DMF回收装置操作手册

一、概述

（一〕DMF回收的目的和意义

湿法合成革制造工厂，在PU革的制造过程中是以DMF作为溶剂溶

解PU树脂，然后浸渍或涂饰于基布的外表形成贝斯，在此过程中利用DMF

与水的溶解性将DMF洗出，产生了湿法合成革制造过程中的废水。

在湿法合成革诞生初期，企业规模一般较小，产牛•的废水量也较少，

废水不作回收处理而直接排放。但随着企业规模的扩大以及人类对环境保

护意识的增加，加之对合成革生产本钱的要求，便开发出DMF废水的回

收技术。本套装置即以回收DMF为目的，便企业有较好的经济效益，同

时对环境保护也有着重要的意义。

（二）DMF的性质与用途

1、DMF的性质

DMF在常温常压下为无色透亮的液体、略带氨味，其分子式为

C3H00,构造式为：

CH、0

II

）N—C—H

风/

J

化学名称：N,N一二甲基甲酰胺

DMF吸湿性很强，能与水、醇、酸、酯、酮、不饱和烧、芳香煌等

混溶，但不与汽油、已烷、环己烷等饱和烧混溶。

DMF根本上是一种中性溶剂，在无酸性或碱性物质存在下，常压蒸

储时保持稳定，在温度超过350℃时DMF开头分解成二甲胺和甲酸。当

DMF暴露在强阳光下，也可能生成二甲胺，DMF水溶液中假设有0H.离

子存在，会产生二甲按和甲酸根离子。

DMF对纯铁及奥氏体不锈钢无腐蚀性，但应避开使用铜或铝制容器。

因它们能使溶剂变色，由于DMF的强吸湿性，假设容器密不严，DMF长

期吸湿，会在相界面处对容器产生较严峻的腐蚀，另外甲酸含量较高时，

也

会加重对容器的腐蚀。

DMF的物理性质见下表

「程指标

构造式CH、0

一II

)N—C—H

CH，

分子量73.09

凝固-61

沸点/℃153

相对密度0.9445

蒸汽压（256）/pa4.93X102

蒸发潜热（沸点）（KJ/Kg）524.17

粘度(25℃)(Pa・s)8.02X101

导热系数（w/m.k）1.842X105

闪点（开杯）67

爆炸极限（体积）%2.2—15.2

2、DMF的用途

DMF是重要的有机化工原料和优良的溶剂，在医药工业中用于制造

抗菌素、激素等药物，化纤工业用于聚丙烯懵纺丝，农药工业用于制造高

效低毒农药杀虫月米，石化工业用作气体吸取剂和乙快溶剂，有机工业用作

合成有机化合物的原料，塑料工业用作乙烯树脂的溶剂，分析化学中用作

非水滴定的溶剂、气相色谱固存定液、分别分析c2一j煌类、正异丁烯-1

及顺-反丁烯-2,同时大量用于合成革的制造，染料、绝缘材料的生产。

（三）原料的来源及组成

湿法合成革生产过程中的废水来源于生产线中凝固槽，因湿法革的品

种不同，其生产工艺、配方也不尽一样，一般说来，废水中的DMF浓度

约为15〜25%之间。另外湿法配料所添加的各种助剂，消泡剂有机硅油等，

都将不行避开地局部析出并残留于废水中，还有树脂中某些低分子产物，

使溶液成为乳浊液。同时在生产中，色粉、木粉、碳酸钙等粉状填料也有

少量析出，与布毛等机械杂质悬浮于水中。再有水中的钙、镁离子也是不

行无视的成份，这些除DMF与水以外的成分构成了废水中的固形份。

（四）主要工艺技术指标

1、工艺技术指标

a、生产力气（含20%DMF废液）6t/ho

b、废液浓度20%o

c、回收率298虬

d、成品纯度：

含DMF299.95%,甲酸或二甲胺W50PPnu

e、排放水符合国家排水标准

2、公用工程指标

导热油：〜400万kcal/ho

b>循环水：400m3/ho

c、一次水（软化）：8-10t/ho

d、电：〜130KW。

e^压缩空气：0.5m3/min。

二、DMF回收原理

（）DMF的精储操作原理

DMF与水是利用蒸储方法分别的。蒸镭是利用溶液中各组分蒸汽压

的差异或沸点的差异使组分得到分别的。而气、液相物热平衡关系，是双

组分得以分别的根底。

由下部蒸发上来的蒸汽通过浮阀与液相相互接触，蒸汽局部冷凝放出

的热量使板上液体局部气化，二者同时进展。从平衡角度看，两相开头接

触时是不平衡的，假设以板上的液相组成为参考状况，则与之相接触的气

相中易挥发组分的浓度较平衡时为小，故液相中易挥发的组分将向气相中

转移。同时气相中难挥发组分就向液相中转移，直到平衡为止。所以每层

塔盘上既有热量的传递，也有质量的传递，气、液两相在塔中逆流接触，

屡次的局部气化和局部冷凝，使混合液得到分别。

在上述精储过程中，向塔顶引入回流液以及塔釜再沸器产牛蒸汽是精

储操作得以连续进展的必要条件，在精储操作中，回流比是一个主要的技

术参数，它直接影响了设备费用、操作费用、产品品质。

为了降低能源的消耗，提高热利用率，削减DMF的热分解损失，本

系统承受了双塔双效精馈的设计方案，其特点如下：

1、节能

本套装置承受了双塔双效真空精馀系统，在系统中将脱水塔的塔顶储

出蒸汽用来供给精储塔的加热器加热浓缩液，这样较单塔真空精储节约能

量35〜40%,同时配以余热回收设备，使装置更加节能，其冷却水耗量也将

削减，而且精储塔承受了减压操作，削减了DMF的分解，使产品的收率

提高。

2、抑制分解

如前所述，纯DMF性质稳定，但在微量酸、碱存在的状况下分解速

率加快,如以70c时分解速率为基准,率℃时为其3倍,100℃时为8倍，

130C时为20倍，因此真空精储降低操作温度会抑制分解，提高了产品的

质量。

3、削减二次污染

由于抑制了DMF的分解，因此塔顶水含二甲胺（分解产物）削减，削

减了二次污染的发生。

4、提高DMF的回收率

由于DMF分解的削减，自然提高了回收率。

5、减轻了设备的腐蚀

DMF与水的混合物及甲酸对设备有腐蚀性，降低温度会减轻对设备的

腐蚀。

(二)脱酸操作原理

甲酸对DMF的分解有催化作用，且分解产物会有甲酸；明显这是一个

自催化反响，分解速率随甲酸的浓度呈指数增加。因此，在DMF蒸储过程

中除去甲酸，将增加DMF的安定性及扩大DMF的使用范围。如在聚氨酯树

脂的合成中，对甲酸的含量提出了很严的要求。

甲酸的去除主要有四种方法，即中和法、热分解法、再合成法、离子

交换法。

1、中和法

甲酸为一种较强的有机酸，它能与碱或盐反响而除去，其原理如下：

HCOOH-NaOH―►HCOONa+H0

2

HCOOH-NaCO-►HCOONa+CO0

2322

HCOOH-CaCO___k(HCOO)Ca+CO%H0

3222

甲酸与碱的反响比与盐的反响快得多，在与盐反响时对盐的纯度及其

他技术指标有较高的要求。无水存在时，甲酸与盐的反响进展的较为困难。

因此在工业上以NaOH中和甲酸应用普遍。但用盐中和也有优点，尤其使

用碳酸钙中和甲酸，由于其呈中性，故不会造成DMF进一步分解。

2、热分解法

主种方法是把DMF与甲酸的混合物加热到确定温度而使甲酸分解成

一氧化碳与水的方法。

160℃

HCOOHkCOT+HO

A

在热分解过程中，DMF也会发生分解，但其分解速度远远小于甲酸的

分解速度，热分解法工艺所用的设备简洁，但工艺把握牢靠。

3、再合成法

DMF的分解产物为甲酸与二甲胺，再合成法就是把分解产物重合成

DMF,承受本法可使DMF收率提高，但工艺设备简洁，且当规模较小时,

经济上不合理。

4、离子交换法

离子交换法是利用离子交换树脂除去甲酸，离子交换法设备简洁，投

资高，且现在离子交换树脂在我国仍没有完全解决。

本套装置的除酸装置承受了热分解工艺，即含有甲酸的DMF溶液在

分解塔中分解，其产生的一氧化碳直接排放，而水与DMF的混合物再回

系统重精储。同时本系统又增加了加碱中和甲酸系统，在操作中可灵敏运

用。

（三）固形份的脱除原理

DMF废水中的固形份是影响DMF回收率及DMF回收系统正常操作的关

键问题。如何减缓固形份在加热器中的析出、结垢造成堵塞加热器，是各

个厂家关心的大问题。

如前所述，固形份的成分简洁，但根本上可分为两大类，一类是不行

溶的悬浮物，另一类是可溶性固形份，这局部固形份随着加热温度的提高，

其浓度也越来越高，某些小分子量的树脂又进一步聚合形成粘稠状的流

体，这局部流体与不行溶的固形份相互粘结在设备的管壁上，形成布层而

严峻影响操作。

本套装置首先承受机械过滤的方法除去不行溶的固形份。同时废液在

废液罐内有较长的沉降时间，沉降后随罐底污泥除去，可溶性固形份则承

受浓缩的方法，最终经回收锅除去。

三、工艺流程及自动把握方案

（一）工艺流程特点

本工艺流程特点：以导热油为加热介质，废液经过滤，沉降，原液预

热，常压浓缩，减压蒸镯的双塔、双效工艺。同时系统辅以固形份处理系

统，酸分解系统，同时处理塔顶水回生产线再利用，使全套设备连续稳定

运行。

1、为了更好的处理固形份，以到达长期稳定操作的目的，废液由

生产车间经过过滤网过滤后，将其送入废液罐沉降，再进入回收系统。

2、以导热油作为加热介质，可使系统的热损失削减，能耗降低，

而导热油系统最大的特点是操作稳定，温度波动小，有利于系统平稳操作，

且导热油系统较蒸汽系统投资小，同时导热油系统为常压系统，设备较为

安全。

3、本套装置设计进料浓度为20%DMF废液，生产力气为6t/h,在

工艺允许的范围内，DMF浓度愈高，则耗能愈少，也即处理量可相应提高，

反之亦然。在不同生产条件下DMF含量不同，由于进料偏离设计点，本装置

的处理力气、回收率、产品质量、塔顶水质量也将有不同的变化，因此在

生产中应优化操作，使各项指标达标，且能耗较低。

（二）工艺流程说明（详见工艺流程图）

来自生产车间的含20%的DMF废液经过滤后进入废液罐，经废液泵送

至DMF回收装置区。DMF废液经计量后进入DMF冷凝器与气相出料的DMF

蒸汽进展热交换，其温度升至70c左右（一级预热）进入脱水塔，对废液

进展提浓，待母液达确定浓度后在该系统中由出料泵送至蒸发系统与未蒸

发的循环液一同进入进料加热器与脱水塔塔顶蒸汽进展换热至沸腾状后，

进入蒸发罐内闪蒸，使气、液分别，其中气相进入精微塔中部，使水与DMF

分别得到成品，而液相通过进料加热器，再次加热蒸发。

DMF与水的混合蒸汽进入塔后，在塔釜再沸器与塔顶回流的共同作用

下，水易汽化而逐板上升，DMF则逐板下降，在出料板上到达分别要求，

从该板采出DMF经出料分别罐后进入冷凝器（以废液作为冷却介质），冷

却器（以循环水作为冷却介质〕冷凝、冷却后进入DMF冷凝液罐，再用DMF

输送泵送至成品罐。

精微塔中水逐板上升至塔顶，以蒸汽状态进入塔顶冷凝器与循环水

换热成为液态塔顶水，并以位差排放于塔顶液受槽，由热水泵送至脱气塔。

脱水塔塔顶水与精储塔塔顶水均含有局部二甲胺，当直接用于车间

时，二甲胺蒸汽对操作工人的安康有影响，因此将塔顶水引入脱气塔用鼓

风机进展气提，将二甲胺高空排放，处理后的水一局部由回流泵送至塔顶

作为回流水，另一局部送至罐区冷凝水罐，以保证生产用水。

为了使全系统进入稳定操作，定时由蒸发罐底部向回收锅排出含固形

份较多的循环液，并在回收锅内加热，其蒸汽进入蒸发罐，其浓缩的残渣

排掉。

DMF回收系统为真空操作，其真空由真空泵经塔顶冷凝器进展抽吸、

自动调整。

全系统的冷量由循环水系统供给，本装置需400m3/h循环水系统。

（三）自动把握方案

为了实现系统更稳定的操作，改善操作环境，节约人力，本回收装置

配置了计算机DCS把握系统，其主要把握回路为：

1、蒸发罐液位、脱水塔釜出料流量串级调整系统，执行机构承受

变频器；

2、脱水塔釜液位、废液进料流量串级调整系统，执行机构承受变

频器；

3、精储塔釜温度自动调整系统，执行机构承受气动薄膜调整阀；

4、脱水塔釜温度自动调整系统，执行机构承受气动薄膜调整阀；

5、塔顶真空自动调整系统，执行机构承受气动薄膜调整阀；

6、塔顶液受槽液位自动调整系统，执行机构承受变频器；

7、脱水塔回流量自动调整系统，执行机构承受变频器；

8、精循塔回流量与蒸发罐精储塔进料上板温差串级调整系统，执

行机构承受变频器；

9、DMF成品出料量与精储塔釜液位串级调整系统，执行机构承受变

频器；

10、脱气塔釜液位自动调整系统，执行机构承受变频器；

此外依据工艺的要求及特点，还设置了局部远传仪表、就地显示仪

表，在关键点有双重显示仪表，将回收系统的主耍工艺参数全部引入计算

机DCS系统，对主要操作参数自动记录操作曲线，并辅以实时报警功能；

以帮助操作工人正确推断系统的运行状况，避开其产生误操作，并可大大

降低工人的劳动强度。

（四）工艺把握指标一览表

仪表号测量名称型号数量安装地点操作条件备注

温度介质温度℃

TII01蒸发罐温度XMZ-5020F远传1设备上DMF水75-85集中

TH02a脱水塔塔顶XM7-5020F1设备上水99〜105集中

TI102H脱水塔进料XMZ-5020F1设备上水DMF102~10R集中

TI102C脱水塔塔釜温度指XMA-5620F1设备上水DMF104~112集中

示调整调整

Til03a精储塔塔顶XMZ-5020F1设备上水DMF56〜64集中

Til03b精储塔进料上板XMZ-5020FI设备上水DMF76-88集中

Til03c精储塔进料XMZ-5020F1设备上水DMF78-85集中

Til03c精储塔灵敏板XMZ-5020F1设备上水DMF118-122集中

TI103f精储塔蒸发XMZ-5020F1设备上水DMF123-125集中

TII032精储塔出料板XMZ-5020FI设备上DMF125~127集中

Til04导热油总管进油XMZ-5020F1Dg250导热油220-240集中

Til05导热油总管出油XMZ-5O2OF1D«250导热油190~210集中

TIC106精储塔塔釜温度指XMA-5620F1设备上DMF水127-132集中

示调整调整

TII07ab回收锅(RIOlab)XMZ-5020F2设备上DMF水80~160集中

Til08循环水上水管温度WSS-5011DN300水30-35就地

TH()9循环水向水总管温度WSS-5011DN300水40-45就地

Tim再沸器I出油管WSS-5I11D2200导热油190-210就地

Til12脱水塔塔顶出气管WSS-50I1Do450水99~IC5就地

Til13脱气塔塔釜液WSS-5011设备h.水65-75就地

Til14再沸器n出油管VVSS-5111Do15()导热油190〜210就地

Til15DMF冷凝液罐WSS-50I1设备hDMF40-60就地

TH16塔顶液受槽WSS-50I1设备h水100就地

Til17秸馆塔出气管WSS-5011DP5()()蒸汽56〜64就地

Til18DMF冷凝冷却器出口WSS-5011DN80水DMF50-70就地

TI119脱水塔塔釜WSS-5011DN300DMF水105-112就地

TH20精储塔塔釜WSS-5011DN300DMF水125-132就地

TI121水换热器出口WSS-5011DN40水-50就地

______________________介质压力MPa

PIC101精储塔塔顶压力指示XMA-5660FP1设备上蒸汽-0.082-集中

调整-0.085调整

PI102脱水塔塔顶XM7-5060FP1设备卜.蒸汽微正压集中

P1103脱水塔塔釜XMZ-5060FP1设备上DMF水微正乐集中

PI104ab循环水总管压力Y-1502Dg300水0.1~0.3就地

P1103ab导热油总管压力Y-1502Dr2so导热油0.2-04就地

PI106蒸发罐压力Y-150B1设备上DMF水-0.06—0.07就地

PI107塔底液罐压力Y-150B1设备上DMF水-0.04--0.05就地

P1108DMF冷凝液罐Y-150R1设备卜.DMF水-0.06-0.07就地

PI109精储塔出汽管Y-1501DR500蒸汽-0.082就地

PIHOab回收锅Y-I50B2设备上DMF水-O.1~O.I5就地

PI112ab出料泵出口Y-100B2DN80DMF水0.2就地

PIH3ab脱水塔回流泵Y-1002DN40水0.32~0.4就地

PI114TI02出水泵Y-100IDN40水03-0.4就地

PI115鼓风机Y-1001DN150空气().005就地

PI116ab进料循环泵Y-1002DN300DMF水-0.1〜015就地

PI117abDMF输送泵Y-100B2DN32DMF。〜06就地

PI118ab精储塔回流泵Y-1002DN40水0-0.6就地

PI119T101出水泵Y-l00B1DN40水0-0.6就地

P1120ab真空泵Y-1002空气-0.1-0就地

—流量介质流量(m3/h)

FIC10I脱水塔回流流量指示调整XMA-5660FP1DN40水1.5-2.2集中

FIC102精微塔回流流量指示调整XMA-5660FP1DN40水1.5-3集中

FIC103进料流量指示调整XMA-5660FP1DN80DMF水7-9集H4

FIC104DMF出料量指示调整XMA-5660FP1DN32DMF1-2.5集中

Fil05脱酸柱回流LID-25-1.61DN25DMF0.16-1集中

FIC106脱水塔出料流量指示调整XMA-5660FP1DN50DMF水4〜6集中

叫液位介质液位(m)

I.II01脱水塔塔釜液位指示XMZ-5060FP1设备上DMF水0.6-0.8集中

I.T102蒸发诲液位指示XM7-5060FP1设备hDMF水04~1集中

LIC103塔顶液受槽液位指示调整XMA-5660FP1设备hDMF0.5-1集中

LIC104脱气塔液位指示调整XMA-5660FP1设备上水0.6〜0.8集中

LIOS粘馀塔液位指示XM7,-5060FP1设备卜DMF05。集中

LI107DMF冷凝液罐液位指示XMZ-5060FP1设备上DMF0.5-1集中

四、回收设备简介

（一）塔

脱水塔精储塔是DMF回收的关键设备，在塔内DMF与水得以有效

的分别，是借助气液接触元件来实现的。本套装置两塔均选用了浮阀塔盘，

浮阀是一种造价较低、操作弹性大、传质性能良好的元件。

（二）蒸发罐

蒸发罐由壳体、旋流板等组成，由于进入蒸发罐的气态料中含有微小

液滴及固形份。因此，气态料进口均从罐的侧向与罐体呈切线方向进入罐

内，进入罐内的料因离心作用将液滴及固形份与气体分别，气液分别器的

作用也是为防止固形份进入塔内。

（三）换热器

换热器也是DMF回收装置中的主要设备之一，主要使用列管式换热

器，其中再沸器因管壳程流体温差较大，有膨胀节。

五、劳动安全、工业卫生及消防

（一）高温的防护

在DMF回收的生产过程中，有很多用热设备，这些设备的工作温度

较高，一般都在100-30CTC之间，由于热传导和辐射会造成气温上升，尤

其在夏季，环境温度将超过35℃,因此在这种环境下工作很简洁发生中暑。

因此在用热设备上应做好保温工作。同时应做好防暑降温工作以及烫伤的

防护。

（二）防毒害

DMF对人体有低毒性，反复吸入DMF时，会引起体重减轻，阻碍造血

机能，损害肝脏，过度接触时会伴有恶心、头痛、全身虚弱、腹部痉挛和

由上呼吸道刺激而引起的苦痛急性病症。慢性中毒除有皮肤、粘膜刺激外，

尚有恶心、呕吐、胸闷、头痛、全身不适、食欲减退、胃痛、便秘、肝大

等病症。接触DMF后又紧接着摄入酒精饮料后，面部与颈部皮肤消灭潮红，

个别病例会消灭潮红集中到腰部以上体表的状况，。这种现象在停顿饮酒几

个小时后消逝，但也有较长时间才能消逝的状况。因此在岗位上应避开皮

肤接触DMF,严禁饮酒。在岗位上进餐时应留意防止DMF溅入，一旦触及

应准时用水冲洗。

（三）防火、防爆

DMF为可燃性液体，尽管其闪点高于正常的贮存温度，但DMF回收系

统中会有大量DMF蒸汽，所以设备确定要密闭，储罐应与装置区隔离，同

时留意防止静电、防雷、明火、火花、火源，并应配备足够的消防器材，

以保证安全。

（四）消防

在DMF生产区域，消防工作显得尤为主要，在做好安全防范的同时，

我们应实行必要的消防措施。

1、消防用水，在装置区内有300m3的循环水池，在火灾时可供消防

使用。

2、泡沫灭火剂，干粉灭火剂：在装置区内应依据消防要求配备泡

沫灭火器与干粉灭火器，并应定期检查、更换。

（五）其他防护

在装置区内除以上防护外，还应防止机械损害与电损害。机械损害主

要是运转设备对人体损害，电损害主要是击伤，因此应严禁女同志留长发、

穿裙子进入操作区。而电器设备应设专人治理维护。

（六）依据以上所述，特制定如下安全规程

1、本回收装置各岗位操作人员必需经培训及安全教育后经考试合

格方可上岗操作，上岗人员应持有上岗证。

2、本回收装置现场严禁烟火，禁带火种，谢绝参观，非本岗位人

员未经许可不得入内。

3、进入岗位上全部的人员应穿工作服，不准穿背心、裙子、短裤、

高跟鞋等。现场应配各丁基橡胶手套、防护靴、围裙以及防毒面具等劳动

保护用品，避开吸入或接触DM1%一旦吸入应大量饮水，触及皮肤应用大

量水冲洗。

4、操作过程中应加强巡回检查，觉察特别状况准时处理。

5、操作过程中严禁脱岗、串岗、非操作人员严禁操作。

6、严禁在生产岗位上吃零食，正餐进餐时应洗手并做好防护。

7、生产现场配备的消防器材不得移作它用，本岗位人员应熟知各

种消防器材的使用方法。

8、检修各种机电设备时应由专人负责，挂牌作业。进入设备内检

修人员应对设备内进展通风、置换，并做好个人防护，同时有专人监护下

方可进展。

9、装置区内不得使用电、气焊。不得已动火时，应对区域内的气

体进展置换，检测合格后，由安全部门发动火证方可施工。

六、正常生产操作规程

本回收装置各岗位操作人员应熟知化工生产根本常识及生产安全学

问，应熟知精储操作的原理、工艺流程，并应熟知各设备、机泵、仪表的

性能，使用方法、维护保养常识及简洁故障的排解方法，同时本区域内应

配备机、电、仪修人员。

（一）开车前预备

1、检查各运转设备的润滑油油位，盘车试转前方可启动开关，如

觉察特别应准时检修。

2、开车前数小时通知锅炉房、配电室，做好水、电、导热油的供

给预备工作，留意检查开启导热油三通阀的回油阀门。

3、全面检查各设备、管道、阀门等有否泄露的现象，阀门是否转

动灵敏。

4、将设备的液位加到工艺把握参数要求的高度（脱水塔加废液，

塔顶液受槽，脱气塔加一次水）。

5、翻开自动调整系统的一、二次阀门，关闭再沸器I的手动回油

阀，翻开全部预备使用泵的阀门，关闭备用泵的阀门。

6、开车前做一次全面记录。

（二）开车（首次开车）

1、系统开车

a、通知锅炉房、循环水、配由室开头供给，并按工艺把握指标，

确认系统是否正常，并应确认正常后开车。

b、翻开冷却水系统，同时进展排空，当设备内的空气排净后，关

闭放空阀，检查回水系统并确认正常。

c、脱水塔已布满液位80%时，开启导热油系统，待液位稍降时，

启动废液泵开头进料。

d、脱水塔正常运转，塔顶蒸汽进入进料加热器，多余的蒸汽先放

空，此时脱水塔开头出料至蒸发罐，当蒸发罐液位至30%时，蒸发系统开

头运转，同时启动真空系统，蒸发罐物料进入精储塔。

e、脱水塔进料量渐渐加至正常值时，启动蒸发罐液位自调系统。

f、启动真空泵后启动回流泵，严格把握塔顶温度。观看精馈塔液

位，达半液位时开启再沸器II导热油系统。

g、再沸器II系统温度应缓慢上升，待稳定后精储塔开头正常工作，

开头出料•，检测产品品质。

h、此时整个系统正常运转。

2、脱气塔的开车

向脱气塔参与一次水至半液位，以备回流使用，随着开车的进展，进

料加热器的冷却水渐渐参与，开启鼓风机开头鼓风，同时开头出水，用泵

出水量来维持塔釜液位的稳定，向冷凝水罐出水。

3、固形份的处理

蒸发系统运转确定时间后，固形份含量会越来越高，过高的固形份含

量造成加热器结垢，会严峻影响加热器的正常工作，增加能源消耗。因此

要连续不断从蒸发罐内采出含固形份的流体，从而稳定蒸发罐内固形份的

浓度。采出的液体送入回收锅，待到达确定液位后，启动回收锅搅拌装置，

开启回收锅真空系统阀门开头抽真空，同时翻开导热油供出油阀门，使回

收锅正常工作，气相送入蒸发罐，在回收锅启用中应保持确定液位，留意

温度、压力变化状况，当温度约为140℃恒温确定时间后，即为操作终点，

关闭真空、放空，然后翻开放渣阀，排出固形份。

4、除酸的处理

脱水塔、蒸储塔运行过程中，由于高温分解使甲酸在塔釜渐渐积存，

会使成品DMF中酸值增高，影响成品品质。因此必需对塔釜进展定期除酸

处理。

脱水塔除酸处理承受加碱液中和法，碱液浓度10%左右，依此调整蒸

发罐的酸碱度。

精储塔除酸处理的操作，首先开启真空泵上的阀门，然后开启蒸播塔

塔釜至塔底液罐的出料阀，让塔底液罐布满后，关闭出料阀和真空阀门，

翻开放空阀。用塔底液泵将塔釜液打至回收锅，依据状况，抽取一次或儿

次。

当回收锅液位到达确定时，开头向锅内供热，升温应缓慢亲热留意锅

内温度压力及液位的变化。把握温度在160-170℃,使甲酸分解。蒸出的

气体经回收分解冷凝器冷凝后，送至中间罐回收，最终剩下锅底高沸点杂

质，由锅底排掉。

5、精储塔操作要点

精储塔是回收系统的核心，其操作稳定正常与否，直接影响产品品质

及能源消耗等，因此对其操作必需细心、细致、勤检查、勤分析，对所有

阀门和参数的调整必需缓慢进展，切忌大开大关，以保证塔的操作稳定。

精偏塔内压力（反映在塔顶的真空度值），是塔正常稳定操作的根本

条件，一旦发生波动变化，将影响全塔乃至全系统参数的转变，严峻时将

影响产品品质和操作无法进展。影响其波动的缘由较多，塔釜及蒸发系统

的加热，冷凝器的冷却水以及机泵运行等因素都可能造成压力的变化。因

此应尽可能保证这些操作的稳定°随时检查外部供热、供水是否正常和机

泵是否完好。

精储操作是一个热传递的过程，因此，系统各处的温度把握是极为重

要的，其影响也如塔内压力一样有一样的诸多因素。保证这些因素的稳定，

也是温度把握的必要条件。在诸多温度显示中，灵敏板的温度最为敏感，

其略微变化都预示着全塔的温度变化趋势，应留意观看，准时调整，当灵

敏板温度偏低时，最简洁的方法是增加再沸器导热油流量，让进系统的热

量多一些，也可以让出系统的热量少一些即削减出料或削减回流，当作以

上调整时，要兼顾塔釜液位、塔顶水。

回流量尤其是塔顶回流量也是塔操作的重要因素，它不仅影响塔内温

度、产品品质，而且对生产本钱、生产环境都有较大的影响。所以操作时

应依据塔顶温度、压力的变化结合对塔顶水的分析，随时调整塔顶回流量。

依据产品质量调整侧线回流。

此外，还应定期或依据状况不定期地抽出塔釜液至回收锅，以防止塔

釜液中酸度过高，影响产品品质。

精储塔的操作是一项比较细致、简洁的工作，不仅要求操作人员有极

强的敬业精神和责任感，而且还应当有较高的技术水平和丰富的工作经

验。因此，操作人员应随时对自己操作的数据，心领神会，认真地记录、

整理、总结、摸索出适合本系统的最正确条件。

6、蒸发罐操作要点

保持加热蒸汽流量的稳定及脱水塔出料液供给量的稳定，亲热留意蒸

发罐液位的变化，当液位把握过低时，有可能气相进入进料加热器，况且

气相进入进料加热器影响传热效果。液位把握过高时可能引起雾沫夹带入

塔，猛烈加热还会把含固形份的介质带入塔内，造成堵塔，可通过调整进

料量或蒸汽量把握好蒸发罐液位。

（三）停车1、

正常停车

a、通知锅炉房预备停车，停顿进煤，清煤渣。

b、实行措施，使脱水塔、精储塔、蒸发罐保持低液位，预备停车。

C、依靠导热油余热维持废液进料，关闭再沸器n进油阀门，同时

检测精储塔出料品质，待不合格时，停顿出料，加大回流降温。

d、观看脱水塔，待再沸器I温度降至ioo°c时，停顿进料。

e、关闭其它系统

①关闭真空泵。

②关闭回流泵，关闭回流流量自控系统阀门。

③关闭液位自控系统。

④关闭冷却水上下水阀门，通知循环水站停顿循环水供给。

⑤通知空压站停顿压缩空气供给。

⑥关闭自控系统一、二次阀门。

f、停车后把脱水塔、蒸发罐、进料加热器内的液体放入中间罐或回

收锅。

2、回收锅停车

a、处理固形物

当真空到达规定值时，而回收锅储出量显著削减，即为回收终点。此

时停顿给回收锅加热，停顿抽真空并破真空，翻开出料阀进展排渣，在放

料过程中防止液体飞溅造成烫伤及其它事故，待回收锅内渣液排净后将回

收锅冲洗干净，待下次使用。

b、甲酸分解

关闭导热油阀门停顿加热，然后将回收锅内液体排放干净，由于回收

锅内液体温度较高，在放料过程中防止液体飞溅，造成烫伤及其它事故。

排净后清洗待用。

3、事故停车

当突然停电时，各运转设备停顿工作，应快速关闭真空泵阀门，关闭

再沸器进油阀门。当突然停水时或掉真空时，应首先保住真空，不应开大

比例回流，然后关闭导热油回油阀门。

（四）开停车留意事项

1、操作人员在开车前应充分生疏操作规程和现场流程，必要的安

全生产学问及消防安全器材的正确使用。

2、操作人员应具备良好的素养和较强的责任心，操作应认真细致，

一丝不苟，勤检查，具体分析多个设备的压力、温度、液位、流量及机泵

电流的变化，觉察特别状况要准时处理。

3、本系统仪表及阀门较多，开停车时操作频繁，所以操作时应心

中有数，准确无误，阀门应缓慢开关，参数要缓慢调整，切忌急躁和不经

心。

4、要认真详实地做好记录。

七、非正常状况及其处理方法

1、塔顶水中的DMF含量超过规定值

序号可能缘由处理方法

1同流泵或同流仪表有故障检查同流泵及同流自控系统

2进料量太大减小进料量

3回流量太小加大回流量

4再沸器导热油流量太大减小进油量

5冷却水阀门未翻开或水压缺乏翻开阀门或与循环水站联系处理

6塔釜和塔顶温度太商减小导热油量或加大回流量

2、DMF产品不合格

序号可能缘由处理方法

1导热油温度太低关闭出料阀，提高导热油温度

2导热油流量太小加大导热油量

3回流量太大减小回流量

4DMF中甲酸含量高降低塔釜温度或加大釜液采出量

5DMF中含水量超标加大导热油量

3、真空度下降

序号可能缘由处理方法

1真空泵故障启用备用泉

2真空泵停水或水量小检查进水状况，使供水正常

3自调阀故障或管道泄漏针对处理

4塔釜加热过快或温度偏高削减导热油流量

5进料量过大或进料中DMF含量少削减进料量

6冷凝器冷却水温高或流量小增大循环水流量

7冷凝器结垢严峻清垢

4、塔釜液位突然下降

序号可能缘山处理方法

1再沸器导热油量太大减小导热油量

2回流量太小加大回流量

3进料量太小加大进料量

4出料量太大减小出料量

5、进料量突然停顿或明显削减

序号可能状况处理方法

1进料系统有故障检查修理并停顿加热

2再沸器I导热油量太小加大导热油量

3管道或设备堵塞停车检修

八、分析化验技术说明

(一)取样点位置

DMF回收系统分析、化验共6个点，它们分别是:

1、废液DMF含量在进料流量计处取样观看

2、成品DMF在出料流量计处取样

3、精储塔塔顶水在精储塔回流泵后取样

4、脱水塔塔顶水脱水塔回流泵后取样

5、固形份含量在脱水塔出料泵后取样观看

6、罐区DMF成品在成品罐处取样

(二)化验分析方法详述

1、标准溶液及指示剂

(1)0.01mol/lHCL标准液

(2)0.01mol/lNaOH标准液

(3)标准溶液的配制按国标GB601《化学试剂滴定分析用标准溶液

的制备》规定执行

(4)中性红-澳百里酚蓝混合指示剂：lg/1的中性红乙醇溶液与lg/1

的溟百里酚蓝乙醇溶液等体积混合。

2、DMF定量分析

承受折光仪法，适用于DMF含量在2()~98%之间

(1)仪器

仪器有折光仪，测量范围1.300〜1.700,测量精度0.0003o

(2)折光仪的较正

使用前用澳代奈试块或蒸储水校正，25c水的折光率为1.3330,可按

下面的操作步骤进展校正。当读数镜内的折光率值指示于标准时，观探望

远镜内明暗分界限是否在十字线中间，假设有偏差，则用工具转动调整螺钉,

使明暗分界限调整至中心，在以后的测定过程中，螺钉不允许再动。

(3)操作步骤

折光仪放在光线充分的位置，分开两面棱镜，滴入样品，使试样均匀

地附在上、下棱镜外表，马上闭合棱镜，调整棱镜之旋钮至视场分为明暗

两局部，转动补偿器旋钮，消退彩虹，并使明暗分界限清楚，连续调整旋

钮使明暗分界限对准在十字线上。读取此时的刻度值，读数应准确至小数

点后4位，轮番从一边再从另一边将分界限对准在十字线上，重复观看及

记录读数3次，读数间的最大误差不得大于0.0003,所得读数的算术平均值

即为样品折光率，然后，依据折光率与DMF含量比照表查出DMF含量。

(比照表详见附录)

3、DMF中水分的测定

(1)仪器

仪器为微量水测定仪(卡・费法)以及注身器和微量注射器(5U1)。

(2)药品

药品为卡尔・费休试剂、甲醇。

(3)原理

存在于试样中的任何水分，无论是游离水还是结晶水，都能与水含

量的卡尔・费休试剂进展定量反响。

HO+I+SO+3CHSN—*2CHN-HI+CHN'5O3

C凡N・5C)3+ROH—►C.H5N-OSO2OR

(4)操作方法

翻开微量水分测定仪的电源，在滴定瓶中注入分析纯无水甲醇，直到

测量电极完全浸于甲醇液中为止。启动搅拌开关，用卡尔・费休试剂进展空

白滴定，以除去甲醇白的水分，当仪器显示空白滴定完成后，用注射器取

试样3-5ml(代号为a),快速将试样注入滴定瓶中，并按动滴定按钮，记

录所消耗的卡尔・费休试剂的毫升数C。则试样所含水份量为：

CX1000a一一试样的毫升数

水分=------------(ppm)c一一卡尔・费休试剂的毫升数

fXaf——卡尔.费休试剂的当量单位ml/1

(5)r的求法

用微量注射器抽取5U1的蒸储水，并注入滴定瓶中用卡尔.费休试剂

滴定，当到达终点时，记录所消耗的卡尔.费休试剂的毫升数b,则f=b/5。

平行测定3次，取3次测试结果的算术平均值。

4、DMF中酸度或碱度的测定

仪器：10ml移液管、50ml量杯、酸式及碱式滴定管、具塞三角瓶。

药品：O.Olmol/1HCL标准溶液；0.01mol/lNaOH标准溶液,中性红

一澳百里酚蓝指示剂。

操作方法：用移液管取10ml试样，放于具塞三角瓶中，取40mlPH=7.0

的中性水放入三角瓶中，参与5-6滴中性T臭百里酚蓝指示剂，假设试样

呈红色则为酸性，用NaOH滴定至溶液由红色变暗绿色即为终点。假设呈绿

色，则为碱性。用HCL滴定至溶液由绿色变为红色即为终点，记录所消耗

的试剂的毫升数VI、Y2,按公式分别计算DMF的酸度或碱度。

酸的质量分数(以甲酸计)的计算公式如下：

VCX0.04603'VCX1000X46

X]—-----------X100%或酸度二」」-------------(ppm)

10X0.945510

碱的质量分数(以二甲胺计)X的计算公式如下：

2

VCX0.04508VCX1000X45

2222

X二----------------X100WI或度=-----------------(ppm)

10X0.945510

式中：v——消耗NaOH的毫升数ml

1

V——消耗HCL的亳升数ml

2

C——NaOH的浓度mol/1

1

C——HCL的浓度mol/1

（二）所用仪器、药品明细表

序号名称规格型号数量

1微量水份测定仪（数显）卡尔费休法1台

2阿贝折光仪（H型）台式1台

3三角瓶501nl（带吸管）5个

4磨砂口带塞三角瓶50nli（取样用）10个

5酸碱滴定台及滴定管1套

6注射器（玻璃）5ml2支

7微量注射器5ul2支

8O.Olmol/lNaOH标准溶液

9O.Olmol/lHCl标准溶液

10蒸储水中性1桶

11无水甲醇分析纯2瓶

12卡尔.费休试剂分析纯3瓶

13中性红分析纯1瓶

14澳百里酚蓝分析纯1瓶

15PH试纸（周密）5包

16量桶50ml5支

17吸球3个

18PH解5包

19移液管5ml2个

20量桶1000ml2个

21无水乙醉分析纯1瓶

九、附录

附录1饱和水蒸汽的蒸汽压表

温度蒸汽压蒸汽压真空度温度蒸汽压蒸汽压真空度

℃mmHgKPaKPa℃mmHgKPaKPa

1512.791.7059142.619.0182.29

1613.631.8260149.419.9281.38

1714.531.9461156.420.8580.45

1815.482.0662163.821.8379.47

1916.482.2063171.422.8578.45

2017.542.3464179.323.9077.40

2118.652.5065187.525.0076.30

2219.832.6466196.126.1475.16

2321.072.8167205.027.3373.97

2422.382.9868214.228.5572.75

2523.763.1769223.729.8270.15

2625.213.3670233.731.1568.80

2726.743.5671243.932.5167.36

2828.353.7872254.633.9465.88

2930.044.0073265.735.4264.35

3031.824.2474277.236.9562.77

3133.704.4975289.138.5361.12

3235.664.7576301.440.1859.43

3337.335.0377314.141.8757.67

3439.905.3278327.343.6355.85

3542.185.6279341.045.4554.00

3644.565.9480355.147.33

3747.076.2781396.749.28

3849.656.6282384.951.