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文档简介
粮谷中玉米赤霉烯酮的快速测定方法2011-12-15发布2011-12-31实施吉林省质量技术监督局发布I本标准编写的格式、结构和内容均按照GB/T1.1-2009给出的规则进行起草。本标准的附录A为资料性附录。本标准由吉林省粮食局提出并归口。本标准起草单位:吉林省粮油科学研究设计院、国家粮食局科学研究院。本标准主要起草人:朱铁军、王松雪、孟凡刚、李莉、王曼、矫珑、谢刚、张艳、张忠杰、曹阳、薛恩儒。11范围用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的玉米赤霉烯酮用乙腈-水提取后,提取液经免疫亲和柱净化、浓缩4试剂和材料4.3乙腈-水(9+1):取90mL乙腈加10mL水。4.5玉米赤霉烯酮免疫亲和柱。4.610%甲醇水:10mL甲醇加入到90mL水中。4.7玉米赤霉烯酮(Zearalenone)标准品:纯度≥98%。4.8玉米赤霉烯酮标准溶液:准确称取适量的玉米赤霉烯酮标准品,用乙腈配成浓度为0.1mg/mL的4.9玉米赤霉烯酮标准工作溶液:准确移取适量的℃可保存7d。25.3高速万能粉碎机:转速10000r/min。5.4高速均质器:转速大于10000r/min。氯化钠,5.0g聚乙二醇(4.2),加入100mL乙腈-水(9+1)(4.3)(V₁)。混匀,转移至均质器中高器中备用。璃注射器连接,调节压力使溶液以约1~2滴/秒流速缓慢通过免疫亲和柱,直至有部分空气通过柱体。6.2.4准确加入1.5mL甲醇(4.1)洗脱,流速为1滴/秒,收集洗脱液于玻璃试管中,再用氮气于55℃以下吹干。6.2.5用1.0mL(V)流动相(6.3.1b)溶解残渣,并用0.22μm孔径滤膜(4.10)过滤,滤液收集于干净的玻璃试管中,此为最终试样溶液,供液相色谱测定。b)流动相:乙腈+10%甲醇水(50+50);c)流速:0.15mL/min;d)检测波长:激发波长274nm;发射波长440nm;3以玉米赤霉烯酮标准工作溶液(4.9)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准工作曲线,用6.4空白试验6.5平行试验6.6结果计算检测结果按公式(1)计算:X—试样中玉米赤霉烯酮的含量,单位为微克每千克(μg/kg);c—最终试样溶液中玉米赤霉烯酮的含量,单位为微克每升(μg/L);co—空白试验中玉米赤霉烯酮的含量,单位为微克每升(μg/L);V-最终试样溶液体积,单位为毫升(mL);m—试样称取量,单位为克(g);V₁-样品提取液体积,单位为毫升(mL);V₂—稀释用样品滤液体积,单位为毫升(mL);V₃—稀释液体积,单位为毫升(mL);V₄—通过亲和柱的样品提取液体积,单位为毫升(mL)。7精密度4(资料性附录)vzen-3.144vzen-3.144
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