《高温形状记忆合金化学分析方法 第3部分：钴、铜、铬、铁、铌和镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》

1YS/TXXX.3—202X高温形状记忆合金化学分析方法第3部分：钴、铜、铬、铁、铌和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警示—使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温形状记忆合金中钴、铜、铬、铁、铌和镍含量的方法。本文件适用于高温形状记忆合金中钴、铜、铬、铁、铌和镍含量的测定。钴、铜、铬、铁、铌含量测定范围（质量分数）：0.0050%～0.50%，镍含量测定范围（质量分数）：1.00%～10.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14666分析化学术语3术语和定义GB/T14666界定的术语和定义适用于本文件。4原理试料用盐酸硝酸混合酸和氢氟酸溶解。在酸性介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定待测元素发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。5试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。5.2硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.3氢氟酸(ρ=1.13g/mL）。5.4混合酸：盐酸（5.2）与硝酸（5.3）按体积比为3:1混合，现用现配。5.5过氧化氢(ρ=1.10g/mL）。5.6硝酸（1+9）。5.7无水乙醇。2YS/TXXX.3—202X5.8钴标准贮存溶液：称取0.1000g金属钴（wCo≥99.99%）,置于100mL玻璃烧杯中，加入3mL硝酸（5.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg钴。5.9铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wCu≥99.99%），置于100mL玻璃烧杯中，加入3mL硝酸（5.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg铜。5.10铬标准贮存溶液：称取0.1000g金属铬（wCr≥99.99%），置于100mL玻璃烧杯中，加入3mL盐酸（5.1），滴加过氧化氢（5.5），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（5.1），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg铬。5.11铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（wFe≥99.99%），置于100mL玻璃烧杯中，加入3mL硝酸（5.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg铁。5.12铌标准贮存溶液：称取0.1000g金属铌（wNb≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL硝酸（5.2），2mL氢氟酸（5.3）低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg铌。5.13镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（wNi≥99.99%置于100mL玻璃烧杯中，加入10mL去离子水和3mL硝酸（5.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg镍。5.14混合标准溶液：分别移取5.00mL标准贮存溶液（5.8～5.12置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.2），稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含50µg钴、铜、铬、铁、铌。5.15氩气（体积分数≥99.99%）。6仪器设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪，稳定性及各元素分析线如下：光学分辨率在200nm处不大于0.01nm，耐氢氟酸进样系统。各元素推荐的谱线见表1。表1各元素的推荐谱线NbNi7样品样品为碎屑状。8试验步骤8.1试料按照表2称取样品（7），精确至0.0001g。表2试料量及定容体积%g3YS/TXXX.3—202X表2试料量及定容体积(续) 8.2平行试验平行做两份试验。8.3空白试验随同试料（8.1）做空白试验。8.4测定低温加热溶解，蒸发至小体积，冷却至室温，移至表2相应定容体积的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8.4.2在选定的仪器工作条件下，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上推荐的分析谱线处测定试液中待测元素的发射强度，从工作曲线上查得待测元素的质量浓度。8.5工作曲线的绘制8.5.1标准曲线Ⅰ：分别移取0mL、0.10mL、1.00mL、2.00mL、6.00mL、12.00mL混合标准溶液（5.14）于一系列100mL容量瓶中，加入10mL混合酸（5.4）和0.5mL氢氟酸（5.3）稀释至刻度，混匀。8.5.2标准曲线Ⅱ：分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL镍标准贮存溶液（5.13）于一系列100mL容量瓶中，加入10mL混合酸（5.4）和0.5mL氢氟酸（5.3）稀释至刻度，混匀。8.5.3将系列标准溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，选择仪器合适的分析条件，在待测元素选定的波长处，测量系列标准溶液中各元素的强度，以浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的线性相关系数应不小于0.9995。9试验数据处理待测元素含量以质量分数wx计，按公式（1）计算：wx=×100%……………（1）式中：ρx—自校准曲线上查得样品溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mLρ0—自校准曲线上查得空白试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mLV2—测定体积，单位为毫升（mL）；V0—定容体积，单位为毫升（mLm—试料的质量，单位为克（g）；V1—分取体积，单位为毫升（mL）。待测元素质量分数小于1.00%时，计算结果保留两位有效数字；待测元素质量分数不小于1.00%时，计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。4YS/TXXX.3—202X10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。表3重复性限（r）wCo/%wCu/%wCr/%wFe/%wNb/%wNi/%10.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。表4再现性限（R）wCo/%R/%wCu/%R/%wCr/%R/%wFe/%R/%wNb/%R/%wNi/%R/%YS/TXXX.3—202X11试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——本文件编号；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——观察到的异常现象；——试验日期。6YS/TXXX.3—202X附录A精密度试验原始数据精密度数据是在2023年由12家实验室对钴、铜、铬、铁、铌元素含量的5个不同水平样品和镍元素含量的3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的钴、铜、铬、铁、铌和镍元素含量在重复性条件下独立测定7次。测定的原始数据见表A.1。表A.1精密度试验原始数据1234567112345678921234567893123457YS/TXXX.3—202X表A.1精密度试验原始数据（续）123456736789412345678951234567891123456788YS/TXXX.3—202X表A.1精密度试验原始数据（续）1234567192123456789312345678941234567899YS/TXXX.3—202X表A.1精密度试验原始数据（续）12345674512345678911234567892123456789312YS/TXXX.3—202X表A.1精密度试验原始数据（续）12345673345678941234567895123456789112345YS/TXXX.3—202X表A.1精密度试验原始数据（续）12345671678921234567893123456789412345678YS/TXXX.3—202X表A.1