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文档简介
ICS79.010
CCSA16
团体标准
T/CIXXXX—XXXX
出水木质文物木材结构与性能检测技术规
范
Technicalspecificationforwoodstructureandpropertymeasurementofsalvaged
woodenarchaeologicalartifacts
(征求意见稿)
在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
中国国际科技促进会发布
T/CIXXXX—XXXX
出水木质文物木材结构与性能检测技术规范
1范围
本文件给出了出水木质文物木材结构与性能检测过程中的基本规定、检测流程、检测方案、检测方
法和报告出具等技术要求。
本文件适用于出水木质文物木材结构与性能检测相关的科研、评估、保护等工作。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
LY/T1788木材性质术语
3术语和定义
LY/T1788界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
出水木质文物salvagedwoodenarchaeologicalartifacts
从水下或地下发掘的考古遗址中发现的以木材为主要材料的饱含水分的文物。
3.2
综纤维素holocellulose
植物纤维原料除去木素后所保留的全部半纤维素及纤维素的总量。
3.3
孔径porediameter
多孔固体中孔道的直径。
3.4
孔容porevolume
单位质量多孔固体所具有的孔隙总容积。
3.5
最大含水率maximumwatercontent
出水木质文物考古木材试样中所包含的最大水分质量与全干试样的质量之比。
3.6
等温吸附曲线sorptionisotherm
在恒温条件下,水分吸附平衡浓度随环境湿度改变而变化的曲线。
4基本规定
4.1检测工作必须建立一个稳定、有序、可查阅的档案:
a)出水木质文物木材结构与性能检测的有关资料应长期保存。所有参与者都必须承认并接受他
们在档案建立方面的责任。所有规定检测工作要求的文件都应反映这一原则;
b)档案资料包含信息要素与样品要素;
c)信息要素包括检测工作中的纸版原件和电子形式所有记录,包括但不限于文物基本信息表、
取样信息记录表、检测数据、样品检测报告、存档样品信息;
d)样品要素特指出水木质文物、出水木质文物的木材取样、存档样品。所有样品都必须时刻小
心处理并保持安全。所有样品必须存放在所述存档位置,并置于合适的材料包装内或存放在
合适的环境中,以确保无风险、长期存放。
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4.2出水木质文物木材结构与性能检测之前,应对其进行取样风险评估,当取样风险高时,建议开展
无损检测。
4.3当采用新检测技术时,应有可靠的科学依据和完整的技术资料,且应有操作规程及质量检测标准。
4.4出水木质文物木材结构与性能的检测,除应遵守本文件外,尚应符合国家有关法规及国家现行有
关技术标准的规定。
5出水木质文物木材结构与性能的检测流程
出水木质文物木材结构与性能检测应按图1的规定进行。
图1出水木质文物木材结构与性能检测流程图
6出水木质文物木材结构与性能的检测方案
6.1一般规定
应综合考虑文物现状、检测需求、检测样品量来确定损坏最小的出水木质文物木材结构与性能检测
方案,并应按照各级文物主管部门的要求,规范报批与建档工作。
6.2出水木质文物木材结构的检测方案
出水木质文物木材结构通常包括木材解剖结构、化学结构、晶体结构、孔隙结构(表1),根据出
水木质文物基本信息、文物取样风险评估结果、检测要求及检测条件等实际情况选择一种或多种检测方
法,参照推荐依据制定出水木质文物木材结构的检测方案。
表1出水木质文物木材结构与性能的主要内容
木材主要结构与性能检测内容
解剖结构树种和解剖特征等
木材
纤维素、半纤维素、综纤维素、木质素、抽提物和灰分的含量,综纤维素/木质
主要结构化学结构
素的比值,木材组分的化学结构等
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木材主要结构与性能检测内容
晶体结构结晶度、木材纤维素晶体尺寸、木材微纤丝的取向形式、无机沉积盐的种类等
孔隙结构木材孔隙的类型,各类型孔隙的孔容、平均孔径及占比,孔隙分布等
形貌外观特征、内部形貌特征
木材
物理性能基本密度、最大含水率、颜色、吸湿性能、尺寸稳定性等
主要性能
力学性能硬度、抗弯性能等
6.3出水木质文物木材性能的检测方案
出水木质文物木材性能通常包括木材形貌、物理性能、力学性能(表1),根据出水木质文物基本
信息、文物取样风险评估结果、检测要求及检测条件等实际情况选择一种或多种检测方法,参照推荐依
据制定出水木质文物木材性能的检测方案。
7出水木质文物木材结构与性能的检测方法
7.1基本信息收集
在开展出水木质文物木材结构与性能检测之前,应先记录其基本信息,包括文物信息、修复历史信
息和保存环境信息。
其中文物信息包括文物名称、出水时间、文物登记号、文物来源、文物特征、尺寸和保存状况等;
修复历史信息包括以往历次修复的时间、内容、技术、材料及后期效果评价;保存环境信息包括文物埋
藏环境、出水后保存环境的温度、湿度及空气中主要污染物的含量变化,调查数据以完整的年度数据为
宜,参照WW/T0016-2008。出水木质文物基本信息记录格式见附录A表A.1。
7.2取样风险评估
出水木质文物在下列情况下,评估为取样风险高或无取样需求即可满足评估要求,建议开展无损检
测:
a)文物完整时;
b)文物藏品是具有特别重要历史、艺术、科学价值的代表性文物,或定级为一级文物时;
c)根据出水木质文物木材结构与性能检测的研究目的,能够采用无损检测时。
7.3无损检测
无损检测可选用的方法与推荐依据参考表2、附录B。检测工作必须由专业人员进行。
表2无损检测方法及推荐依据
检测项目检测方法推荐依据
解剖结构超景深显微镜法见附录B
(1)近红外分析法:
参照GB/T37969-2019近红外光谱定性分析通则;LY/T
木材结构检测2053-2012木材的近红外光谱定性分析方法;LY/T2151-2013
化学结构近红外分析法
木材综纤维素和酸不溶木质素含量测定近红外光谱法;
NB/T10764-2021木质纤维素类生物质原料灰分的测定近红
外法。
(1)拍照法:
①使用相机、数码相机及相关配件等可永久保存的媒体来获
得记录照片;②所有照片必须包含可识别的拍摄对象、比例
(1)拍照法
外观特征尺、在适当情况下,还应包括北向标志或其他定位/定向方
(2)三维扫描法
式;③照片保存需将损坏、丢失或被盗风险降至最低条件。
(2)三维扫描法:
木材性能检测
参照WW/T0082-2017古建筑壁画数字化测绘技术规程。
参照GB/T29034-2012无损检测工业计算机层析成像(CT)
工业计算机层析成像指南;GB/T29070-2012无损检测工业计算机层析成像(CT)
内部形貌特征
(CT)检测法检测通用要求;GB/T29067-2012无损检测工业计算机层
析成像(CT)图像测量方法
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检测项目检测方法推荐依据
物理性能颜色观测法参照GB/T21172-2022感官分析产品颜色感官评价导则。
力学性能硬度计法参照GB/T38119-2019邵氏硬度计的检验
7.4有损检测
7.4.1取样的一般规定
取样应遵循以下规定:
a)不得改变和破坏原有文物的外观特征,不得任意取样,取样前应按照各级文物主管部门的要
求,规范报批与建档工作;
b)取样应由文物保护人员操作,如取样前文物需清洗则也应由文物保护人员操作;
c)每份取样的样品都必须有一个唯一的样品编号,该编号必须标记在对象和/或所有相关标签上;
d)取样过程必须有完整的文件记录,所有相关记录必须与档案一起提交。填写出水木质文物取
样信息记录表,格式见表A.2,以确保取样规范;
e)取样过程中应拍照记录,需要时可辅之以录像;
f)科学保管所取样品,避免外界因素干扰。
7.4.2样品量选择的一般规定
根据出水木质文物木材结构与性能检测的研究目的和检测方法,充分考虑出水木质文物情况,确定
损坏最小的出水木质文物木材结构与性能有损检测的样品量,并应按照各级文物主管部门的要求,规范
报批与建档工作。
7.4.3取样部位选择的一般规定
取样部位选择应遵循以下规定:
a)应避免损害文物的价值,尽量选择残器或破损器物较为隐蔽的部位取样,以减轻对文物的影
响;
b)对于经过保护修复处理过的文物,如以往处理并未引发新病害,取样时要避免以往处理的部
位;
c)对于大型出水木质文物,如沉船,需兼顾船体(文物)在海洋环境不同含氧区、不同存放方
位、不同船体部位等客观差异,视觉筛选或规避虫蛀/真菌腐蚀明显处与铁器污染部位,确定
取样部位;
d)对于单一可移动的出水木质文物,如木器,通过无损检测获悉潜在差异,综合考虑样本的端
头、侧面、中部、断裂以及残损处,依据研究目的确定取样部位。
7.4.4取样工具选择的一般规定
取样工具选择应遵循以下规定:
a)基于实验室研究和现场观测,出水木质文物的取样工具包含生长锥、钻孔器、薄壁钻孔器、
直角切以及美工刀等。出水木质文物木材结构与性能检测的不同取样方式对比,见表B.1;
b)在饱水考古木材取样过程中,应根据样品的实际情况以及所需样品大小,以单独或组合方式
选择不同的取样工具。
c)一般估计,生长锥取样器可能会损坏两倍于取样器横截面宽度的区域。为了更准确地定位取
样的总损坏面积,并减少损坏量,可以在取样之前对常规饱水木材进行预取样;
d)为避免取样过程中的损坏,建议制定取样的详细方法,并经各方同意;
e)为避免污染,取样前应使用酒精和去离子水清洗干净取样工具,并干燥后使用。
7.4.5取样样品保存的一般规定
取样样品保存应遵循以下规定:
a)样品必须始终存放在将损坏、变质、丢失或盗窃风险降至最低的条件下。将样品从一个地点
转移到另一个地点时,必须给予应有的谨慎和注意,并且必须有充分的文件记录。在运输样
品时,必须妥善包装,并由工作人员或值得信赖的承运人携带;
b)样品必须根据情况进行永久标记或贴标签,显示样品编号和文物名称信息;
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c)样品放入含有去离子水的密封袋或容器中,密封后,储存于4℃~8℃的避光环境。尽量缩短
样品的保存时间,如需长期保存,应对保存环境进行监测。
7.4.6有损检测
有损检测可选用的方法及推荐依据参考表3、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H、附录I、
附录J。检测工作必须由合同的从业人员进行。
表3有损检测方法及推荐依据
检测项目检测方法推荐依据
(1)光学显微镜法
(1)光学显微镜法见附录C;
解剖结构
(2)扫描电子显微镜法(2)扫描电子显微镜法:
见附录D。
(1)样品成分含量的定量分析方法:
参照GB/T2677.10-1995造纸原料综纤维素含量的测定;
GB/T2677.8-1994造纸原料酸不溶木素含量的测定;GB/T
35816-2018生物质原料分析方法抽提物含量的测定;
(1)样品成分含量的定量GB/T742-2018造纸原料、纸浆、纸和纸板灼烧残余物(灰
分析法分)的测定(575℃和900℃)。
(2)傅里叶红外光谱分析(2)傅里叶红外光谱分析方法:
化学结构法参照GB/T6040-2019红外光谱分析方法通则;GB/T
木材结构检测(3)热裂解-气相色谱质谱32199-2015红外光谱定性分析技术通则;GB/T32198-2015
联用分析法红外光谱定量分析技术通则
(4)扫描电镜-能谱分析法(3)热裂解-气相色谱质谱联用分析方法:见附录E
(4)扫描电镜-能谱分析法:
GB/T35099-2018微束分析扫描电镜-能谱法大气细粒子
单颗粒形貌与元素分析;ISO/TS10798-2011纳米技术.使用
扫描电镜与X射线能谱分析的单臂碳纳米管的特征描述
参照JY/T0587-2020多晶体X射线衍射方法通则;JB/T
9400-2010X射线衍射仪技术条件。木材沉积盐部分参照
晶体结构X射线衍射分析GB/T20260-2006海底沉积物化学分析方法;SY/T
5163-2018沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍
射分析方法。
孔隙结构低温核磁共振分析方法见附录F
参照GB/T1927.5-2021无疵小试样木材物理力学性质试验
密度基本密度分析法
方法第5部分:密度测定
参照WW/T0086-2018出土竹木漆器类文物含水率测定失重
最大含水率失重法
法
物理参照GB/T1927.3-2021无疵小试样木材物理力学性质试验
性能干缩率/尺寸方法第3部分:生长轮宽度和晚材率测定;GB/T
测量法
稳定性1927.6-2021无疵小试样木材物理力学性质试验方法第6
木材性能检测
部分:干缩性测定。
吸湿性能动态水蒸气吸附法见附录G
线膨胀系数静态热机械分析法见附录H
(1)静态热机械分析法:
抗弯性能:
见附录I
力学性能(1)静态热机械分析法
(2)万能力学试验机法:
(2)万能力学试验机法
见附录J
本文件第5章~第7章中列出了出水木质文物结构与性能的检测流程、检测方案与检测方法。由于出
水木质文物本身材质和保存环境特殊,因此,出水木质文物结构与性能检测应按文物对象的体量、数量、
价值、保护级别、保存环境及保护要求的不同,而选择进行“全面评价”或“专项评价”。
全面评价应按照本文件第4章中的程序进行,经文物信息收集后确认文物检测方案,逐条进行;专
项评价应按照检测对象的实际情况,选择本文件第7章的检测方法进行检测。
8检测报告
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检测报告应主要包括出水木质文物基本信息表、检测信息及结果、以及与正文有关的数据和图片等
内容。检测报告格式见附录A表A.3。
9检测样品的存档
出水木质文物的木材结构与性能检测后,所有检测样品与剩余样品应存档。解剖结构检测用显微镜
载玻片等检测样品与剩余木材样品应存放在所述存档位置,并置于合适的材料包装内或存放在合适的环
境中,以确保无风险、长期存放。存档记录格式见附录A表A.4。
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A
A
附录A
(资料性)
出水木质文物基本信息表
记录出水木质文物基本信息时,参考表A.1进行。记录出水木质文物木材取样信息时,参考表A.2
进行。出具出水木质文物木材结构与性能检测报告时,参考表A.3进行。留存出水木质文物木材结构与
性能检测样品时,参考表A.4记录存档样品信息。出水木质文物木材结构与性能检测的不同取样方式对
比,见表A.5。
表A.1出水木质文物基本信息表(模板)
文物名称出水时间
文物登记号文物来源
收藏单位文物时间
文物材质文物尺寸
修复历史信息
保存环境信息
备注
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表A.2取样信息记录表(模板)
样品编号文物名称
检测项目
取样工具
取样位置
样品描述
绘图号照片号
样品质量样品尺寸
取样位置照片
注:应至少包括远近距离照片各一张,能反映样品的取样位置,照片需较高清晰度,应保证分辨率在300DPI
以上。
样品照片
注:应至少包括两个拍摄角度的照片,能够反映样品基本的外貌特征,照片需较高清晰度,应保证分辨率在
300DPI以上。
取样日期取样人
备注
8
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表A.3样品检测报告(模板)
报告编号:____________________
样品编号样品名称
检测单位检测项目
所用标准
实验条件
检测结果
检测人员检测日期
备注
9
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表A.4存档样品信息记录表(模板)
存档样品编号原样品编号文物名称
存档样品描述
照片号
存档样品质量存档样品尺寸
存档样品照片
注:应至少包括两个拍摄角度的照片,能够反映样品基本的外貌特征,照片需较高清晰度,应保证分辨率在
300DPI以上。
检测项目检测物存档与否是□否□
存档检测物描述
存档位置存档人存档日期
备注
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表A.5出水木质文物的不同取样方式对比
编号取样工具优点缺点样品形貌及尺寸取样部位
生长锥破坏性大,取样孔径
大;螺纹在旋转过程
能达到较深的取样中容易产生木屑,降样品强度较
1
深度解程度较高的样品高的部位
容易造成挤压和扭
~
曲d=7mm10mm,
h=35mm~150mm
钻孔器
取样器壁厚,样品容
取样孔径大小可选,
易造成挤压和扭曲,样品强度较
2破坏性小,适用各降
较难获取深度超过高的部位
解程度的样品
2cm的样品d=4mm~10mm,
h=10mm~20mm
薄壁钻孔器
壁薄,破坏性小,适取样器强度不够,不
样品硬度较
3用重度降解程度的适用轻度降解的样
低的部位
样品品d=5mm~7mm,
h=10mm~15mm
直角切
可用于中度、重度降
只适用于样品端部
4解程度的样品纵向样品端部
取样
取样,结合刀片使用
V≈30×30×30mm3
美工刀
可用于各种降解程只适用于样品端部
5—样品端部
度的出水木质文物取样
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B
B
附录B
(资料性)
出水木质文物木材解剖结构的检测方法超景深显微镜法
B.1范围
本方法规定了出水木质文物木材解剖结构的检测方法超景深显微镜法,适用于出水木质文物木材
解剖结构的检测。
B.2方法原理
照明光源作用下,物品表面发射的光线通过光学显微系统的内置镜头被感光传感器采集,将光学信
号转换为电信号,再通过数字转换器将电信号转换为数字信号,最后通过数字信号处理器的处理,获取
物品表面的图像。超景深显微镜通过聚焦和调焦距实现超景深的效果以观察物品表面起伏,实现大景深
与高分辨率的兼顾。
B.3仪器设备
超景深显微镜。
B.4检测方法
B.4.1根据仪器使用说明运行开机程序。
B.4.2将出水木质文物木材样品置于超景深显微镜的工作台上,对准目标区域,调整放大倍数至观测
面特征清晰后,采集照片。
B.4.3一个观测面包含多种木材解剖结构特征时,应采集每一种解剖结构特征的照片。
B.4.4两个或两个以上出水木质文物木材样品进行比对时,应采用相同的放大倍数。
B.5检测结果
依据出水木质文物木材样品超景深显微镜图片,确定出水木质文物木材解剖结构特征。
B.6注意事项
B.6.1出水木质文物木材样品高度需低于超景深显微镜的最大工作距离。
B.6.2应观测多个样品目标区域,避免样品解剖结构特征检测不全的现象。
B.6.3样品照片上应标注放大倍数等关键信息。
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C
C
附录C
(资料性)
出水木质文物木材解剖结构的检测方法光学显微镜法
C.1范围
本方法规定了出水木质文物木材解剖结构的检测方法光学显微镜法,适用于出水木质文物木材解
剖结构的检测。
C.2方法原理
将出水木质文物木材样品制成厚度为10μm~20μm的切片,利用光学显微镜,在透射模式下检测
切片中木材解剖结构特征。
C.3仪器设备
切片机或冰冻切片机(可制备切片厚度10μm~20μm)、光学显微镜、烘箱。
C.4主要药品
聚乙二醇(分子量2000)、无水乙醇、二甲苯、甘油、光学树脂胶等。
C.5检测方法
C.5.1制备出水木质文物木材切片,可分别为徒手切片、切片机切片和冰冻切片机切片。
a)徒手切片制备。用锋利刀具在出水木质文物木材表面轻轻拖过,切成小而薄的切片,在低倍
显微镜下检视木材解剖结构特征是否清晰,如清晰,用甘油封片,可以保持两周;或经过脱
水、透明、封片,制成永久切片;
b)切片机切片制备。试管内加入聚乙二醇(分子量2000)不小于试管体积的一半后置于烘箱熔
融,温度为60oC,待聚乙二醇(分子量2000)完全熔融后,将出水木质文物木材样品尺寸不
小于5mm×5mm×5mm放入该聚乙二醇(分子量2000)熔液后,重新置于烘箱,温度为60oC。
3天~5天后取出木材样品并存放于冰箱冷冻库中冻结。库温应低于-20oC,冻结时间12小时~
24小时。随后,将样品放在切片机试样夹中,调整使样品切面成水平后固定,切片厚度10μm~
20μm。在低倍显微镜下检视木材解剖结构特征是否清晰,如清晰,用甘油封片,可以保持两
周;或经过脱水、透明、封片,制成永久切片;
c)冰冻切片机切片制备。将出水木质文物木材样品尺寸不小于5mm×5mm×5mm置于冰冻切片
机工作台,调整使样品切面成水平后固定;随后,工作台冷却至-20oC,样品冰冻后开始制备
切片,切片厚度为10μm~20μm。在低倍显微镜下检视木材解剖结构特征是否清晰,如清晰,
用甘油封片,可以保持两周;或经过脱水、透明、封片,制成永久切片。
C.5.2根据光学显微镜仪器使用说明运行开机程序。
C.5.3将放有出水木质文物木材切片样品的载玻片置于光学显微镜置样台上,对准目标区域,调整放
大倍数至观测面特征清晰后,采集照片。
C.5.4一个观测面包含多种木材解剖结构特征时,应采集每一种解剖结构特征的照片。
C.5.5两个或两个以上出水木质文物木材样品进行比对时,应采用相同的放大倍数。
C.6检测结果
依据出水木质文物木材样品光学显微镜图片,确定出水木质文物木材解剖结构特征。
C.7注意事项
C.7.1使用聚乙二醇(分子量2000)处理制备切片机切片时,如出水木质文物木材样品硬度不佳,则
需将样品重新放入聚乙二醇(分子量2000)熔液,延长处理时间,改善木材样品内聚乙二醇(分子量2
000)的渗透效果。
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C.7.2应观测多个样品目标区域,避免样品解剖结构特征检测不全的现象。
C.7.3样品照片上应标注放大倍数等关键信息。
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D
D
附录D
(资料性)
出水木质文物木材解剖结构的检测方法扫描电子显微镜法
D.1范围
本方法规定了出水木质文物木材解剖结构的检测方法光学显微镜法,适用于出水木质文物木材解
剖结构的检测。
D.2方法原理
将出水木质文物木材样品表面拋平,利用扫描电子显微镜,检测木材解剖结构特征。
D.3仪器设备
扫描电子显微镜、真空冷冻干燥机。
D.4检测方法
D.4.1用锋利刀具在出水木质文物木材样品表面轻轻拖过,将样品表面拋平。
D.4.2将样品放入冰箱冷冻库中冻结。库温应低于-20oC,冻结时间6小时~12小时。
D.4.3将样品从冰箱冷冻库中取出,放入真空冷冻干燥机的干燥仓,并根据真空冷冻干燥机仪器使用
说明运行开机程序。干燥仓真空度小于20Pa,处理时间2天~4天后,取出干燥样品。
D.4.4根据光学显微镜仪器使用说明运行开机程序。
D.4.5将放有干燥样品的扫描电镜取样台置于电镜样品舱内,对准目标区域,调整放大倍数至观测面
特征清晰后,采集照片。
D.4.6一个观测面包含多种木材解剖结构特征时,应采集每一种解剖结构特征的照片。
D.4.7两个或两个以上出水木质文物木材样品进行比对时,应采用相同的放大倍数。
D.5检测结果
依据出水木质文物木材样品扫描电子显微镜图片,确定出水木质文物木材解剖结构特征。
D.6注意事项
D.6.1出水木质文物木材样品高度需低于扫描电子显微镜的最大工作距离。
D.6.2应观测多个样品目标区域,避免样品解剖结构特征检测不全的现象。
D.6.3样品照片上应标注放大倍数等关键信息。
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E
E
附录E
(资料性)
出水木质文物木材化学结构的检测方法热裂解-气相色谱质谱联用分析方法
E.1范围
本方法规定了出水木质文物木材化学结构的检测方法热裂解-气相色谱质谱联用分析方法,适用于
出水木质文物木材化学结构的检测。
E.2方法原理
木材化学组分间结构有着明显的区别,在高温条件下裂解会产生相应的特征热裂解产物。利用高温
裂解产生的特征热裂解产物经色谱分离、质谱鉴定,检测出水木质文物木材化学结构。
E.3仪器设备
热裂解-气相色谱/质谱联用仪(热裂解器接口最高可控温度不低于400oC,最高热裂解温度不低
于800oC;气相色谱/质谱联用仪具有毛细管分流/不分流进样口,具有恒流和恒压功能,柱温箱可程序
升温,配备电子轰击源(EI),配备NIST数据库)。
E.4检测方法
E.4.1选取肉眼无外源物污染的出水木质文物木材部位,选取约100mg~500mg的样品。
E.4.2将样品放入冰箱冷冻库中冻结。库温应低于-20oC,冻结时间6小时~12小时。
E.4.3将样品从冰箱冷冻库中取出,放入真空冷冻干燥机的干燥仓,并根据真空冷冻干燥机仪器使用
说明运行开机程序。干燥仓真空度小于20Pa,处理时间2天~4天后,取出干燥样品。
E.4.4根据热裂解-气相色谱/质谱联用仪器使用说明运行开机程序。
E.4.5采用恒温裂解方式,热裂解温度为450oC~600oC,裂解时间20μs。色谱
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