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文档简介
喹诺酮类药物含量测定一、非水溶液滴定法吡哌酸含量测定:取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后。加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于30.33mg的C14H17N5O3。含量测定二、UV法诺氟沙星乳膏含量测定:精密称取本品适量(约相当于诺氟沙星5mg),置分液漏斗中,加三氯甲烷15ml,振摇后,用氯化钠饱和的0.1%氢氧化钠溶液25ml、20ml、20ml和10ml分次提取,合并提取液,置100ml量瓶中,加0.1%氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,用0.4%氢氧化钠溶液定量稀释制成每lml中约含诺氟沙星5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在273nm的波长处测定吸光度;另取诺氟沙星对照品适量,精密称定,加0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含5μg的溶液,同法测定,计算,即得。三、HPLC法喹诺酮类药物为酸碱两性化合物,应用甲醇-水或乙腈-水为流动相容易出现色谱峰拖尾,故采用离子对色谱法。三、HPLC法ChP2020采用HPLC法测定左氧氟沙星的含量。(1)色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85∶15)为流动相;检测波长为294mn。三、HPLC法左氧氟沙星为酸碱两性化合物,能在水溶液中解离。用常规高效液相色谱法单独以乙腈-水或甲醇-水为流动相洗脱时,常出现色谱峰滞后、拖尾、对称性差、分离度低等现象。采用离子对色谱技术可克服上述缺点。本法在流动相中加入了提供阴离子的试剂高氯酸钠,与左氧氟沙星在缓冲液中形成的阳离子形成离子对,利于其在色谱系统中的洗脱。解析三、HPLC法ChP2020采用HPLC法测定左氧氟沙星的含量。取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取左氧氟沙星对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,同法测定,
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