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DB32oxygencontent—Elementalanal江苏省市场监督管理局发布I本标准按照GB/T1.1-2009给究所、无锡市惠诚石墨烯技术应用有限公司、无锡杰纳森1石墨烯材料碳、氢、氮、硫、氧含量的测定元素分析仪法SN/T3005-2011有机化学品中碳、氢、氮、硫含量的元素SN/T3128-2012有机化学品中氧元素含量的测定.元JJF1059.1-2012测量不确定度4测试原理2本方法所用试剂无特别说明,均使用化学纯及以上纯度分离系统、检测器等组成。根据样品测试目的分为CHNS模式和O模式两类分别进行测试。6石墨烯材料中碳、氢、氮、硫、氧含量的称取样品量1.5mg-3.0mg,精确至0.001mg;用容器完全包裹样品,保证样品不泄露,推荐使用锡制容器(或银制容器)规格为8*8*15mm。碳、氢、氮、硫元素分析,使用锡制容器包裹样品;氧元3a)CHNS模式:燃烧炉1000℃-1150℃;还原炉750℃-850℃。c)气体流量:氦气:200mL/min;氧气:N(%)--C-----6.4.3先做空白测试,直至碳、氮、硫、),wA=(B×mE×wE)/(C×mA)...............................(1)wA——样品中碳、氢、氮、硫、氧含量(%mE——标准物质质量,单位为毫克(mgwE——标准物质中碳、氢、氮、硫、氧含量(%7.2.1标准物质三次重复测定结果的绝对误差为±0.30样品两次平行数据绝对差值:碳含量的绝7.2.2报告中碳、氢、氮、硫、氧含量以样品的质量分数(4每个样品平行测定两次,两次数据之差同8.2.1。若两组数据不平行,补做一次,取三次中平行的8石墨烯材料中碳、氢、氮、硫、氧含量测定的);5CHNSO元素 6平均值为X:x61xi…………(A.1)标准不确定度为:u1…………(A.2)分析天平XP6依据JJF1059.1-2012,测取置信因子为kj3,由称量误差产生的不确定度计算如下:u2aX…………(A.3)mkj自由度为:v2∞6标准物苯甲酸的氧定值不确定度为0.08。自由度为:v3=∞。(xu(x)相对标准不确定度为33u(x)x3标准物质证书所得各元素的质量分数。计算所得由标准物磺胺带来的各元素不确定度x3-2)u-2)u(x3)/x3CHNS计算所得由标准物苯甲酸带来的各元素不确定度见x3-2)u-2)u(x3)/x3ON(%)7123456平均值Xsu1u2U置信概率为95%时,取包含因子k=2,则扩展不确定度为:U
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