《药物分析与检验技术》课件-旋光度测定法

旋光度测定法一、物质的旋光性当偏振光通过物质时，有些物质能使偏振光的偏振面发生旋转，这种能使偏振光振动平面旋转的性质称为物质的旋光性或光学活性。

H

︱R－C－R′

︱CH3*维生素C*左氧氟沙星*二、旋光度测定的基本原理（一）原理平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数，称为旋光度，用α表示。使偏振光向右旋转的物质称为右旋物质，以“＋”号表示；使偏振光向左旋转者（逆时针方向）称为左旋物质，以“－”号表示。二、旋光度测定的基本原理（一）原理影响物质旋光度的因素除化合物本身结构特性以外，还有光的波长、测定温度、溶液的浓度、液层的厚度。

二、旋光度测定的基本原理除另有规定外，采用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm，温度为20℃。旋光计读数至0.01°，并经过检定。测定法测定管用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液，勿使发生气泡）,置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。计算比旋度二、旋光度测定的基本原理[α]为比旋度α为旋光度C为供试液浓度（g/100ml）l为旋光管的长度dmd为液体的相对密度液体样品：固体供试品溶液：二、旋光度测定的基本原理（二）影响物质旋光度大小的主要因素：1.物质本身结构特性2.偏振光的波长：波长越短，旋光度越大。3.供试品液层的厚度：厚度越大，旋光度越大。4.供试品溶液的浓度：浓度越大，旋光度越大。5.测定时的温度：依被测物不同而异。6.溶媒：依被测物不同而异。二、旋光度测定的基本原理（三）测定旋光度的注意事项：1.供试液浓度：稀释至旋光计的读数在左、右旋2～8°之间；旋光度在5°左右较适当。2.物质的旋光度与溶媒关系密切。3.某些物质的旋光性具有变异现象。如葡萄糖4.旋光度呈加和性。5.供试液应澄清。6.旋光计的检定：可用标准石英旋光管检定。二、旋光度测定的基本原理（三）测定旋光度的注意事项：7.测定供试液前，应以溶剂做空白校正，测定后，也应测定溶剂，应在零点无变动。8.测定温度应控制在20±0.5℃。9.测定管两端的玻璃片为透光片，不能磨损；测定结束后，测定管必须洗干净，晾干，不等带液放置时间太长；10.样品应平行测定2份，两份结果测定的读数级差应在0.02°以内，否则应重新测定。三、旋光仪散射光尼科尔棱镜偏振光样品池检偏镜旋光仪测定原理四、旋光分析技术的应用测定比旋度（或旋光度）可用于：（1）鉴别药物（2）检查某些药品的纯杂程度（3）测定光学活性药物的含量。四、旋光分析技术的应用在药物分析中的应用1.定性鉴别ChP2020葡萄糖的比旋度测定：取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时，依法测定（通则0621），比旋度为+52.6°至+53.2°。四、旋光分析技术的应用ChP2020硫酸阿托品中莨菪碱的检查取本品，按干燥品计算，加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（通则0621），旋光度不得过-0.40°。已知莨菪碱的比旋度为-32.5°，试求莨菪碱的最大允许浓度。2.杂质检查四、旋光分析技术的应用ChP2020中，谷氨酸钾注射液的含量测定精密量取本品15ml，置50ml量瓶中，加盐酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，依法测定旋光度（通