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考点13化学实验综合题1.(2021·重庆市第十一中高三11月月考)亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种重要的重氮化反应试剂。亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体,遇水分解成硫酸、硝酸和一氧化氮,溶于浓硫酸而不分解。某化学兴趣小组将SO2通入浓硝酸和浓硫酸的混合液中制备亚硝酰硫酸,并测定产品的纯度。(1)若用铜粉与浓硫酸在装置A中制备SO2,写出反应的化学方程式_______;还缺少的仪器是_______。(2)按气流从左到右的顺序,上述仪器的连接顺序为_______(填仪器接口字母)(3)装置B的作用有_______。(4)装置D使用的是冷水浴,目的是_______。(5)写出NOSO4H与水反应的化学方程式:_______。(6)测定亚硝酰硫酸(NOSO4H)的纯度。已知:。准确称取25.0g产品,在特定条件下配制成250mL溶液。取25.00mL产品于250mL碘量瓶中,用0.20mol/L浓度KMnO4标准溶液滴定。重复上述步骤,消耗KMnO4标准溶液的体积为25.00mL。①当最后一滴KMnO4标准溶液滴入时,_______,即达到滴定终点。②亚硝酰硫酸的纯度为_______。2.(2021·广东化州·高三11月份调研考)无水四氯化锡常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡与反应制备。已知:①有关物理性质如表。物质颜色、状态熔点/℃沸点/℃Sn银白色固体231.92260无色液体33114无色品体246652②极易和水反应生成。有关实验装置如图(每个装置只能用1次),回答下列问题:(1)用玻管(未画出)连接上述装置,正确的顺序是(填装置序号)_______。(2)仪器C的名称为_______;试剂F是_______。(3)实验的前期操作步骤可简略分成下列各步,请补齐所缺部分:①组装仪器装置;②检查装置的气密性;③添加相应药品;④接通D的冷凝水;⑤先点燃_______(填“Ⅰ”或“Ⅱ”,后同)处的酒精灯,后点燃_______处的酒精灯进行实验。(4)装置Ⅴ的作用是吸收多余的氯气和_______。若去掉装置Ⅳ中的试剂E,则产品中易混有的杂质为_______。(5)若制得产品中含有少量,则可釆用下列_______(填字母)措施加以除去。A.加入溶液萃取分液 B.加入足量锡再加热蒸馏C.加入碘化钾冷凝过滤 D.加入饱和食盐水萃取(6)四氯化锡的蒸气与氨及水蒸气混合,生成氢氧化锡及另一种固体的细小颗粒而呈浓烟状,军事上可用于制作烟幕弹,写出该反应的化学方程式_______。3.(2021·黑龙江·大庆一模)磷酸亚铁锂(LiFePO4)能可逆地嵌入、脱出锂,使其作为锂离子电池正极材料的研究及应用得到广泛关注。通过水热法制备磷酸亚铁锂的一种方法如下(装置如图所示):I.在A中加入40mL蒸馏水、0.01molH3PO4和0.01molFeSO4·7H2O,用搅拌器搅拌溶解后,缓慢加入0.03molLiOH·H2O,继续搅拌。II.向反应液中加入少量抗坏血酸(即维生素C),继续搅拌5min。III.快速将反应液装入反应釜中,保持170℃恒温5h。IV.冷却至室温,过滤。V.用蒸馏水洗涤沉淀。VI.干燥,得到磷酸亚铁锂产品。回答下列问题:(1)装置图中仪器A的名称是_______,根据上述实验药品的用量,A的最适宜规格为_______(填选项)A.100mlB.250mlC.500mlD.1000ml(2)步骤II中,抗坏血酸的作用是_______,也可以用Na2SO3代替抗坏血酸,其原理是_______(用离子方程式表示)。(3)步骤IV过滤用到的玻璃仪器除烧杯外还有_______。(4)步骤V检验LiFePO4是否洗涤干净的方法是_______。(5)干燥后称量,产品的质量是1.2g,本实验的产率为_______%(保留小数点后1位)。(6)已知:加料顺序(a)、反应物浓度(b)、反应温度(c)等条件对LiFePO4材料的电化学性能都有影响。将LiFePO4/C制成正极片,组装成半电池进行充放电测试,半电池的比容量极差(比容量最大值与最小值之差)越大,说明该因素对实验结果影响越大。由图判断,加料顺序、反应物浓度、反应温度对LiFePO4材料的电化学性能的影响程度从大到小的顺序为_______(用a、b、c表示)。4.(2021·江苏镇江·高三期中)磷酸亚铁[Fe3(PO4)2·8H2O]是生产锂电池的原料,能溶于强酸,不溶于水。实验室可利用FeSO4·7H2O、Na2HPO4·12H2O及CH3COONa·3H2O为原料制备磷酸亚铁,主要反应为3FeSO4+2Na2HPO4+2CH3COONa+8H2O=Fe3(PO4)2·8H2O↓+3Na2SO4+2CH3COOH。(1)应用煮沸并冷却的蒸馏水配制酸性FeSO4溶液,若蒸馏水未经煮沸直接配制,则可能发生反应的离子方程式为___________。(2)可用如图装置合成磷酸亚铁。在三颈烧瓶中先加入抗坏血酸(即维生素C)稀溶液作底液,再向烧瓶中滴入Na2HPO4与CH3COONa混合溶液至pH=4时,再滴入FeSO4溶液,最终维持pH=6。①用抗坏血酸溶液作底液的作用是___________。②为提高反应过程中磷酸亚铁的产率,实验中可采取的措施有___________。A.适当提高水浴温度B.将抗坏血酸改用稀硫酸,加快反应速率C.适当加快搅拌速度,延长搅拌时间D.把FeSO4溶液滴入Na2HPO4与CH3COONa混合溶液中,再加入抗坏血酸(3)检验产品中是否混有Fe(OH)3或FePO4杂质的方法是___________。(4)某研究性学习小组的同学拟用工业品十二水合磷酸氢二钠(含Na2HPO4、重金属盐及有色杂质等)提纯得到Na2HPO4·12H2O晶体。已知:Na2HPO4溶液pH在8.2~8.4之间,重金属硫化物不溶于水。请补充实验步骤:将工业品溶于热水;___________,冷却结晶,过滤、洗涤及干燥。[实验中可选用的试剂:Na2S溶液、0.1mol·L1H3PO4溶液、0.1mol·L1NaOH溶液、活性炭]5.(2021·山东德州·高三期中)优氯净(二氯异氰尿酸钠)是一种适用范围广,高效的杀菌消毒剂。常温下为白色固体,难溶于冷水。实验室常用高浓度的溶液和固体,在时反应制备二氯异氰尿酸钠,实验装置如图所示(部分夹持装置略)。已知:回答下列问题:(1)仪器a的名称为_______。(2)装置A中发生的离子反应方程式为_______。(3)待装置B中出现_______现象时,可由三颈烧瓶上口加入固体;反应过程中仍需不断通入的理由是_______。(4)反应结束后,装置B中的浊液经_______、_______、干燥得粗产品。上述装置存在一处缺陷会导致装置B中利用率降低,改进的方法是_______。(5)有效氯含量是判断产品质量的标准。实验检通过下列方法测定有效氯含量。原理为、、。准确称取样品,配成溶液;取上述溶液于碘量瓶中,加入适量稀硫酸和过量KI溶液,密封在暗处静置5min;用标准溶液滴定至溶液呈微黄色,加入淀粉指示剂继续滴定至终点,消耗溶液。①该样品的有效氯为_______(有效氯。(保留三位有效数字)②若在检测中加入稀硫酸的量过少,将导致样品的有效氯测定值_______(填“偏高”或“偏低”)。6.(2021·福建省福州第一中学高三期中)某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3·6H2O能否反应产生Cl2,FeCl3的升华温度为315℃。实验操作和现象:操作现象点燃酒精灯,加热i.A中部分固体溶解,上方出现白雾ii.稍后,产生黄色气体,管壁附着黄色液滴iii.B中溶液变蓝(1)现象ⅰ中的白雾是___________。(2)分析现象ⅱ,该小组探究黄色气体的成分,实验如下:a.加热FeCl3·6H2O,产生白雾和黄色气体。b.用KSCN溶液检验现象ⅱ和a中的黄色气体,溶液均变红。通过该实验说明现象ⅱ中黄色气体含有___________。(3)除了氯气可使B中溶液变蓝外,推测还可能的原因是:①实验b检出的气体使之变蓝,反应的离子方程式是___________。经实验证实推测成立。②溶液变蓝的另一种原因:在酸性条件下,装置中的空气使之变蓝。通过进一步实验确认了这种可能性,其实验方案是__________________。(4)将A中的产物分离得到Fe2O3和MnCl2,A中产生Cl2的化学方程式是___________。7.(2021·福建省福州第一中学高三期中)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献,某化学兴趣小组在实验室中模拟侯氏制碱法制备NaHCO3,进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl,并测定产品中少量碳酸氢钠的含量,过程如下:步骤I.Na2CO3的制备:实验流程如图:步骤II.产品中NaHCO3含量测定①称取产品2.500g,用蒸馏水溶解,定容于250mL容量瓶中;②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶,加入2滴酚酞,用0.1000mol·L1盐酸标准溶液滴定,溶液由红色变至近无色(第一滴定终点),消耗盐酸V1mL;③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂甲基橙,继续用0.1000mol·L1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点),又消耗盐酸V2mL;④平行测定三次,V1平均值为22.45,V2平均值为23.51。回答下列问题:(1)从A~E中选择合适的仪器制备NaHCO3(考虑充分利用CO2),正确的连接顺序是______(按气流方向,用小写字母表示)。A.B.C.D.E.(2)B中使用雾化装置的优点是___________。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为___________。(4)反应完成后,将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液。向滤液中加入NaCl粉末,存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)=NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离,根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线,需采用的操作为___________、___________、过滤、洗涤、干燥。(5)根据步骤II,产品中NaHCO3的质量分数为___________(保留三位有效数字);(6)第一滴定终点时,某同学俯视读数,其他操作均正确,则NaHCO3质量分数的计算结果___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。8.(2021·山东临沂·高三期中)过硫酸钠()是白色晶状粉末,易溶于水,常用作漂白剂、氧化剂等。某化学小组对的制备和性质进行探究。I.实验室制备。已知:①②(1)中过氧键的数目为___________;装置A的加热方式为___________;装置B的作用是___________。(2)反应过程需要持续通入的原因是___________。Ⅱ.探究的性质。(3)将过硫酸钠与硫酸配制成1L溶液,在一定条件下,测得溶液中部分微粒的浓度如图所示(t时刻向溶液中加入少量)。①t时刻前发生反应的离子方程式为___________。②图中气体Y的化学式为___________;加入少量的目的是___________。(4)工业上用测定废水中氮元素的含量。取含的废水,用标准溶液滴定(氮元素被氧化为,杂质不参加反应),达到滴定终点时消耗标准溶液的体积为,则废水中氮元素的含量为___________(用含c、V的代数式表示)。9.(2021·江西景德镇·一模)亚硝酸钠()是一种肉制品生产中常见的食品添加剂,使用时必须严格控制其用量。某兴趣小组设计了如下图所示的装置制备(A中加热装置已略去,NO可与过氧化钠粉末发生化合反应,也能被酸性氧化成)。(1)仪器a的名称是___________。(2)A中实验现象为___________。(3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度,C装置中盛放的试剂可能是___________(填字母序号)。A.NaOH固体 B.无水 C.碱石灰 D.浓硫酸(4)E中发生反应的离子方程式为___________。(5)从提高氮原子利用率的角度出发,其中B装置设计存在一定缺陷,如何改进?___________。(6)已知:;,为测定得到产品中的纯度,采取如下实验步骤:准确称取质量为0.80g的样品放入锥形瓶中,加适量水溶解后,加入过量的0.800mol/LKI溶液、淀粉溶液;然后滴加稀硫酸充分反应后,用溶液滴定至终点。重复以上操作3次,所消耗溶液的体积分别为20.02mL、19.98mL、20.25mL。滴定终点时的实验现象为___________,该样品中纯度为___________。10.(2021·河南名校大联考·高三期中)在医药工业中,2—氯乙醇(ClCH2CH2OH)可用于生产磷酸哌嗪、呋喃唑酮、四咪唑、驱蛔灵和普鲁卡因等。制备2—氯乙醇的装置如图所示。已知:,在制备乙烯过程中会产生和气体。请回答下列问题:(1)仪器X的名称是___________,装置A中碎瓷片的作用是___________。(2)装置B中NaOH溶液的作用是___________。(3)装置C中发生反应的化学方程式为___________。(4)装置D中发生反应的离子方程式为___________。(5)下列装置中的导管b与装置C中的导管a相连用来处理尾气,则装置E用来处理尾气___________(填化学式),装置F中的现象是___________。11.(2021·四川遂宁·高三期中)次磷酸是一种一元弱酸,次磷酸钠(NaH2PO2)是有机合成的常用还原剂,一般制备方法是将黄磷(P4)和过量烧碱溶液混合、加热,生成次磷酸钠和PH3,PH3是一种无色、有毒的可燃性气体。实验装置如图所示:回答下列问题:(1)在a中加入黄磷、活性炭粉末,打开K1,通入N2一段时间,关闭K1,打开磁力加热搅拌器,滴加烧碱溶液。①活性炭粉末作为黄磷的分散剂,目的是___________②a中反应的化学方程式为___________(2)反应结束后,打开K1,继续通入N2,目的是___________d的作用是___________(3)c中生成NaH2PO2和NaCl,c中反应的离子方程式为___________;相关物质溶解度(S)如下:s(25℃)s(100℃)NaCl3739NaH2PO2100667充分反应后,将a、c中溶液混合,将混合液(含极少量NaOH)蒸发浓缩,有大量晶体析出,该晶体主要成分的化学式为___________,然后___________,再冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到含NaH2PO2的粗产品。(4)产品纯度测定:取产品1.50克配成250mL溶液,取25mL于锥形瓶中,酸化后加入25mL,0.10mol/L碘水,于暗处充分反应后,以淀粉溶液做指示剂,用0.10mol/LNa2S2O3溶液滴定至终点,平均消耗18.00mL,相关反应方程式为:H2PO+H2O+I2=H2PO+2H++2I,2S2O+I2=S4O+2I。产品纯度为___________12.(2021·河南豫南九校·高三第二次联考)氯元素是生产生活中常见的非金属元素。(1)利用下列实验装置制取NaClO和NaOH混合液。①导管口连接顺序为__________(按气流方向从左到右,用小写字母表示)。②装置C中橡胶管的作用是____________________。③若反应后测得装置A内ClO-与的物质的量之比为5:1,则A中反应的化学方程式是__________。(2)某实验小组对氯水成分和性质进行探究,实验如下:实验操作实验现象实验一向2mL氯水中加入2滴紫色石蕊试液溶液变为红色,一段时间后红色褪去实验二将2mL氯水在太阳下放置较长时间后,加入2滴紫色石蕊试液溶液变为红色,一段时间后红色褪去实验三将2mL氯水中加入1mL0.1mol/LAgNO3溶液,振荡,静置,过滤,向滤液加入2滴紫色石蕊试液反应生成白色沉淀;溶液变为红色,一段时间后红色不褪去①实验一的现象表明,氯水具有酸性和____性,则氯气与水反应的化学方程式为__________。②实验二中“红色不褪去”的原因为__________。③证明实验三中“红色不褪去”不是因为氯水被稀释所致的实验操作为__________。(3)已知:Na2FeO4易溶于水,微溶于浓碱溶液,不溶于乙醇,在0~5℃的强碱性溶液中较稳定。问题(1)A中反应后的溶液中加入Fe(NO3)3溶液能制得含NaNO3、NaCl、Fe(OH)3等杂质的Na2FeO4粗产品,请将以下提纯步骤补充完整(实验药品:高铁酸钠粗产品、蒸馏水、乙醇、饱和NaOH溶液、冷的稀NaOH溶液、冰水)。①取一定量的高铁酸钠粗产品,溶于__________;②过滤,将滤液置于冰水浴中,向滤液中加入饱和NaOH溶液;③搅拌、静置、过滤,用__________洗涤2~3次,在真空干燥箱中干燥。13.(2021·山西太原·高三期中)钴是一种中等活泼金属,在化合物中常以价或价存在,其中CoCl2易溶于水。某校同学设计实验制取(CH3COO)2Co(乙酸钻)并验证其分解产物。回答下列问题:(1)甲同学用Co2O3与盐酸反应制备CoCl2·6H2O,其实验装置(必要夹持仪器已略去)如下:①锥形瓶中发生反应的离子方程式为___________。②由CoCl2溶液制取干燥的CoCl2·6H2O,还需进行的操作有蒸发浓缩、___________、过滤、洗涤、干燥等。(2)乙同学利用甲同学制得的CoCl2·6H2O在醋酸氛围中制得无水(CH3COO)2Co,并利用下列装置检验(CH3COO)2Co在氮气氛围中的分解产物。已知常温下PdCl2溶液能被CO还原为Pd。①装置E、F用于检验CO和CO2,其中盛放PdCl2溶液的是装置___________(填“E”或“F”)。②装置G的作用是___________;E、F、G中的试剂均足量,若观察到I中氧化铜变红,J中固体由白色变蓝色,K中石灰水变浑浊,则可得出的结论是___________。③通入氮气的作用之一是___________。④实验结束时,先熄灭D和I处的酒精灯,一段时间后再关闭弹簧夹,其主要目的是___________。⑤若乙酸钴最终分解生成固态氧化物X、CO、CO2、C2H6,且,n(X):n(CO):n(CO2):n(C2H6)=1:4:2:3则该反应的化学方程式为___________。14.(2021·山东潍坊·高三期中)过氧化锶在工业上常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。在实验室中利用氨气、30%H2O2溶液与SrCl2溶液反应制备过氧化锶晶体(SrO2·8H2O)的装置如图所示:已知:过氧化锶温度低于5℃时溶解度小,温度升高溶解度增大,易溶于稀酸。回答下列问题:(1)装置甲中a的作用是___________,制取NH3时用饱和食盐水代替水的目的是___________。(2)装置乙的作用是___________。(3)装置丙中仪器b的名称是___________,冰水浴的作用是___________。(4)装置丙中发生反应的离子方程式为___________。(5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强:___________(写出必要的实验操作、现象和结论)。15.(2021·河北·石家庄二中高三10月联考)亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种浅黄色液体,遇水易分解,溶于浓硫酸,主要用于染料、医药领域的重氮化反应。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H,并测定产品中杂质硝酸的含量。回答下列问题:(1)装置A中发生反应的化学方程式是_______,装置D最好选用_______(填序号)。a.b.c.d.(2)装置C中浓硝酸与SO2在浓硫酸作用下反应制得NOSO4H。①装置C中温度过高产率降低的原因是_______。②开始通SO2时,反应缓慢,待生成少量NOSO4H后,温度变化不大,但反应速率明显加快,其原因是_______。(3)测定亚硝酰硫酸产品中杂质硝酸的含量。称取1.400g产品放入250mL锥形瓶中,加80mL浓硫酸,用0.1000mol·L1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定,消耗标准溶液20.00mL。已知:(NH4)2Fe(SO4)2可与NO生成粉红色的FeSO4·NO。①锥形瓶中加入浓硫酸的作用是_______。②判断滴定达到终点的现象是_______。③亚硝酰硫酸中硝酸的含量为_______。16.(2021·重庆市育才中学高三期中)氮化锶()是工业上生产荧光粉的原材料。已知:锶与氮气在加热条件下可生成氮化锶,氮化锶遇水剧烈反应产生氨气。Ⅰ.利用装置A和B制备(1)Sr在元素周期表中的位置是___________。(2)实验装置中玻璃管之间需用橡皮管连接,其连接方法是先将___________,然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管中。(3)装置A中仪器b的名称为___________,a导管的作用是___________;装置B中广口瓶盛放的试剂是___________(填名称)。(4)实验时先点燃装置___________处酒精灯(填“A”或“B”),一段时间后,点燃另一只酒精灯;由装置A制备的化学方程式为___________。Ⅱ.测定产品的纯度称取6.0g产品,放入干燥的三颈瓶中,然后加入蒸馏水,通入水蒸气,将产生的氨全部蒸出,用200.00mL1.0000mol/L的盐酸标准溶液完全吸收(吸收液体体积变化忽略不计)。从烧杯中量取20.00mL的吸收液放入锥形瓶中,用1.0000mol/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗16.00mLNaOH溶液(图中夹持装置略)(5)三颈烧瓶中发生反应产生氨气的化学方程式为___________。(6)产品纯度为___________(精确到0.1%)。(7)下列实验操作可能使氮化锶()测定结果偏低的是___________(填标号)。A.锥形瓶洗涤干净后未干燥,直接装入待测液B.滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管C.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定结束后气泡消失D.读数时,滴定前平视,滴定后俯视17.(2021·陕西·宝鸡市金台区教育体育局教研室一模)俗名“大苏打”,是无色透明晶体,不溶于乙醇,易溶于水,在和时的溶解度分别为和212g。实验室常用与、共热制备,某兴趣小组拟用如下实验装置制备硫代硫酸钠。回答下列问题:(1)属于_______填“纯净物”或“混合物”,仪器a的名称_______。(2)装置B中盛放的试剂是饱和溶液,下列属于装置B作用的是_______。A.除去中混有的 B.观察的生成速率C.用于观察装置否堵塞 D.用于除去A装置中挥发出的4(3)在装置C中制备硫代硫酸钠时,有气体生成,写出该反应的化学方程式:_______。(4)装置用于检验C中的吸收效率进而调整的流速,则D中盛装的试剂可以为_______填写一种即可。(5)待反应结束后,从C中溶液获得的方法是:_______、_______、过滤、洗涤、干燥。其中洗涤时应选用_______做洗涤剂。(6)测定粗产品中的含量。称取粗产品溶于水,用酸性溶液进行滴定假设杂质不与酸性溶液反应,当溶液中全部被氧化为达到滴定终点时,消耗高锰酸钾溶液40.00mL。则滴定达到终点时的现象是_______;产品中的质量分数为_______保留小数点后一位。18.(2021·河南南阳·高三期中)又称为次氯酸酐,是强氧化剂,易溶于水且与水反应,受热时容易燃烧、高浓度时容易爆炸。其熔沸点分别为℃和℃;的沸点是℃。现利用和以及以下装置制备:回答下列问题:(1)仪器的名称:_______.用酸性高锰酸钾制备应采用气体发生装置:_______(填“甲”或“乙”)(2)写出和制备的化学方程式:_______。(3)通入干燥空气的目的是_______。(4)实验装置⑤存在一些不足,请指出_______。(5)要想进一步分离得到,采用的操作方法是:_______。19.(2021·山西怀仁·高三期中)亚硝酸钠是重要的防腐剂,重氮化试剂。在重氮化反应中可以被亚硝酰硫酸代替。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量亚硝酰硫酸。已知:①亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体,遇水分解成硫酸、硝酸和一氧化氮,溶于浓硫酸而不分解。②实验室用与浓硫酸和浓硝酸的混合液制备亚硝酰硫酸。(1)利用装置A制备,写出反应的化学方程式___________。(2)按气流从左到右的顺序,上述仪器的连接顺序为___________(填仪器接口字母,部分仪器可重复使用)。(3)装置D使用的是冷水浴,选择此条件的原因___________。(4)装置D中发生反应的化学方程式为___________。(5)在上述反应条件下,开始时反应缓慢,但某时刻反应速率明显加快,其原因是___________。20.(2021·山西怀仁·高三期中)按要求回答下列问题:(1)将已去除表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中,10分钟后移入硫酸铜溶液中,片刻后取出观察,铁钉表面无明显变化,其原因是___________。(2)为无色、无味的气体,在潮湿的环境中易变质生成HF、NO、。在空气中泄漏时很容易被观察到,原因是___________。(3)火箭燃料偏二甲肼与反应放出大量的热,生成无毒、无污染的气体和水。1mol完全反应转移的电子的物质的量是___________。(4)用试管收集后进行如图实验。取出试管中的溶液,立即滴入紫色石蕊试液,溶液显___________,原因是___________(用化学方程式等化学用语表示)。(5)以为原料制备的方法是:先向溶液中加入过量的,生成碘化物;再向混合溶液中加入溶液,反应得到,上述制备的总反应的离子方程式为___________。(6)关于化合物的性质,下列推测合理的是___________。a.具有强氧化性b.与NaOH溶液反应可生成两种钠盐c.与盐酸作用能产生氯气d.水解生成盐酸和硝酸(7)是很好的氯化剂,实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知:①,合适反应温度为18~25℃;副反应:。②常压下,沸点﹣34.0℃,熔点﹣101.0℃;沸点2.0℃,熔点﹣120.6℃。③有关反应柱B,须进行的操作是___________。a.将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱b.调控进入反应柱的混合气中和的比例c.调控混合气从下口进入反应柱的流速d.将加热带缠绕于反应柱并加热21.(2021·河南三门峡·高三月考)氯化亚砜(SO2Cl2)是一种液态化合物,沸点为77℃,在农药、制药行业中用途广泛。SO2Cl2遇水剧烈反应,液面上产生白雾,并带有刺激性气味的气体产生。实验室合成原理:,部分装置如图所示,回答以下问题:(1)实验室制取SO2Cl2在三颈烧瓶中合成,整个装置所选仪器的连接顺序是:⑥→___________→①②←___________(用“→”或“←”连接各接口,箭头表示气体流向,某些仪器可以多次使用。⑥装置中制取氯气)。(2)冷凝管上连接的干燥管的作用是:①吸收逸出的Cl2、SO2,防污染;②___________。(3)该实验制取氯气的离子方程式为___________。(4)SO2Cl2与水反应的化学方程式为___________。(5)如图1所示的装置的名称是___________,实验室中___________(填“能”或“不能”)使用图1所示的装置来制备SO2。实验室对SO2尾气进行处理,下列图2装置中最合适的是___________(填标号)。(6)已知SCl2的沸点为50℃。实验结束后,将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作名称是___________。若反应中消耗的Cl2的体积为896mL(已转化为标准状况,SO2足量),最后得到纯净的,则SO2Cl2的产率为___________(保留二位有效数字)22.(2021·上海市向明中学高三期中)某化学学习小组设计以下实验方案,测定某含有NaCl的小苏打样品中的质量分数。(方案一)查资料:NaCl加热至801℃时熔化而不分解,受热分解,。由此设计实验:用电子天平称取m1g样品,置于坩埚中用酒精灯加热(如右图,灼烧温度高于120℃,不超过800℃)。冷却后称量,重复加热、冷却、称量至恒重后,剩余固体质量为m2g。(1)实验中至少称量___________次,冷却操作在___________中进行。(2)实验中,达到恒重操作的标准是___________。(3)根据上述实验数据,列出样品中质量分数的计算式:___________。(方案二)如图,A中装有稀硫酸;B中为待测小苏打样品;C为有刻度的玻璃仪器,0刻度在上方,C内装合适液体,根据液面位置变化可测定气体体积。实验操作步骤有:①检查气密性,将药品、水、油装入各仪器中,连接并调整好装置②记录C的液面位置V0mL;⑧由A向B滴加足量稀硫酸V1mL,待B中不再有气体产生并恢复至室温;④调节D的位置至C、D中液面高度一致,记录C中液面位置V2mL。(4)可以将C中的油和水换成___________溶液,生成体积为___________(用上述实验步骤中的数据表示)。(5)若B中小苏打样品质量为ag,与稀硫酸充分反应后,测得生成体积为VL,要计算的质量分数,还缺少一个数据。该数据是___________。a.C和D中水的体积b.反应前加入稀硫酸的质量分数c.实验前反应装置中空气的体积d.该实验条件下的密度(6)若B中样品的质量为0.168g,为确保全部参与反应,从A中加入到B中的稀硫酸(溶质质量分数为2%)至少为___________克。23.(2021·江苏盐城·高三期中)实验室以CoCl2溶液为原料制备CoCO3,再加热CoCO3的方法制备Co3O4。(1)CoCO3制备装置如图所示。已知:Ksp[Co(OH)2]=1.6x1015,Ksp(CoCO3)=1.4x1013①控制反应温度在60~70℃,搅拌,反应3小时。其反应的离子方程式为_______。②制备CoCO3时不宜用Na2CO3溶液代替NH4HCO3溶液,其原因是_______。③证明CoCO3固体已洗涤干净的实验操作是_______。(2)制备Co3O4.将CoCO3固体在空气中充分灼烧,得到Co3O4固体,反应的化学方程式为_______。(3)测定产品CoCO3中钴的质量分数。采用电位滴定法的实验步骤如下:准确称取6.000g产品溶于盐酸并配成100mL溶液;取出20.00mL配得的溶液加入锥形瓶中,向其中加入2.000molL1K3[Fe(CN)6]溶液12.50mL(过量)充分反应后,然后用1.000mol·L1的Co2+标准溶液电位滴定过量的K3[Fe(CN)6],滴定至终点时消耗Co2+标准溶液15.00mL,则产品中钴的质量分数为_______。(写出计算过程)。已知:Co2++[Fe(CN)6]3=Co3++[Fe(CN)6]424.(2021·浙江·绍兴市教育教学研究院模拟预测)实验室用下图装置(夹持装置已省略)制备氨基甲酸铵()。已知:①,;副反应:,②常压下,沸点,熔点。氨基甲酸铵沸点58.76℃,熔点59.61℃。③、请回答:(1)①装置A中发生的反应方程式是___________。装置B内盛放的试剂是___________。②装置C用干冰产气的优点是___________。A.干冰气化生成二氧化碳气体,提供低温环境B.避免了二氧化碳气体的干燥C.增大了反应物氨气的转化率D.加快了氨基甲酸铵的生成速率(2)装置的作用是①___________;②防止空气中的进入,使产品水解。若E中有气泡产生,接下来的具体操作是___________。(3)产品分析:称取样品(内含杂质),溶于容量瓶,用蒸馏水定容到刻度,每次取试样于锥形瓶中进行滴定。已知:,为避免碳酸钡的溶解,采用盐酸回滴过量的氢氧化钠标准液,然后计算氨基甲酸铵的氨含量。实验数据如下表:加入物质的量()25.000回滴消耗盐酸物质的量()12.925氨基甲酸铵纯度为___________。(4)氨基甲酸铵(易分解)固体分解的标准平衡常数,其中P为系统总压,。针对测定实验装置图,从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序:_________________________________a.将少量样品装入等压计中,在U形管中加入适量的硅油作液封b.记录压差计两臂读数、恒温槽读数c.开动真空泵,使体系呈负压,恒温10分钟d.调整活塞1处于d位置,通过毛细管放入空气,使等压计U形管左臂压力始终略大于右臂压力,以保证反应向正方向进行。e.反复操作,接近分解平衡时,调整等压计两边液面相平f.将等压计接到真空系统,调整活塞1处于b位置,调节恒温槽温度为30.0℃25.(2021·重庆·高三期中)Ⅰ.二氯砜(SO2Cl2)是一种发烟液体,遇水剧烈水解,69.1℃时沸腾。某小组拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制备二氯砜。反应的方程式为:,实验装置如图所示(部分夹持装置略去):(1)装置A中发生反应的离子反应方程式为___________。(2)仪器C的名称为___________,冷凝管的进水口为___________(选填“a”或“b”)。(3)分液漏斗中盛放的最佳试剂为___________,装置B、D的作用为___________。(4)装置F的作用为___________。Ⅱ.二氯亚砜(SO2Cl2)也是一种发烟液体,常用作脱水剂,遇水会形成白雾,并有刺激性气味的气体逸出。(5)写出二氯亚砜与水反应的化学方程式___________。(6)用硫磺、液氯和SO3为原料,在一定条件下合成二氯亚砜(SO2Cl2),原子利用率可达,则三者的物质的量之比为___________。26.(2021·山东烟台·高三期中)外观与氯化钠相似的亚硝酸钠NaNO2)在生活中应用十分广泛,如可用作建筑钢材缓蚀剂、肉制品发色剂等。已知:,在溶液中呈棕色某学习小组设计如图装置制备亚硝酸钠(夹持及加热装置略去)。(1)仪器a的名称为___________,为了使A中分液漏斗内的稀硝酸顺利滴下,可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___________。(2)反应开始时先打开止水夹K,通入过量氮气,该操作的目的是___________。(3)装置D中发生反应的实验现象是___________。(4)如果取消B装置,D中固体产物除外,可能含有副产物___________。(5)取1溶液(pH=0.5)2mL于试管中,用胶头滴管滴加1溶液,溶液变黄后迅速变为棕色,再滴加KSCN溶液变红。①“溶液变黄后迅速变为棕色”的原因___________、___________(用离子方程式表示)。②取少量上述未加入KSCN溶液的棕色溶液于试管中,加热,有无色气体逸出,在试管口处变为红棕色,溶液中有红褐色沉淀生成,解释上述现象产生的原因___________。27.(2021·福建省龙岩第一中学高三月考)CuCl是一种重要化工原料,常用作催化剂、杀菌剂。化学小组利用下图装置(部分夹持装置略去)制备氯化亚铜。已知:①CuCl为白色固体,微溶于水,不溶于酒精,在空气中能被迅速氧化。②CuCl能溶于氨水,[Cu(NH3)2]+无色实验步骤:I.向15mL0.5mol•L1的CuCl2溶液中,加入0.5mol•L1的NaOH溶液30mL;打开A中分液漏斗的活塞产生SO2气体,一段时间后C中产生白色固体。II.将C中混合物过滤、洗涤、干燥得CuCl产品。回答下列问题:(1)仪器a的名称___________,装置B的作用是___________。(2)步骤I中通入SO2发生反应的离子方程式___________。(3)步骤II采用抽滤法快速过滤,防止滤渣被空气氧化为Cu2(OH)3Cl。CuCl被氧化为Cu2(OH)3Cl的化学方程式为___________;用95%的乙醇代替蒸馏水洗涤的优点是___________。(4)判断CuCl沉淀洗涤干净的实验方案是___________。(5)CuCl样品加氨水溶解后露置于空气中迅速得到深蓝色溶液,深蓝色是由于溶液中阳离子___________(填化学式)呈现的。(6)工业上还可以用亚硫酸铵还原氯化铜溶液来制得氯化亚铜,其产率与温度、溶液pH的关系如图所示。①该方法制备CuCl的离子方程式为___________。②据图分析,生产氯化亚铜的适宜条件为___________。28.(2021·陕西·泾阳县高三期中)已知铁离子、氯气、溴均为常见的氧化剂,某化学兴趣小组设计了如图实验探究其氧化性强弱:(1)装置A中发生反应的离子方程式是_______。(2)整套实验装置存在一处明显的不足,请指出:_______。(3)用改正后的装置进行实验,实验过程如表:实验操作实验现象结论打开活塞a,向圆底烧瓶中滴入适量浓盐酸;然后关闭活塞a,点燃酒精灯D装置中:溶液变血红色;E装置中:水层溶液变黄,振荡后,层明显变化;一段时间后_______。氧化性由强到弱的顺序为(4)因忙于观察和记录,没有及时停止反应,D、E中均发生新的变化。D装置中:血红色慢慢褪去。E装置中:层颜色逐渐加深,直至变成红色。为探究上述实验现象的本质,小组同学查得资料为:ⅰ.是一个可逆反应。ⅱ.性质与卤素单质类似。氧化性:。①请用平衡移动原理(结合上述资料)解释过量时D中溶液血红色褪去的原因:_______。②现设计简单实验证明上述解释:取少量褪色后的溶液,滴加_______溶液,若溶液颜色_______,则上述解释是合理的。小组同学另查得资料为:ⅲ.和反应生成,呈红色(略带黄色),沸点约5℃,它与水能发生水解反应,且该反应为非氧化还原反应。ⅳ.、均可溶于水。③欲探究E中颜色变化的原因,设计实验如下:用分液漏斗分离出E的下层溶液,蒸馏、收集红色物质,取少量,加入溶液,结果观察到有白色沉淀产生。请结合上述资料用两步离子方程式解释仅产生白色沉淀的原因:_______。29.(2021·天津红桥·高三期中)的防治与利用对于环境保护意义重大。某小组在实验室中对的性质及回收利用等相关问题进行探究。(1)用下图装置制备纯净的,发生装置中反应的化学方程式为___________,装置的连接顺序为:___________(按气流方向,用小写字母表示)。(2)用如图装置探究的性质。限选试剂:溶液、稀溶液、溶液、淀粉溶液、新制溶液。操作步骤实验现象解释原因用注射器将新制溶液注入充满的烧瓶中产生乳白色浑浊价S具有_____性用注射器将__________溶液注入充满的烧瓶中___价S具有还原性,反应的离子方程式为__________(3)工业上回收利用的一种途径是:该小组在实验室探究步骤Ⅱ时,一定条件下向的溶液通入空气后,欲测定溶液中的氧化率。①为该小组设计实验方案(不必描述操作过程的细节,物理量的数值用字母表示):___________②___________(用实验方案中的物理量表示)。30.(2021·山东邹城·高三期中)硫脲()是一种白色而有光泽的晶体,味苦,可用于制造树脂,也用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等。回答下列问题:(1)①硫脲中硫的化合价为___________;与硫脲互为同分异构且能与FeCl3溶液发生显色反应的化合物的化学式为_____。②向盛有少量硫脲的试管中加入NaOH溶液,有NH3放出,检验该气体的方法为_____。③可用酸性KMnO4溶液滴定硫脲,已知MnO被还原为Mn2+,CS(NH2)2被氧化为CO2、N2及SO,该反应的离子方程式为___________。(2)某化学实验小组同学用Ca(HS)2与CaCN2(石灰氮)合成硫脲并测定硫脲含量。①制备Ca(HS)2溶液,所用装置如图(已知酸性:H2CO3>H2S):装置b中盛放的试剂是___________,装置c中的长直导管的作用是___________。②制备硫脲:将CaCN2与Ca(HS)2溶液混合,加热至80℃时,可合成硫脲,同时生成一种常见的碱。合适的加热方式是___________;该反应的化学方程式为___________。③测定硫脲含量的方法如下:步骤1:准确称取ag产品,经溶解等步骤最后在500mL容量瓶中定容。步骤2:准确量取20.00mL配制好的溶液注入碘量瓶中,加入V1mLc1mol·L1I2的标准溶液及适量的NaOH溶液,于暗处放置10min。(2NaOH+I2=NaIO+NaI+H2O,4NaIO+(NH2)2CS+H2O=(NH2)2CO+4NaI+H2SO4)步骤3:加水及适量的盐酸,摇匀。步骤4:用c2mol·L1标准Na2S2O3溶液滴定剩余的I2(I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6),加入淀粉溶液,滴定至终点时消耗Na2S2O3溶液V2mL。“步骤4”滴定至终点时的颜色变化是___________,产品中(NH2)2CS的质量分数为_______(列出计算式)。31.(2021·河南平顶山·高三月考)TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体,可利用下列装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。反应原理为TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO。。已知:①PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质;②相关数据如下表:。化合物熔点/℃沸点/℃密度/g∙cm3溶解性TiCl4251361.5能溶于有机溶剂,遇水会水解生成难溶于水的物质CCl42376.81.6难溶于水回答下列问题:(1)仪器A的名称为___________。(2)检查装置气密性并加入TiO2和C,先通入N2其目的是___________;一段时间后,加热管式炉,改通Cl2,对B处逸出的气体用C、D装置进行后续处理。则C中碱石灰的作用是___________,D中反应的化学方程式为___________。(3)实验过程中,产生的高温气体在进入装置A之前要进行“前期冷却”,原因是___________。(4)制得的TiCl4中常含有少量CCl4,从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为___________。(5)利用如图所示装置测定产品纯度:称取ωgTiCl4产品进行实验,向安全漏斗中加入适量蒸馏水,待四氯化钛充分反应后,将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中,用氢氧化钠溶液调节至中性,滴加几滴0.1mol∙L1的K2CrO4溶液作指示剂,用cmol∙L1AgNO3标准溶液滴定至终点(Ag2CrO4为红棕色沉淀,可指示滴定终点),重复滴定两次,平均消耗标准溶液VmL,已知:TiCl4+(2+x)H2O==TiO2∙xH2O↓+4HCl。根据上述数据计算该产品的纯度为___________。(用ω、c和V的代数式表示)32.(2021·福建省泉州第一中学高三月考)以和空气(不参与反应)按体积比1∶3混合通入含水8%的碳酸钠中制备,并用水吸收(不含)制备次氯酸溶液,其主要实验装置如下:已知:为棕黄色气体,沸点约3.8℃,42℃以上分解生成和,易溶于水并与水反应生成。(1)写出装置A中发生的反应的化学方程式___________。(2)装置B中仪器a的名称是___________,反应的离子方程式为___________。(3)为提高原料的利用率,使充分反应,装置A在操作时可采取的措施为___________。(4)实验过程中,装置B需放在冷水中,其目的是___________。(5)各装置的连接顺序为___________,A→____→____→___→___(填装置大写字母代号)(6)已知;。用下列实验方案测
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