DB21T 3451-2021 渔业水体中扑草 净残留量的测定液相色谱-串联质谱法　　_第1页
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21Determinationofprometrynresidueinfisherieswater—Liquidchromatography-tandemmassspec辽宁省市场监督管理局发布I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件起草单位：大连市现代农业生产发展服务中心文件起草单位通讯地址：大连市现代农业生产发展服务中心（大连市沙河口区中山路67），1渔业水体中扑草净残留量的测定液相色谱-串联质谱法本文件规定了液相色谱-串联质谱法测定渔业水体中扑草净残留量的原理、试剂和材料、仪器和设本文件的定量限为5.0ng/L。水样中的扑草净用固相萃取柱富集、净化、洗脱，用液相色谱-串联质谱仪检测，5.3水-乙腈混合溶液：水+乙腈（95+5，体积比）。5.5扑草净标准品(Prometryn,C10H19N5S,CAS号,7287-25.8标准中间液5.9标准工作液）：5.10固相萃取柱：HLB，3mL/60mg，或相当的净化柱。6.4高速冷冻离心机：最高转速不低于12000r/mi将现场采集水样装入洁净的棕色具塞玻璃瓶中，按H3先后用5mL甲醇和5mL一级水对HLB固相萃取柱进行活化，流速均为6mL/min。取20040μL氘代扑草净(d6-扑草净）标准工作液（5.9.2摇匀，微孔滤膜抽滤备用。准确吸取100洗固相萃取柱，再以25mL/min的流速注入20mL空气对固相萃取柱进行干燥。干燥后用8mL甲醇以6g)碰撞气（氩气）流量：0.154样品中扑草净和氘代扑草净（d6-扑草净）的保留时间之比，与标准溶液中对应的时间之比，偏差在±2.5%之内；且样品中定性离子和定量离子的相对丰度比，与浓度接近的标准溶液相>50%>20%至50%>10%至20%±20%±25%±30%±50%在仪器正常工作条件下，对标准工作溶液进样，以标准溶液中扑草净峰面积和氘代扑草净（d6-扑草净）峰面积的比值为纵坐标，标准溶液中扑草净浓度与氘代扑草净（d6-扑草净）浓度的比值为横坐的线性范围内（0.25ng/mL～10ng/mL）。内标法定量。扑草净和氘代扑草净（d6-扑草净）的标准物质cs——标准上机液中扑草净质量浓度，单位为纳克每毫升（nci——水样中氘代扑草净质量浓度，单位为纳克每毫升（ngcsi——标准上机液中氘代扑草净质量浓度，单位为纳克每毫升（nV——最终定容体积，单位为毫升（mLV——过柱水样体积，单位为升（L）。9定量限、准确度和精密度59.1定量限9.2准确度水样中扑草净的添加浓度为5.0ng/L～50ng/L时，加标回收率为70%～120%。9.3精密度本

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