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文档简介
ICS71.060.50
CCSG12
TSDSES
山东环境科学学会团体标准
T/SDSESXXX—202X
2-甲基-4-甲氧基二苯胺(DPA)副产溴化
钠水溶液
Methoxymethyldiphenylamineby-productsodiumbromideaqueoussolution
(征求意见稿)
202--发布202--实施
山东环境科学学会发布
T/SDSESXXX—202X
2-甲基-4甲氧基二苯胺(DPA)副产溴化钠水溶液
1范围
本文件规定了2-甲基-4-甲氧基二苯胺(DPA)副产溴化钠水溶液(以下简称DPA副产溴化钠水溶
液)的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输及贮存。
本文件适用于生产2-甲基-4-甲氧基二苯胺(DPA)过程中产生的溴化钠水溶液,经过离心、中和
等精制处理后得到的溴化钠水溶液,主要用于生产溴素。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9724—2007化学试剂pH值测定通则
HG/T3811—2006工业溴化物试验方法
HJ501—2009水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4要求
4.1外观:黄色或浅褐色液体。
4.2DPA副产溴化钠水溶液应符合表1的技术要求。
表1技术要求
项目指标
溴化钠(NaBr),w/%≥15.0
-
氯化物(Cl),w/%≤0.1
2-
硫酸盐(SO4),w/%≤0.02
-
溴酸盐(BrO3),w/%≤0.005
-
碘化物(I),w/%≤0.01
重金属(Pb),w/%≤0.0005
铁(Fe),w/%≤0.0005
1
T/SDSESXXX—202X
表1技术要求(续)
项目指标
pH7~11
总有机碳(TOC),mg/L≤6000
警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者
有责任采取适当的安全和健康措施,并符合国家有关法规的规定。
5试验方法
本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。
除非另有说明,试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
5.1外观的测定
取适量试样置于比色管中,在自然光或日光灯下目视观察。
5.2溴化钠含量的测定
称取1.5g(精确至0.0001g)试样按HG/T3811—2006中3.3的规定测定并计算(K=2.9024)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.3氯化物含量的测定
按HG/T3811-2006中3.4的规定测定并计算。其中加入硝酸溶液加热至溶液颜色不再变化后,用少
量水冲洗杯壁,继续加热30min。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差不大于0.02%。
5.4硫酸盐含量的测定
按HG/T3811-2006中3.5的规定测定,标准比浊溶液中,硫酸盐标准溶液的加入量为2.00mL。
5.5溴酸盐含量的测定
按HG/T3811-2006中3.6的规定测定,标准比色溶液中,溴酸盐标准溶液的加入量为1.00mL。
5.6碘化物含量的测定
按HG/T3811-2006中3.7的规定测定,标准比色溶液中,碘化物标准溶液的加入量为1.00mL。
5.7重金属含量的测定
按HG/T3811-2006中3.12的规定测定,标准比色溶液中,铅标准溶液的加入量为2.50mL。
5.8铁含量的测定
按HG/T3811-2006中3.8的规定测定并计算。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差不大于0.0001%。
5.9pH的测定
取适量试样于洁净烧杯中,按GB/T9724—2007的第6章的规定进行。
5.10总有机碳的测定
2
T/SDSESXXX—202X
5.10.1试验溶液的制备
移取适量试样溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.10.2测定
取适量试验溶液按HJ501-2009中3.2的规定进行。
5.10.3结果计算
总有机碳的质量浓度,按式(1)计算:
ρ=×············································································(1)
1
式中:𝜌𝜌𝜌𝜌𝑓𝑓
——样品中总有机碳浓度,单位为毫克每升(mg/L);
1——测定试验溶液中总有机碳质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
ρf——试样溶液的稀释倍数。
ρ
5.10.4允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定的相对偏差不大于10%。
6检验规则
6.1产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,分为出厂检验和型式检验。
6.1.1外观、溴化钠、氯化物、pH为出厂检验项目。
6.1.2型式检验项目为全部项目。在正常情况下,每3个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一
时,应进行型式检验:
a)更新关键生产工艺;
b)主要原料有变化;
c)停产又恢复生产;
d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;
e)合同规定。
6.2以同一贮槽或槽车的均匀产品为一批,每批产品不超过35t。
6.3按GB/T6680的规定进行采样。所采样品量不少于500mL,将其平均分成两份,分别放入清洁、
干燥的带塞玻璃瓶中,密封,贴上标签。标签上至少注明产品名称、生产日期或批号、采样日期和采样
人姓名。一瓶供质量检验用,另一瓶保存备查。
6.4检验结果的判定按照GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本
文件要求时,应重新加倍采样进行复验,重新检验的结果有一项指标不符合要求时,则整批产品应作不
合格处理。
7标志和随行文件、包装、运输及贮存
7.1标志和随行文件
7.1.1产品包装上应有牢固、清晰的标志,内容至少包括:
a)生产厂名称;
b)厂址;
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c)产品名称
d)商标;
e)本文件编号;
f)净含量等。
7.1.2每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容至少包括:
a)生产厂名称;
b)产品名称;
c)生产日期;
d)批号;
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