DB21T 3110-2019 水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱法_第1页
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DB21辽宁省市场监督管理局发布11水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱法本标准适用于饮用水、地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯酰胺的GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集与HJ/T91地表水和污水监测技术规范水样过滤后直接进样，水中丙烯酰胺经液相色谱仪分离后，用串联质谱仪在多反应监测（MRM）条件下测定，根据保留时间和特征离子对定性，内标），购买有证标准溶液。溶剂为水，内标贮备液于4℃冷藏避光保存或参照制造商的产品说明保存。4.4滤膜：针式水相过滤器，孔径0.22μm，玻25.1高效液相色谱/质谱仪：配有电喷雾离子化源（ESI三重四极杆质谱或5.3棕色样品瓶：2.0ml。5.4采样瓶：40ml棕色玻璃瓶，螺旋盖（具聚四氟乙烯涂层的密封垫）。5.6一般实验室常用仪器和设备。按照GB/T5750.2、HJ/T9），），03334363取一定量丙烯酰胺标准使用液（4.3.2）于甲酸（4.5）水溶液中，制备6个浓度点的标），将标准系列溶液按浓度由低到高的顺序依次进样，以标准系列溶液中丙烯酰胺的质量浓度为横坐 制标准曲线。或者按照公式（1）和（2）计算丙烯酰胺的平均相对响应因子RRF。RRFρρRRF——目标物的平均相对响应因子，无量纲；4注：若样品中丙烯酰胺浓度过高，超出校准曲5按照与试样测定（7.3.1）相同的步骤进行空白试样（6度（Ksam）与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子相对丰度（Kstd）进行比较最大允许偏差范围内，则可判定为样品中存在丙烯A2——样品中丙烯酰胺定性离子的峰面积式中：Kstd——标准样品中丙烯酰胺定性离子的相对丰度，%；Astd2——标准样品中丙烯酰胺定性离子的峰面积（或峰高）；Astd1——标准样品中丙烯酰胺酸定量离子的峰面积（或峰高）。KstdKsam相对于Kstd的最大允许偏差），×D（5）6式中：ρx——样品中丙烯酰胺的质量浓度，μD——稀释倍数。（6）式中：ρx——样品中丙烯酰胺的质量浓度，Ax——样品中丙烯酰胺的峰面积（或峰高ρis——样品中内标物的浓度，μg/L；RRF——由公式（2）所得目标物的平均相对响应因子，无量纲。9精密度和准确度9.1精密度差为3.5%~9.1%，实验室间相对标准偏差为0.2%~1.3%，重复性限范围0.2～5.3μg/L，再现性限范围9.2准确度为5.0μg/L、10.0μg/L和90.0μg/L的污水厂废水进行了6次重复测定，加标回收率为地表水加标回收率最终值分别为93.5±1.4、95.8±3.6、98.8±0.6。具体见附录A中7每批样品(≤20个/批）至少做一个空白实验，空白试样值不得超过方法的检出限。校准曲线的相关系数r≥0.995，否则应重新绘制校准曲线；每批样品(≤20）应测定一个校核点，其测定结果与校准曲线相应点浓度的相对误差应在±20每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行实验过程中产生的废液和废物

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