徐丽枚、谭美英、陈启友、隆雪明、邓昉、魏群、张俊波、周玉洁、江燕、邓均红。1饲料中喹烯酮的测定高效液相色谱法凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备采用乙腈提取试样中的喹烯酮，固相萃取小柱净化，高效液相色谱-紫外4试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682一级水的规定。4.1甲醇色谱纯。4.2乙腈色谱纯。4.3乙腈。4.6喹烯酮标准储备液：称取喹烯酮标准品25mg(精确到0.01mg)于25mL的容量瓶中，用乙腈溶4.8微孔滤膜：0.22μm.有机膜。5.1高效液相色谱仪：配置二极管阵列检测器或紫外检测器。26采样与试样制备6.2试样制备按GB/T20195的规定执行。7测定步骤7.1提取称取试样2.5g(精确到0.001g),置于100mL具塞锥形瓶中，准确加入25.0mL乙腈，超声提取10min,静置，液体转入50mL离心管中10000r/min离心5min,上清液备用。上清液过中性氧化铝柱，弃除初滤液，收集滤液过微孔滤膜，待测。7.3高效液相色谱参数流动相：甲醇：水(V:V=60:40)。7.4试样测定取试样溶液和相应的标准工作液进样，以组分的保留时间定性，以色谱峰面积积分值做单点或多点校准，外标法定量。标准工作液和试样溶液中喹烯酮的响应值均应在仪器检测的线性范围内。喹烯酮高效液相色谱图参见附录A,喹烯酮标准工作液色谱图参见附录A中图A.1,配合饲料中添加喹烯酮标准物质色谱图参见附录A中图A.2。8结果计算试样中喹烯酮的含量由色谱数据处理软件或按下式计算获得：x——试样中喹烯酮的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A——试样中喹烯酮的峰面积；Cs——标准工作液中喹烯酮的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);As——标准工作液中喹烯酮的峰面积；V——提取用溶液的体积，单位为毫升(mL);m——试样质量，单位为克(g);f——稀释倍数。测定结果用两次平行测定的算术平
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