DB21T 2554-2016 海洋沉积物 苯系物的测定 顶空-固相微萃取气相色谱-质谱分析法　　

DB21DB21/T2554—2016海洋沉积物苯系物的测定顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱分析法DeterminationsofBTEXinmarinesedimentbyheadspacesolidphasemicroextraction-gaschromatography-massspectrometry2016-01-05发布2016-03-05实施辽宁省质量技术监督局发布I1海洋沉积物苯系物的测定顶空-固相微萃取/气甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等7种苯系物的方法原理、试剂和药品、仪器和材料、样品采集与保存、测定步骤、结果计算与处理、质量保证、方法检出限、准确准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单其他组分的程序进行分析，用于监测每个样品分析步骤的执行情况。替代物不应指在样品中添加了已知量的待测物，用于评价待测物的回收率2替代物。用于检查待测物或其他干扰物质是否在采样前在实验室将10mL高纯水和1.0g石采样前在实验室将10mL高纯水和1.0g石本标准是采用顶空-固相微萃取与气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)相结合的方式，对海洋沉积物中的解吸温度（220℃),解吸时间（2.0min）等萃取条件下，海洋沉积物样品口中，解吸下来的组分经气相色谱-质谱联用仪进行检测。通过待测物保留时间和标准质谱图或特征离35.5苯系物混合标准溶液5.6标准曲线溶液5.7内标物、替代物标准贮备液选用氟苯为内标物，浓度为200.0μg/mL，选用对溴氟5.8内标物、替代物标准使用液），5.9石英砂具有分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。电子轰秒内能从35amu扫描至270amu；具有NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库430m×0.25mm×0.25μm（固定相：聚乙二醇27.1顶空样品瓶以及现场采样装置中残留的挥发性有机物都有可能分清洗，并尽可能的保持实验室清洁。采样前，向每个样品瓶中放一个清洁的磁搅拌子，7.2取样时应尽量避免沉积物样品的扰动，利用不锈钢小勺或58.4.1根据仪器厂商的要求对质谱仪进行调谐，8.4.3气质工作站软件在对应的保留时间窗口内能识别标准曲线曲线工作液储存于具聚四氟乙烯内衬垫螺旋盖的棕色玻璃样品瓶中，且上部不留空隙，描模式（SelectedIonMass，SIM）采集上述9940002000序号1苯2345p-Xylene6789p-Bromofluorobenzene67RRFi——标准系列中第i点待测物（或替AISi——标准系列中内标物定量离子的峰面积或峰高；8.5.4.2计算每个待测物和替代物的平均相对响应因子(RRF)，按照式（2）进行计算。 RRF——待测物（或替代物）的平均相对响应因子；n——标准系列点数，5。RSD=×1004）析校准曲线工作液或采取必要的措施提高GC-MS的性能获得满意的相对标准偏差；若响应因子的相对若建立的线性校准曲线的相关系数小于0.990时，也可以采用非线性拟合曲线进行校准，曲线相关系8分析的步骤进行固相微萃取和仪器分析，实验室试剂空白分析值应低8.7.2实验室试剂空白至少每个工作日分析一次，且应海洋沉积物样品含水率的测定按照GB17378.5待测物以相对保留时间（或保留时间）和标准物质质谱根据待测物和内标的选择离子质谱图对组分进行定量分析，有如下两wX——待测物的浓度，ng/g；CIS——顶空样品瓶中的内标浓度，ng/L；RRF——待测物的平均相对响应因子；m0——样品的湿重，g；wH2O——样品的含水率，%。9空白样品，其分析结果应满足实验分析的要求，否则需查找原因，说明样品存在基体效应。此时应分析一个空白加标样品，其中的待测物回收率应在80%～110%之间。），围为50.0ng/L，或者根据标准曲线的数据估计加标浓度，加标水平大概是估计最低检出限的MDL=St(n-1，1-α=0.99)（6）n——重复实验的次数；t（n-1，1-α=0.99)——自由度为n-1，置信水平为99%时的t值。10.7每天分析样品前，应进行实验室试剂空白表3苯系物（7种待测物）检出限(MDL)1231苯234567XiSDiRSDiX'RSD%%1苯123212331234123512361237123p%p%SPp%±2SP1231苯23456712345ng/g积ng/g积ng/g积ng/g积ng/g积苯