醇和酚的鉴定的实验报告3篇_第1页
醇和酚的鉴定的实验报告3篇_第2页
醇和酚的鉴定的实验报告3篇_第3页
醇和酚的鉴定的实验报告3篇_第4页
醇和酚的鉴定的实验报告3篇_第5页
已阅读5页,还剩1页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

Word1/1醇和酚的鉴定的实验报告3篇篇二:试验六酚的性质与鉴定

一、试验目的

1、熟识酚的基本性质;

2、把握酚的鉴别方法。

二、试验原理

酚的分子中,由于羟基中的氧原子与苯环形成P-π共轭,电子云向苯环偏移,溶于水后可以电离出氢离子,显示弱酸性。

但是苯酚的酸性比碳酸弱。若将苯酚钠与碳酸钠溶液反应,可以析出苯酚。用这种方法可以分别苯酚。

苯酚可以和NaOH反应,但不与NaHCO3反应。

利用醇、酚与NaOH和NaHCO3反应性的不同,可鉴别和分别酚和醇。

苯酚与溴水在常温下可马上反应生成2,4,6-三溴苯酚白色沉淀。反应很灵敏,很稀的苯酚溶液就能与溴水生成沉淀。故此反应可用作苯酚的鉴别和定量测定。

(白色)

酚类可以与FeCl3溶液反应显色,用于鉴别酚类。苯酚可以用于制备酚酞。

棕红色蓝紫色

三、试验器材

仪器:试管、试管架、试管夹、酒精灯、pH试纸

无机试剂:NaOH(5%),饱和溴水,NaHCO3(5%,饱和),的Na2CO3(5%),

5%FeCl3,HCl(5%)溶液;

有机试剂:苯酚

四、试验步骤

1、酚的溶解性和弱酸性

将0.2g的苯酚放在试管中,加入3mL水,振荡试管后观看是否溶解。用玻璃棒蘸1滴溶液,以广泛pH试纸测定其酸碱性。然后再加热试管,直到苯酚全部溶解。

将上述溶液分装在3支试管中,冷却后消失浑浊,在其中一支试管中加入2~3滴5%的NaOH溶液,观看是否溶解。再滴加5%的盐酸,有何变化?在另2支试管中分别加入5%的NaHCO3溶液和5%的Na2CO3溶液,观看是否溶解。

2、酚类与FeCl3溶液的显色反应

在试管中加入1%苯酚0.5mL,再加入1~2滴1%FeCl3溶液,观看和记录各试管中所显示的颜色。

3、与溴水的反应

在1支试管中加入2滴苯酚饱和水溶液,再加2mL水稀释,在另一只试管中加入2mL自来水,然后在两只试管中逐滴加入饱和溴水,比较两只试管中的现象。写出反应方程式。

五、思索题

1、如何鉴别醇和酚?

2、举例说明具有什么结构的化合物能与FeCl3溶液发生显色反应?

3、为什么苯酚比苯和甲苯简单发生溴代反应?

篇三:HPLC测定酚类化合物试验报告

1.试验目的

(1)了解仪器各部分的构造和功能及分析的原理

(2)把握样品、流淌相的处理、仪器的维护等基本学问

(3)学会简洁样品的分析操作过程

(4)把握HPLC分析的定性、定量方法

2.基本原理

高效液相色谱仪以液体作为流淌相,并采纳颗粒极细的高效固定相的主色谱分别技术,在基本理论方面与气相色谱没有显著不同,它们之间的重大差别在于作为流淌相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比,高效液相色谱对样品的适用性强,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,可以弥补气相色谱法的不足。

对于酚类化合物的测定,其基本原理是这样的:先用固相小柱吸附水中酚类化合物,然后用溶剂洗脱,经氮吹气浓缩至肯定体积后,用反相高压液相色谱法分析。在反相色谱柱上以甲醇/(水+乙酸)为流淌相把经预处理的酚类化合物分别,用二极阵列检测器或紫外检测器,测定各种酚的峰高或峰面积,以外标法定量。

3.仪器与试剂

3.1仪器:高效液相色谱仪:可编程紫外检测器

微量注射器:50μL、100μL

色谱柱:C18或C8柱

化学工作站

尖底浓缩瓶:10ml具刻度

富集柱

3.2试剂:流淌相:甲醇/高纯水(需Φ0.22μm滤膜过滤)

标准物:六种酚类混合物

洗脱液:正己烷、四氢呋喃(需重蒸)

硫酸

冰醋酸

无水亚硫酸钠

4.所用仪器的主要组件

(1)高压输液泵

主要部件之一,压力:150×105~350×105Pa。

为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相(10μm),液体的流淌相高速通过时,将产生很高的压力,因此高压、高速是高效液相色谱的特点之一。

应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性。

(2)梯度淋洗装置

外梯度(高压梯度):用两台高压输液泵,将两种不同极性的溶剂按肯定的比例送入梯度混合室,混合后进入色谱柱。

内梯度(低压梯度):一台高压泵,通过比例调整阀,将两种或多种不同极性的溶剂按肯定的比例抽入高压泵中混合。

(3)进样装置

流路中为高压力工作状态,通常使用耐高压的六通阀进样装置。

(4)高效分别柱

柱体为直形不锈钢管,内径1~6mm,柱长5~40cm。进展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。

(5)液相色谱检测器

Ⅰ紫外检测器

应用最广,对大部分有机化合物有响应。

特点:灵敏度高,线形范围宽;流通池可做得很小(1mm×10mm,容积8μL);对流淌相的流速和温度变化不敏感;波长可选,易于操作;可用于梯度洗脱。

Ⅱ光电二极管阵列检测器

光电二极管阵列检测器:1024个二极管阵列,各检测特定波长,计算机快速处理,三维立体谱图。

Ⅲ示差折光检测器

除紫外检测器之外应用最多的检测器。可连续检测参比池和样品池中流淌相之间的折光指数差值。差值与浓度成正比。

Ⅳ荧光检测器

高灵敏度,高选择性。对多环芳烃,维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应。

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论