2024溶液的极性检测

溶液的极性检测目录TOC\o"1-3"\h\u5619溶液的极性检测 115335溶液的极性检测 3270911范围 330442原理 3165463试剂和材料 313893试 311192试剂配制 321114标准品 327222标准溶液配制 223049正丁醇标准图谱工作液：吸取标准储备溶 24620 235494仪器和设备 2172275分析步骤 211023试样制备及保存 25004液体样品 24845半固态样品 225012固体样品 226701仪器参考条件 211938 329811标准曲线的制作 38960试样溶液的测定 3溶液的极性检测范围原理试样直接用水稀释或用水提取后，经强阴离子交换固相萃取柱净化，经反相色谱柱分离，以保留时间定性，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，🎧方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682一级水。试甲醇(CH3OH):色谱纯。无水乙醇(CH3CH2OH):色谱纯。磷酸(H3PO4)。试剂配制磷酸溶液(0.1%)：量取磷酸0.1ml，加水至100ml，甲醇溶液(2%):量取磷酸2ml,加甲醇至100ml混匀标准品正丁醇标准品（C4H10O),纯度≥99%（理论极性1.636D）标准溶液配制正丁醇标准储备溶液：称取正丁醇1.25g50ml小烧杯中,加水溶解,用水转移到50ml容量瓶中，定容、混匀于4℃保存。正丁醇标准图谱工作液：吸取标准储备溶液（3.4.1）0.50ml,1.00ml,2.00ml,5.00ml,10.00ml,20.00ml于4℃保存强阴离子固相萃取柱（SAX）1000mg,6ml。使用前依次用5ml甲醇。ml仪器和设备高效液相色谱仪,带二极管阵列检测器天平:感量为0.01mg0.01g高速均质器高速粉碎机固相萃取装置水相型微孔滤膜:孔径0.45µm分析步骤试样制备及保存液体样品将液体样品直接摇匀分装,密闭常温或冷藏保存，等待分析。半固态样品对半固体样品部分匀浆后，搅拌均匀，分装，密闭冷藏或冷冻保存。固体样品固体样品，经高速粉碎机粉碎分装，于室温下避光密闭保存，对于固体样品呈均匀状的粉状样品，可直接分装，于室温下避光密闭保存。固体及半固体样品前处理按照GB5009-157-2016技术要求操作。仪器参考条件色谱柱:CAPECELLPAKMGSC18柱,4.6mmⅩ250mm,5µm,或同等性能的色谱柱。流动相:用0.1%甲醇=97.5+2.5(体积比)比例的流动相等度洗脱10min,然后用较短的时间梯度让甲醇相达到100%并平衡5mi,再将流动相调整为0.1%甲醇=97.5+2.5(体积比)的比例,平衡柱温:20-25℃进样量:20µl扫描波长范围:190-850nm标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中，标准系列工作夜极性按下式计算，扫描测定特定波长范围内相应的峰面积之和以标准工作液的极性为横坐标，以扫描测定特定波长范围峰面积之和为纵坐标，绘制标准曲线。（标准图谱见附录A)试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中得扫描区峰面积之和，根据标准曲分析结果的表述试样中极性计算式中:实测试样的极性，单位为德拜D；S实测实测样品图谱峰面积之和；S标准—标准样品图谱峰面积之和；µ标准

标准物质极性（

푚1.636D），m标准物质的质量单位为标准物质=M标准物质的摩尔质量单位克/摩尔，阿佛加德罗常数6.02*1023，1.636D为正丁醇分子极性(1D=333563*1030库伦*标准物质=计