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文档简介
养殖水体中孔雀石绿残留量的测定2014-Q4-19发布2014-C6-19实施辽宁省质量技术监督局发布I本标准是按照T1.1-ZD哈出的规定起草的。本标准由大连市水产技术推广总站提出。本标准由大连市质量技术监督局归口。本标准起草单位：大连市水产技术推广总站。本标准主要起草人：张秀妍、李勃、丁勇、马琳、郝佳、王骏。12规范性引用文件4试剂45甲酸溶液[1+10m]:准确吸取1.Wb甲酸溶于100b水中，经02m混合纤维素滤膜过滤。46乙酸铵缓冲溶液[5nd/4]:称取O3g无水乙酸铵溶解于100b水中，冰乙酸调中H到4547乙腈-乙酸铵混合溶液(1+1):50b乙腈与50b乙酸铵溶液(46超声混合5in.49盐酸羟胺溶液[O5y内]:称取互g盐酸羟胺溶于10b水中。412标准品：孔雀石绿(NO、氘代孔雀石绿(D-N2DB2/T288-2014溶液(415、1.5b盐酸羟胺溶液(49、25b对-甲苯磺酸溶液(411),振摇混匀。61.2加入100b乙腈、50b二氯甲烷，剧烈振摇3in静置分层10in将下层溶液转移至2b61.3继续向分液漏斗中加入100b乙腈、50b二氯甲烷，剧烈振摇3in静置分层10in合61.4向鸡心瓶中加入1.Ob乙腈-乙酸铵混合溶液(47),涡旋振荡1rin超声振荡1rin样液63测定3631.1色谱柱：G柱，10m30m内径),粒度1.8m631.2流动相：乙腈+甲酸水溶液(OP%=604D(VV。64标准曲线的配制65定性依据7结果计算47.1制备液中孔雀石绿的浓度C由仪器工作站依据内标法标准曲线自动计算。7.2样品中孔雀石绿的含量按式(1)计算。计算结果需扣除空白值。a一制备液中孔雀石绿的浓度，单位为微克每升(μg/L;V—最终定容体积，单位为毫升(rb);9回收率和精密度于10%批间相对标准偏差小于15%5(资料性附录)孔雀石绿和氘代孔雀石绿标准溶液的色谱图和质谱图MC-C-D5o图A1孔雀石绿和氘代孔雀石绿标准溶液的色谱图 +MRM(2.072-2.874m65432图A2孔雀石绿标准溶液的质谱图6DB2VT288-2014CountsiSTDCompoundCountsiSTDCompoundMG-05x103
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