《氧化钇稳定氧化锆陶瓷粉 残余氧化钇定量分析方法》

1JC/TXXXX—XXXX氧化钇稳定氧化锆陶瓷粉残余氧化钇定量分析方法本文件描述了氧化钇稳定氧化锆粉中残余Y2O3的定量分析方法。本文件适用于YSZ粉中残余Y2O3的定量分析，分析范围为质量百分含量大于等于0.00075%。本文件的适用范围如下：a)本文件适合如下方法制备的YSZ粉末或块材：共沉淀法、溶胶-凝胶法和固相合成法制备的YSZ粉末，等离子喷涂（PS）和电子束-物理气相沉积方法（EB-PVD）制备的YSZ涂层。一般情况下，这类样品的试验误差不超过10%；b)由于晶粒粗大、硬度高、难以破碎，本文件不适合如下方法制备的YSZ块材：电弧熔融，高压烧结。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备HG/T4201.1稳定二氧化锆第1部分：钇稳定二氧化锆3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1氧化钇稳定氧化锆yttriastabilizedzirconia；YSZY2O3和ZrO2发生化学反应，Y2O3进入ZrO2的晶格，Y3+取代Zr4+的格位生成氧化钇和氧化锆的固溶体。3.2残余氧化钇residualyttriaY2O3与ZrO2发生反应、生成固溶体YSZ时，如果两者反应不完全、有部分Y2O3残留在反应产物中（即部分Y2O3没有进入ZrO2的晶格）。4原理ZrO2非常稳定，与盐酸、硝酸、硫酸等常见强酸不发生反应。Y2O3是强碱性氧化物，容易被强酸溶解。当Y2O3进入ZrO2的晶格、Y3+取代Zr4+的格位生成YSZ固溶体，固溶体中的Y2O3难以被强酸溶解。YSZ粉末样品经过研磨至粒度小于20μm，用盐酸浸泡样品，样品中的残余Y2O3很快被溶解。提取浸泡后的溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）分析溶液中Y3+的含量，计算得到YSZ粉末样品中残余Y2O3的含量。5试剂警示——盐酸有腐蚀性，操作时应小心谨慎，在通风柜中进行。如果溅到皮肤或眼睛上，应立即用大量自来水冲洗，严重者应立即就医。试验中用到以下试剂，应符合GB/T603：a)盐酸，质量百分含量20%；b)稀盐酸，质量百分含量2.2%；2JC/TXXXX—XXXXc)三级水。6仪器设备试验中用到以下仪器：a)电子天平，精度0.1mg；b)玻璃烧杯，额定容积50mL；c)离心机，额定转速不低于10000rpm；d)玻璃比重瓶，额定容积5mL。使用之前，用三级水校准其容积；e)电感耦合等离子体发射光谱仪，Y分析线371.030nm。7试验步骤7.1样品制备7.1.1样品的破碎将YSZ样品研磨，然后用孔径20μm以下的筛子过筛，取筛下的粉末。将粒度大于20μm的粉末再次研磨、过筛，直到所有粉末的粒度都小于20μm为止。将所有过筛的粉末均匀混合在一起。7.1.2粉末样品和烧杯的干燥将7.1.1筛下的粉末放入烘箱中，烘箱设定温度110℃±10℃,干燥时间大于等于1h，冷却至恒重。容积50mL的玻璃烧杯放在烘箱中，烘箱设定温度110℃±10℃,干燥时间大于等于1h，冷却至恒重。7.1.3溶液样品的制备溶液样品的制备过程见图1，说明如下：a)用天平称量7.1.2筛下的粉末样品3g~10g，粉末样品倒入容积50mL的玻璃烧杯中，记录粉末质量m0和烧杯质量mb；b)烧杯中加入10mL质量百分含量为20%的盐酸；用保鲜膜将烧杯口密封，防止盐酸挥发；将烧杯放入水浴锅中，水浴温度90℃±5℃,保温4h；c)取下烧杯口的保鲜膜，继续用水浴锅加热，将烧杯中的溶液蒸干，使粉末中多余的盐酸蒸发；d)将烧杯从水浴锅中取出，自然冷却至室温；在烧杯中加入15mL质量百分含量为2.2%的盐酸；e)将烧杯放入超声波清洗机中超声振荡15min，用酒精将烧杯外壁擦拭干净，静置15min，然后称量烧杯和样品的总质量m1，计算得到溶液样品的质量m2；f)用塑料滴管将烧杯内的溶液样品移入塑料离心管中，离心机转速不低于10000rpm、离心时间3min；用塑料滴管吸取塑料离心管上层清液样品并移入另外的干净塑料离心管中，按照该方法离心分离3次。3JC/TXXXX—XXXX图1溶液样品的制备过程7.2溶液样品的Y含量分析用塑料滴管吸取7.1.3f）塑料离心管上层清液样品，用玻璃比重瓶测试清液样品的密度d（单位g/mL）。采用ICP-OES分析7.1.3f）塑料离心管上层清液样品中Y3+含量。得到清液样品中Y3+的含量X（单位1×10-6g/mL），计算粉末样品中残余Y2O3的质量百分含量M（单位%）。8试验结果8.1结果计算粉末样品中被浓盐酸溶解出来的Y3+所形成的溶液样品的质量m2，按公式（1）计算：m2=m1–mb–m0………（1）根据ICP分析得到Y3+含量X，计算得到溶液样品中Y3+的质量m3，按公式（2）计算：m3=X×m2/d……………（2）已知Y的国际相对原子量为88.91，O为16.00，计算得到粉末样品中残余Y2O3的质量百分含量M，按公式（3）计算：M=[(m3×10000)×(88.91+16×1.5)/88.91]/m0………（3）8.2结果有效性的判定每个样品测试3次，取算术平均值为试验结果。每次测试结果与算术平均值的误差不超