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文档简介
Word1/1醇和酚的鉴定的实验报告3篇篇二:试验六酚的性质与鉴定
一、试验目的
1、熟识酚的基本性质;
2、把握酚的鉴别方法。
二、试验原理
酚的分子中,由于羟基中的氧原子与苯环形成P-π共轭,电子云向苯环偏移,溶于水后可以电离出氢离子,显示弱酸性。
但是苯酚的酸性比碳酸弱。若将苯酚钠与碳酸钠溶液反应,可以析出苯酚。用这种方法可以分别苯酚。
苯酚可以和NaOH反应,但不与NaHCO3反应。
利用醇、酚与NaOH和NaHCO3反应性的不同,可鉴别和分别酚和醇。
苯酚与溴水在常温下可马上反应生成2,4,6-三溴苯酚白色沉淀。反应很灵敏,很稀的苯酚溶液就能与溴水生成沉淀。故此反应可用作苯酚的鉴别和定量测定。
(白色)
酚类可以与FeCl3溶液反应显色,用于鉴别酚类。苯酚可以用于制备酚酞。
棕红色蓝紫色
三、试验器材
仪器:试管、试管架、试管夹、酒精灯、pH试纸
无机试剂:NaOH(5%),饱和溴水,NaHCO3(5%,饱和),的Na2CO3(5%),
5%FeCl3,HCl(5%)溶液;
有机试剂:苯酚
四、试验步骤
1、酚的溶解性和弱酸性
将0.2g的苯酚放在试管中,加入3mL水,振荡试管后观看是否溶解。用玻璃棒蘸1滴溶液,以广泛pH试纸测定其酸碱性。然后再加热试管,直到苯酚全部溶解。
将上述溶液分装在3支试管中,冷却后消失浑浊,在其中一支试管中加入2~3滴5%的NaOH溶液,观看是否溶解。再滴加5%的盐酸,有何变化?在另2支试管中分别加入5%的NaHCO3溶液和5%的Na2CO3溶液,观看是否溶解。
2、酚类与FeCl3溶液的显色反应
在试管中加入1%苯酚0.5mL,再加入1~2滴1%FeCl3溶液,观看和记录各试管中所显示的颜色。
3、与溴水的反应
在1支试管中加入2滴苯酚饱和水溶液,再加2mL水稀释,在另一只试管中加入2mL自来水,然后在两只试管中逐滴加入饱和溴水,比较两只试管中的现象。写出反应方程式。
五、思索题
1、如何鉴别醇和酚?
2、举例说明具有什么结构的化合物能与FeCl3溶液发生显色反应?
3、为什么苯酚比苯和甲苯简单发生溴代反应?
篇三:HPLC测定酚类化合物试验报告
1.试验目的
(1)了解仪器各部分的构造和功能及分析的原理
(2)把握样品、流淌相的处理、仪器的维护等基本学问
(3)学会简洁样品的分析操作过程
(4)把握HPLC分析的定性、定量方法
2.基本原理
高效液相色谱仪以液体作为流淌相,并采纳颗粒极细的高效固定相的主色谱分别技术,在基本理论方面与气相色谱没有显著不同,它们之间的重大差别在于作为流淌相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比,高效液相色谱对样品的适用性强,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,可以弥补气相色谱法的不足。
对于酚类化合物的测定,其基本原理是这样的:先用固相小柱吸附水中酚类化合物,然后用溶剂洗脱,经氮吹气浓缩至肯定体积后,用反相高压液相色谱法分析。在反相色谱柱上以甲醇/(水+乙酸)为流淌相把经预处理的酚类化合物分别,用二极阵列检测器或紫外检测器,测定各种酚的峰高或峰面积,以外标法定量。
3.仪器与试剂
3.1仪器:高效液相色谱仪:可编程紫外检测器
微量注射器:50μL、100μL
色谱柱:C18或C8柱
化学工作站
尖底浓缩瓶:10ml具刻度
富集柱
3.2试剂:流淌相:甲醇/高纯水(需Φ0.22μm滤膜过滤)
标准物:六种酚类混合物
洗脱液:正己烷、四氢呋喃(需重蒸)
硫酸
冰醋酸
无水亚硫酸钠
4.所用仪器的主要组件
(1)高压输液泵
主要部件之一,压力:150×105~350×105Pa。
为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相(10μm),液体的流淌相高速通过时,将产生很高的压力,因此高压、高速是高效液相色谱的特点之一。
应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性。
(2)梯度淋洗装置
外梯度(高压梯度):用两台高压输液泵,将两种不同极性的溶剂按肯定的比例送入梯度混合室,混合后进入色谱柱。
内梯度(低压梯度):一台高压泵,通过比例调整阀,将两种或多种不同极性的溶剂按肯定的比例抽入高压泵中混合。
(3)进样装置
流路中为高压力工作状态,通常使用耐高压的六通阀进样装置。
(4)高效分别柱
柱体为直形不锈钢管,内径1~6mm,柱长5~40cm。进展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。
(5)液相色谱检测器
Ⅰ紫外检测器
应用最广,对大部分有机化合物有响应。
特点:灵敏度高,线形范围宽;流通池可做得很小(1mm×10mm,容积8μL);对流淌相的流速和温度变化不敏感;波长可选,易于操作;可用于梯度洗脱。
Ⅱ光电二极管阵列检测器
光电二极管阵列检测器:1024个二极管阵列,各检测特定波长,计算机快速处理,三维立体谱图。
Ⅲ示差折光检测器
除紫外检测器之外应用最多的检测器。可连续检测参比池和样品池中流淌相之间的折光指数差值。差值与浓度成正比。
Ⅳ荧光检测器
高灵敏度,高选择性。对多环芳烃,维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应。
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