DB22T 1726-2012 人参中12种农药合理使用标准　

备案号：36017-2013DB22DB22/T1726—2012人参中12种农药合理使用标准Guidelinesforsafeapplicationof12pesticidesonginseng吉林省质量技术监督局发布I1NY/T789农药残留分析样本的采样3人参中咯菌腈、噁霉灵、甲霜灵、嘧菌环胺、苯醚甲环唑、氟硅唑、嘧菌酯、氟菌唑、醚菌脂、嘧象有效成份用制剂用药量法安全间隔中MRL参子——1~~~1~~~~12象有效成份用制剂用药量法安全间隔中MRL参1111111130%微胶剂1理3液相色谱-质谱/质谱法：试样（除噁霉灵外）用丙酮提取，高速离心机离心，经GPR固相萃A.2试剂与材料A.2.8GPR固相萃取柱ENVI-Carb，PSA，C181500mg，12mL或相当者，使用前，用10mL乙腈:嘧菌环胺（Cyprodinil，CASNO.121552-61-2CAS号108-78-1，纯度大于等于98.0%）、苯醚甲环唑（difenoconazole，CASNO.119446-68-3，纯度大于等于98.0%）、氟硅唑（Flusilazole，CASNO.烯酰吗啉（Dimethomorph，CASNO.110488-70-5，纯度大于等于98.0%）、辛硫磷（phoximCAS:分别准确称取上述11种农药标准品10mg(精确至0.1mg)，分别置于100.0mL容量瓶中，用溶解，并定容配制成浓度100μg/mL的标准储备液。该溶液分别储备于棕色容量瓶中，在0℃~4℃4保存12个月，咯菌腈0℃~4℃保存6个月。使用时根据需要准确吸取适量的标准储备液，稀释配A.3.9固相萃取柱ENVI-Carb，PSA，C181500mg，12mL或相当者，使用前，用10mL乙腈-A.3.10C18柱，10mL或相当者，使用取适量样品，用粉碎机粉碎，过0.25mm筛，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。试称取鲜参样品10g（精确至0.01g）于100mL离心管中，其它样品1g（精确至0.001g）于50mLA.5.2.1提取烯酰吗啉、辛硫磷的残留量提取：取称量好的试料，加入丙酮20mL，高速匀浆1min后,以8000rpm离5心5min，取上清液，再向离心管中加入20mL丙酮，重复提取一次，合并上清液于35℃下旋转蒸发至噁霉灵农药残留量提取：取1g样品（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入乙腈20mL，A.5.2.2.1咯菌腈、噁霉灵、甲霜灵、嘧嘧霉胺、烯酰吗啉、辛硫磷：用10mL乙腈:甲苯（3:1）预淋洗GPR固相萃取柱，流出液弃去。将5mL溶解液倾入GPR固相萃取柱中，用20mL乙腈:甲苯（3:1）进行洗脱。收集全部洗脱液于鸡心瓶中，于3mL溶解液倾入C18柱固相萃取柱中，用20mL乙于35℃水浴中旋转浓缩至近干。用乙腈溶解，并定容至1mL，经0.22μm滤膜过滤后供LC-MS/MSA.5.2.3测定色谱柱：KromasilEternity-5-C18，2.1mm×150mm或相当者；流速/(μl/min）1028345A.5.2.3.2.2扫描方式：正6A.5.2.3.2.9定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量、碰撞室出口电压参见表123456789注：非商业性声明：附录A所列参数是在API4000质谱仪上完成的，此数应保证色谱测定时被测组分与其它组分能够得到有效的分离，表A.1和附录A给出的参数证明是可行A.5.2.4测定按照液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标应的保留时间偏差在±2.5%之内；且样品7>50%>20％至50%>10％至20%≤10%±20%±25%±30%±50%），Xi=───────..................................(A.1)Xi──试样中农药i残留量，单位为微克每克(μg/gci──标准工作液中农药i的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL8nennen的4，意:9 Time,min图B.5苯醚甲环唑标准品多反应检测(MRM)色谱图图B.6氟硅唑标准品多反应检测(MRM)色谱图■xiCgf+MRMQ0pais);40433720DafiemSample13(t40.5)of20120116-2mi■xiCof+MRMQ20pain3143222Dafomsample13(t05f2012016-20mf(Tubospay)Xicof+MRM20pais)314.3/235.3DafromSample13(st4-0.5of20120116-2.mif(TurboSpray)XiCof+MRM(20pains):20024107.1DafromSample13(st-0.5)of20120116-2.mif(TuboSpra)