碘量法实验报告

碘量法测定溶解氧一、实验目的和要求（1）了解溶解氧测定的意义和方法。（2）掌握溶解氧的采样技术。（3）掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。（4）了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。二、实验原理在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧的含量。反应如下：三、实验仪器1、250～300mL溶解氧瓶；2、250mL碘量瓶或锥形瓶。3、25mL酸式滴定管4、1mL、2mL定量吸管5、100mL移液管四、实验试剂（1）硫酸锰溶液：称取480g四水合硫酸锰（MnSO4·4H2O）或364g（MnSO4·H2O）一水合硫酸锰溶于水中，用水稀释至1000mL。此溶液在酸性时，加入碘化钾后，不得析出游离碘，即加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。（2）碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶于300~400mL水中，另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液合并，混合，用水稀释至1000mL。若有沉淀则放置过夜后倾出上清液，贮于塑料瓶中，避光保存。（3）1+5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠用）（4）0.5%淀粉溶液：称0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲到100mL，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。（5）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于刚煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，或加入0.4g氢氧化钠或数小粒碘化汞，贮于棕色瓶中。使用前用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下：在250mL的碘量瓶中加入100mL水、1.0gKI、5.00mL0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液和5mL3mol/L硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液1.0mL，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。平行做3份。硫代硫酸钠的浓度计算：c2——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）V2——重铬酸钾标准溶液的体积，5.00mLV1——消耗的硫代硫酸钠的体积，mL要求：每组平行测定三份，按表1-1记录实验数据。表1-1硫代硫酸钠标准溶液的标定平行测定次数1230.0250mol/L重铬酸钾标准溶液体积（mL）消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）备注硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）平均值（mol/L）相对标准偏差（%）（6）重铬酸钾标准溶液：称取于105~110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾（优级纯）1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。五、实验步骤1、溶解氧样品的采集与保存用碘量法测水中溶解氧时，采集的水样应装到溶解氧瓶中，采集时注意不要使水样曝气或残留气泡，可沿瓶壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部，注入水样直至装满并溢出一部分水样。为防止溶解氧的变化，采样后应立即用固定剂固定溶解氧，盖塞、水封，于4℃、暗处保存。应尽量现场测定。平行做2～3份水样。同时记录水温和大气压力。2、测定步骤（1）溶解氧的固定。用硫酸锰和碱性碘化钾（或碱性碘化钾-叠氮化钠）固定溶解氧，一般在取样现场固定。固定方法如下：用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。水样含Fe2+达100mg/L以上时，干扰测定，需在水样采集后，先用吸液管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液。（2）析出碘轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0mL硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，如果仍有沉淀物未溶解，可补加适量硫酸，至沉淀物全部溶解为止，放于暗处静置5min。（3）滴定吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录消耗硫代硫酸钠的用量。平行做2～3份水样，按表1-2记录实验数据。六、结果计算表1-2溶解氧的测定结果平行测定次数123消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）溶解氧的浓度（mg/L）备注平均值（mg/L）根据下式计算水样中溶解氧浓度：式中，M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。32——O2的摩尔质量（g·mol-1）4——O2与Na2S2O3的换算系数。七、注意事项（1）水中溶解氧应在中性条件下测定，如果水样呈强酸性或强碱性，可用NaOH或H2SO4溶液调节至中性后再测。（2）水样中含游离氯大于0.1mg/L时，应先加入一定量的硫代硫酸钠除去。硫代硫酸钠应定量加入，确定方法如下：250mL的碘量瓶装满水样，加入3mol/L硫酸5mL和1g碘化钾，摇匀，此时有碘析出，吸取100.00mL该溶液于另一个250mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1%淀粉溶液1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠溶液用量（相当于去除游离氯的用量）。于另一瓶待测水样中加入同样量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响，然后按照测定步骤测定溶解氧。（3）水样采集后，应立即加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定溶解氧；当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。（4）加液时，移液管尖嘴应插入液面以下。（5）平行做2～3份水样。八、思考题（1）采集水样时应注意什么问题？（2）采样后，应如何固定水样？（3）当水样中含有亚硝酸盐时，会产生什么干扰？可如何消除？（4）如何消除水样中Fe3+的干扰？（5）分析溶解氧的测定过程中那些操作可能给测定结果带来误差？如何避免？1.使用新煮沸并冷却的蒸馏水配置硫代硫酸钠溶液,加入少量碳酸钠,棕色瓶中放置一周后使用,如有沉淀产生,用前应过滤.

2.可使用重铬酸钾为基准试剂来标定硫代硫酸钠

3.将定量重铬酸钾加入过量碘化钾溶液后,锥形瓶加盖（最好用碘量瓶）后再暗处放置5分钟,立即拿出来后加水稀释.用硫代硫酸钠滴定到溶液