《颗粒硅总金属杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》

1YS/TXXX—XXXX颗粒硅总金属杂质含量的测定电感耦合等离子体质谱法本文件描述了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定流化床法颗粒硅中总金属杂质含量的方法。本文件适用于流化床法颗粒硅总金属杂质，如铁、铬、镍、铜、钠、镁、铝、钾、钙、锌、钛、钼、钨、钴含量的测定，各元素检测范围为0.05ng/g~50ng/g。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T11446.1-2013电子级水GB/T14264半导体材料术语GB/T25915.1-2021洁净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1总金属totalmetal称取一定质量未经表面清洗处理的试样加酸消解、蒸干、定容、检测得到的表面和基体金属含量的总和。4原理试料用硝酸和氢氟酸溶解，硅以四氟化硅（SiF4）的形式挥发，加热蒸干后，残渣使用硝酸溶解，利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）在最优条件下测定溶液中待测金属元素的含量。5干扰因素5.1试样表面污染会影响检测结果，需要保证取样工具和取样袋的洁净。5.2所用试剂的纯度，设备的清洁度，房间的洁净度，样品处理过程引入的污染，要严格控制。2YS/TXXX—XXXX5.3仪器测试过程中存在质谱和试样基体效应的干扰，仪器应选择对应的抗干扰模式，保证分析结果的准确性。6试剂或材料6.1超纯水：满足GB/T11446.1-2013中描述的EW-I型水或其他品质相当的超纯水。6.2硝酸：质量分数为65%～68%，每种金属杂质含量均低于10ng/L。6.3氢氟酸：质量分数为30%～50%，每种金属杂质含量均低于10ng/L。6.4单元素标准溶液：采用可以量值溯源的有证标准物质，铁、铬、镍、铜、钠、镁、铝、钾、钙、锌、钛、钼、钨、钴浓度均为10μg/mL。6.5混合标准熔液：移取单元素标准溶液（6.4）1mL用硝酸溶液（6.6）定容至100mL，配制浓度为100ng/mL（铁、铬、镍、铜、钠、镁、铝、钾、钙、锌、钛、钼、钨、钴）的混合标准溶液。6.6硝酸（1+99)：硝酸和超纯水的体积比为1：99。6.7消解液：硝酸、氢氟酸的体积比为1:2。7仪器设备7.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：具备良好的抗干扰模式，分辨率不高于1amu。7.2器皿：所用器皿由聚四氟乙烯（PTFE）或四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）等耐氢氟酸腐蚀，可清洗且对分析结果无影响的材料制成。7.3分析天平：感量为0.0001g。7.4电加热板：表面材质为耐酸腐蚀。7.5移液枪：量程为10μL～100μL、100μL～1000μL和1000μL～5000μL。7.6容量瓶：体积为100mL。8测试环境8.1洁净度：制样和测试区域洁净度应不低于GB/T25915.1-2021中定义的ISO5级的要求。8.2温度：23℃±5℃。8.3相对湿度：30%RH~65%RH。9试验步骤9.1试料称取0.5g～1.0g的试样，精确至0.0001g。9.2平行试验独立地进行二次测定，取其平均值。3YS/TXXX—XXXX9.3空白试验随同试料做空白试验。9.4工作曲线的绘制9.4.1标准系列溶液的配置：移取0μL、50μL、100μL、500μL、1000μL、2000μL混合标准溶液（6.5）于100mL洁净的容量瓶中（7.6用硝酸（6.6）定容。配制成浓度为0、0.05ng/mL、0.10ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL的系列标准溶液。配制的标准系列工作溶液浓度值应尽量接近样品溶液中待测元素的浓度值。9.4.2在电感耦合等离子体光谱仪上对系列标准溶液中各待测元素质量浓度进行测试，以系列标准溶液中各元素信号值为纵坐标，各元素质量浓度为横坐标绘制工作曲线。各元素工作曲线相关系数应不小于0.999，否则需重新配制系列标准溶液。9.5测定9.5.1质量数的选择质量数的选择见表1。表1质量数推荐表钠23Na铁镁24Mg钴铝27Al镍钾39K铜钙锌钛钼铬钨9.5.2样品制备将试料（9.1）移至洁净的器皿中，缓慢加10mL~20mL消解液（6.7），待试料溶解后，在200℃下将溶液蒸发至干，再次加入4mL~8mL的消解液（6.7）重复消解后蒸发至干。冷却至室温后，加入4mL的硝酸（6.6）溶解残渣后，定容，待测。9.5.3分析在电感耦合等离子体质谱仪上，按表1各待测元素的推荐谱线，分别对空白试验和样品溶液进行测试。仪器根据标准曲线，自动计算出空白试验和样品溶液中各待测元素的质量浓度。10试验数据处理试样中各元素金属含量按公式（1）计算：4YS/TXXX—XXXXWx=………(1)式中：Wx——分别为样品中铁、铬、镍、铜、钠、镁、铝、钾、钙、锌、钛、钼、钨、钴金属含量，单位为纳克每克（ng/g）；c2——样品溶液中待测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mLc1——空白溶液中待测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mLV——样品溶液的体积，单位为毫升（mLm——试样的质量，单位为克（g）。11精密度13家实验室