(完整版)色谱试题及答案分析

(完整版)色谱试题及答案分析(完整版)色谱试题及答案分析(完整版)色谱试题及答案分析色谱试题一.选择题:1.在液相色谱中 ,梯度洗脱用于分别（ 4 ）几何异构体(2)沸点邻近,官能团同样的试样沸点相差大的试样(4)分派比变化范围宽的试样2.在色谱剖析中往常可经过以下何种方式来提升理论塔板数（1）(1)加长色谱柱(2)流速加速(3)增大色谱柱的直径(4)进样量增添3.一般气相色谱法合用于（4）任何气体的测定任何有机和无机化合物的分别、测定无腐化性气体与在汽化温度下能够汽化的液体的分别与测定任何无腐化性气体与易挥发的液体、固体的分别与判定关于一对较难分别的组分现分别不理想,为了提升它们的分别效率,最好采纳的举措为（2）(1)改变载气速度(2)改变固定液(3)改变担体(4)改变载气性质5.为测定某组分的保存指数,气相色谱法一般采纳的基准物是（3）(1)苯(2)正庚烷(3)正构烷烃(4)正丁烷和丁二烯6.选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校订因子相关的要素是（4）(1)固定液的极性(2)载气的种类(3)载气的流速(4)标准物的采纳7.欲使色谱峰宽减小,能够采纳（2,3）(1)降低柱温(2)减少固定液含量(3)增添柱长(4)增添载体粒度8.在用低固定液含量色谱柱的状况下,为了使柱效能提升,可采纳（4）(1)提升柱温(2)增添固定液含量增大载体颗粒直径(4)增添柱长9.在柱温一准时 ,要使相对保存值增添 ,能够采纳 （ 3 ）更细的载体(2)最正确线速高选择性固定相(4)增添柱长10.在气相色谱剖析中,要使分派比增添,能够采纳（1）(1)增添柱长(2)减小流动相速度(3)降低柱温(4)增添柱温11.波及色谱过程热力学和动力学双方面的要素是(2)保存值(2)分别度(3)理论塔板数(4)峰面积12.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的(1)(1)分派比(2)分派系数(3)扩散速度(4)理论塔板数气液色谱中,保存值实质上反应以下(3)物质分子间相互作使劲组分和载气(2)载气和固定液(3)组分和固定液(4)组分和载气、固定液14.在以下要素中,不属动力学要素的是(2)(1)液膜厚度(2)分派系数(3)扩散速度(4)载体粒度15.依据范第姆特方程式,在高流速状况下,影响柱效的要素是(1)1(1)传质阻力(2)纵向扩散(3)涡流扩散(4)柱曲折因子16.在气相色谱法中,调整保存值实质上反应出了分子间的相互作用(2)组分与载气(2)组分与固定相组分与组分(4)载气与固定相17.若是一个溶质的分派比为0.1,它分派在色谱柱的流动相中的百分率是(3)(1)10%(2)90%(3)91%(4)99%18.在色谱法中,被分别组分的保存值小于死时间的方法是(3)(1)气固色谱(2)气液色谱(3)空间排挤色谱(4)离子互换色谱19.气液色谱中,对溶质相对保存体积几乎没有影响的要素是(4)(1)改变载气速度(2)增添柱温(3)改变固定液的化学性质(4)增添固定液的量20.以下气相色谱操作条件,正确的选项是(2)载气的热导系数应尽可能与被测组分的热导系数凑近使最难分别的物质对在能很好分别的前提下,尽可能采纳较低的柱温载体的粒度越细越好气化温度越高越好21.气相色谱剖析影响组分之间分别程度的最大要素是(2)(1)进样量(2)柱温(3)载体粒度(4)汽化室温度22.对色谱柱的柱效最有影响的是(4)(1)柱温(2)载气的种类(3)柱压(4)柱的长度23.在以下要素中,属热力学要素的是(1)(1)分派系数(2)扩散速度(3)柱长(4)理论塔板数24.在液相色谱中,提升色谱柱柱效最有效的门路是(1)(1)减小填料粒度(2)合适高升柱温降低流动相的流速(4)降低流动相的粘度25.气液色谱中,与二个溶质的分别度没关的要素是(4)(1)增添柱长(2)改用更敏捷的检测器(3)改变固定液的化学性质(4)改变载气性质使用气相色谱仪时,有以下步骤:(3)翻开桥电流开关;(2)翻开记录仪开关;(3)通载气升柱温度及检测室温;(5)启动色谱仪开关以下哪个序次是正确的:(1)12345(2)23451(3)35412(4)5143227.在气相色谱法中,合用于用氢火焰离子化检测器剖析的组分是(3)(1)二硫化碳(2)二氧化碳(3)甲烷(4)氨气28.以下检测器剖析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采纳(3)热导检测器(2)氢火焰离子化检测器电子捕捉检测器(4)碱火焰离子化检测器29.测定有机溶剂中的微量水 ,以下四种检测器宜采纳 ( 2 )热导检测器(2)氢火焰离子化检测器电子捕捉检测器(4)碱火焰离子化检测器30.分解有机胺时,最好采纳的色谱柱为(4)(1)非极性固定液(2)高沸点固定液(3)混淆固定液(4)氢键型固定液231.相对保存值用作定性剖析的依照是(1,3,4)(1)与柱温没关(2)与所用固定相没关同汽化温度没关(4)与柱填补状况及流速没关32.在气相色谱中,实验室之间能够通用的定性参数是(4)(1)保存时间(2)调整保存时间(3)保存体积(4)相对保存值在法庭上,波及到判定一种非法的药品起诉表示该非法药品经气相色谱剖析测得的保存时间在同样条件下,恰好与已知非法药品的保存时间相一致,而辩白证明有几个无毒的化合物与该非法药品拥有同样的保存值,最宜采纳的定性方法为(3)(1)用加入已知物增添峰高的方法(2)利用相对保存值定性(3)用保存值双柱法定性(4)利用保存值定性34.假如样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳固,要正确丈量保存值有必定困难时,可采纳何种方法定性(4)(1)利用相对保存值定性(2)用加入已知物增添峰高的方法定性(3)利用文件保存值数据定性(4)与化学方法配合进行定性指出以下状况下,色谱出峰序次的大概规律:混淆物性质固定液性质出峰大概规律非极性非极性(1)强极性强极性(2)按组分沸点次序分别,沸点低的组分先流出按组分极性大小分别,极性小先流出36.在色谱剖析中，柱长从1m增添到4m，其余条件不变，则分别度增添（3）（１）4倍（２）1倍（３）2倍（４）10倍37.在色谱定量剖析中，若A组分的相对重量校订因子为1.20就能够计算出它的相对重量敏捷度为（2）（１）2×（２）（３）×A的相对分子质量（４）A的相对分子质量某组分在色谱柱中分派到固定相中的量为WA（g），分派到流动相中的量为WB（g），而该组分在固定相中的浓度为 CA（g/mL），在流动相中的浓度为 CB（g/mL），则此组分分配系数为：（１）（２）（３）（４）二.填空题:

( 1 )WA/WBWA/（WA+WB）CA/CBCB/CA1. 权衡色谱柱的柱效能的指标是 (nH理论塔板数).用气相色谱归一化定量测定方法计算某组分的百分含量的公式是(Pi%=Ai/(A1+A2+ ．．．．．An)×100%).3. 在用归一法进行色谱定量剖析时 ,进样量重现性差将不影响 (剖析结果).3理论塔板数反应了(柱效).在使用热导池检测器时,一般用(氢气)作载气.在色谱剖析中,被分别组分与固定液分子性质越近似,其保存值(越大).7.一般而言,在固定液选定后,载体颗粒越细,色谱柱效（越高）.8.当载气线速越小,范式方程中的分子扩散项越大,用（分子量大的气体）作载气有益.在气相色谱剖析中,被测组分分子与固定液分子之间的作使劲有（色散力.引诱力.定向力.和氢键力）等四种 .色谱柱长从1.0m增添到2.0m,其余操作条件均不变,则1.0m柱的分派比(K)（==）(<,>,=)2.0m柱的分派比。三.问答题:在实验室中发现某色谱柱对组分A和B有很高的理论塔板数,因此推测A和B在该柱上能获得很好的分别,对吗?答：不对。因为可否分别要依据两组分在柱上的相对保存值来决定。试展望以下操作对色谱峰形的影响：（１）进样时间超出10S（２）汽化温度太低，致使样品不可以瞬时气化（３）加大载气流速（４）柱长增添一倍答：(1)不对称峰 (2)重叠峰 (3)宽(4)窄3.色谱法的原理是什么？答：因为被测物质中各个组分的性质不一样，它们在吸附剂上的吸附能力就不一样 ，较难被吸附的组分就简单被脱附， 较快的移向前方。 简单被吸附的就不宜被脱附， 向前挪动的慢些 ，经过一准时间，即经过必定量的载气后，试样中的各个组分就相互分分别而先后流出柱子。4.色谱仪的主要构成分哪几部分？各起什么作用？答：（一）气路系统，将载气及辐助系统，，进行稳压稳流及净化，以满瘃气相色谱剖析的要求。（二）进样系统，控制进样。（三）分别系统，进样混淆物的分别。（四）检测系统，当样品中各组分进入检测器，可转变进入记录仪制优秀谱图。 （五）记录系统，把从检测器出来的电信号绘成色谱图。色谱柱的长度，分派系数，载气流速对组分的保存时间有何影响？答：长度越长，tR越长，K越长，tR越长，载气流速越快，tR越小。6.热导检测器的工作原理是什么？使用时应注意哪些问题？答：因为被测组分与载气构成的混淆气体的导热系数与载气的导热系数不一样，因而丈量中钨丝的散热状况发生变化，使两个地孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异，此差异可用电桥测出。使用时应注意桥路工作电流，热导池体温度，载气的影响及热敏元件阻值的影响。7.氢焰检测器的工作原理是什么？使用时应注意哪些问题？答：一些电离势低于氢的有机物在以氢火焰为能源的激发下被离子化，而后在电场的作用下采集和丈量这些离子流，依据离子流的大小进行定量剖析，注意问题：（1）极化电极（2）载气流速（3）氢气流速（4）空气流速（5）检测气温度8.简要说明气相色谱剖析的基来源理答：借在两相间分派原理而使混淆物中各组分分别。气相色谱就是依据组分与固定相与流动相的亲和力不一样而实现分别。组分在固定相与流动相之间不停进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分别，而后进入检测器进行检测。4气相色谱仪的基本设施包含哪几部分?各有什么作用?答：气路系统．进样系统、分别系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪拥有一个让载气连续运转 管路密闭的气路系统．进样系统包含进样装置随和化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬时气化，而后迅速定量地转入到色谱柱中．当以下参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增添,(4)对比减少,能否会惹起分派系数的改变?为何?答：固定相改变会惹起分派系数的改变,因为分派系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质相关.所以（1）柱长缩短不会惹起分派系数改变2）固定相改变会惹起分派系数改变3）流动相流速增添不会惹起分派系数改变4）对比减少不会惹起分派系数改变当以下参数改变时:(1)柱长增添,(2)固定相量增添,(3)流动相流速减小,(4)对比增大,能否会惹起分派比的变化?为何?答：k=K/b,而b=VM/VS,分派比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压相关外,还与对比相关,而与流动相流速,柱长没关.:(1)不变化,(2)增添,(3)不改变,(4)减小试以塔板高度H做指标,议论气相色谱操作条件的选择.:提示:主要赶快率理论(vanDeemerequation)来解说,同时考虑流速的影响,选择最正确载气流速.P13-24。（1）选择流动相最正确流速。（2）当流速较小时，能够选择相对分子质量较大的载气（如 N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如 H2,He),同时还应当考虑载气对不一样检测器的适应性。3）柱温不可以高于固定液的最高使用温度，免得惹起固定液的挥发流失。在使最难分别组分能尽可能好的分别的前提下，尽可能采纳较低的温度，但以保存时间适合，峰形不拖尾为度。4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量能够越高，同意的进样量也越多，但为了改良液相传质，应使固定液膜薄一些。5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径平均。粒度要求平均、渺小（但不宜过小免得使传质阻力过大）6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。当下述参数改变时:(1)增大分派比,(2)流动相速度增添,(3)减小对比,(4)提升柱温,能否会使色谱峰变窄?为何?答:(1)保存时间延伸,峰形变宽(2)保存时间缩短,峰形变窄(3)保存时间延伸,峰形变宽(4)保存时间缩短,峰形变窄14.为何可用分别度R作为色谱柱的总分别效能指标?答：tR(2)tR(1)11kRY2)4n()()答：21(Y11k5分别度同时表现了选择性与柱效能,即热力学要素和动力学要素,将实现分别的可能性与现实性联合了起来.可否依据理论塔板数来判断分别的可能性?为何?:不可以,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分别能力发挥程度的标记,而分别的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分派系数的差异.试述“相像相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。解：样品混淆物可否在色谱上实现分别，主要取决于组分与两相亲和力的差异，及固定液的性质。组分与固定液性质越邻近，分子间相互作使劲越强。依据此规律：分别非极性物质一般采纳非极性固定液，这时试样中各组分按沸点序次先后流优秀谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。分别极性物质，采纳极性固定液，这时试样中各组分主要按极性次序分别，极性小的先流优秀谱柱，极性大的后流优秀谱柱。分别非极性和极性混淆物时，一般采纳极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。关于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分别。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出， 不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。(5)关于复杂的难分别的物质能够用两种或两种以上的混淆固定液。以上议论的仅是对固定液的大概的选择原则，应用时有必定的限制性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，所以固定液酌选择应主要靠实践。何谓保存指数?应用保存指数作定性指标有什么长处?答：用两个紧凑近待测物质的标准物（一般采纳两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：lgXi –lgXZI=100 +ZlgXZ+1–lgXZX为保存值（tR’,VR或’,相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z,Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ<Xi<XZ+1，IZ=Z×100长处:正确度高,可依据固定相和柱温直接与文件值比较而不用使用标准试样 .从分别原理、仪器结构及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。解：两者都是依据样品组分与流动相和固定相相互作使劲的差异进行分别的。从仪器结构上看， 液相色谱需要增添高压泵以提升流动相的流动速度， 战胜阻力。同时液相色谱所采纳的固定相种类要比气相色谱丰富的多， 分别方式也比许多样。 气相色谱的检测器主要采纳热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。可是两者均可与 MS等联用。两者均具分别能力高、敏捷度高、剖析速度快，操作方便等长处，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行剖析。而只需试样能够制成溶液，既可用于 HPLC剖析，而不受沸点高、热稳固性差、相对分子量大的限制。液相色谱有几种种类?它们的保存机理是什么?在这些种类的应用中,最适合分别的物质是什么?解:液相色谱有以下几种种类:液-液分派色谱;液-固吸附色谱;化学键合色谱;离子互换色谱;离子对色谱;空间排阻色谱等.6此中;液-液分派色谱的保存机理是经过组分在固定相和流动相间的多次分派进行分别的。能够分别各样无机、有机化合物。液-固吸附色谱是经过组分在两相间的多次吸附与解吸均衡实现分别的 .最适合分别的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分别的物质均可用此法分别。化学键合色谱中因为键合基团不可以所有覆盖拥有吸附能力的载体 ,所以同时按照吸附和分派的机理,最适合分别的物质为与液 -液色谱同样。离子互换色谱和离子色谱是经过组分与固定相间亲协力差异而实现分别的 .各样离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分别，包含无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。在离子对色谱色谱中 ,样品组分进入色谱柱后 ,组分的离子与对离子相互作用生成中性化合物 ,从而被固定相分派或吸附从而实现分别的 .各样有机酸碱特别是核酸、核苷、生物碱等的分离是离子对色谱的特色。空间排阻色谱是利用凝胶固定相的孔径与被分别组分分子间的相对大小关系 ,而分别、剖析的方法。最适合分别的物质是：此外另有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理。何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？解：在一个剖析周期内，按必定程序不停改变流动相的构成或浓度配比，称为梯度洗提．是改良液相色谱分别的重要手段．梯度洗提与气相色谱中的程序升温近似，可是前者连续改变的是流动相的极性、 pH或离子强度，尔后者改变的温度．程序升温也是改良气相色谱分别的重要手段．在气相色谱剖析中，测定以下组分宜采纳哪一种检测器？为何？蔬菜中含氯农药残留量；（2）有机溶剂中微量水；（3）痕量苯和二甲苯的异构体；（4）啤酒中微量硫化物。答：（1）电子捕捉检测器，因为依据检测机理，电子捕捉检测器对电负性化合物有高的敏捷度。残留含氯农药是电负性化合物， 采纳电子捕捉检测器检测。 （2）有机溶剂中的微量水选用热导检测器检测， 因为热导检测器是通用型检测器， 只需有导热能力的组分均可测定， 故可测定微量水。（3）用氢火焰离子化检测器，因为氢火焰离子化检测器对含 C、H元素的有机化合物有高的响应信号，特别合适。（4）用火焰光度检测器，因为火焰光度检测器只对硫、磷有响应信号，且敏捷度高。指出下述状况下色谱出峰的大概规律：编号试样性质固定相极性1非极性非极性2极性极性3极性、非极性混淆物极性4氢键型极性、氢键型答：色谱峰出峰的大概规律为：当试样为非极性、固定相为非极性时，试样中各组分按沸点序次先后流优秀谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。(2)当试样为极性、固定相为极性时，试样中各组分主要按 次序出峰，极性小的先流优秀谱柱，极性大的后流优秀谱柱。当试样为极性、非极性混淆物，固定相为极性时，非极性组分先出峰，极性组分后出峰。当试样为氢键型，固定相为极性、氢键型时，按与固定相形成氢键能力大小先后出峰，不易形成氢键的最初出峰，形成氢键能力大的后出峰。7什么叫程序升温气相色谱？哪些样品适合用程序升温剖析？答：在色谱分别过程中，按必定的加热速度使柱温随时间呈线性或非线性增添，使混淆物中各组分能在最正确温度下洗优秀谱柱，这种方法称为程序升温气相色谱。关于宽沸程的混淆物，因为低沸点组分因柱温太高使色谱峰窄，相互重叠，而高沸点组分又因柱温太低，洗出峰很慢，峰型宽且平，有些甚至不出峰，关于这种样品特别适合用程序升温剖析。什么叫反相色谱？从固定相、流动相、流出序次等几个方面比较正相和反相的差异。答：流动相的极性比固定相的极性强的色谱系统叫反相色谱，比如，以十八烷基硅胶键合相为固定相，以甲醇/水为流动相，是典型的反相色谱。正相色谱和反相色谱的主要差异为：比较项目正相色谱反相色谱固定相极性非极性流动相非极性极性流出序次极性组分后流出极性组分先流出四．计算题：1若是两组分的相对保存值=1.05,要在一根色谱柱上获得完整分别（即R=1.5）。（1）需多少块塔板数？（2）设柱的有效塔板高H=0.2mm，所需柱长为多少？答：n有效=16R2(/-1)2=16×2[1.05/(1.05-1)]=1.6×10442假定两组分的调整保存时间分别为 19min和20min，死时间 1min，计算（1）较晚流出的第二组分分派容量K2（2）欲达分别度及R=1.5时,所需理论塔板数。,,n有效=16R2[/(-1)]2当R=0.75时,n有效=16答：k=tR/tM=20/1=20=ti/t1×2×[1.05/(1.05-1)]2=3969块n=n有效[(1+k)/k]2=4376当R=1.5时,n=16×2×[1.05/(1.05-1)]2=1.75×104块3在一个柱效相当于4200有效塔板数的色谱柱上，测得十八烷及2－甲基十七烷的校订保存时间分别为15.05及14.82min。计算(1)十八烷对2－甲基十七烷的相对保存值。(2)这两个化合物在此柱上的R是多少？(3)若R=1.0,需有多少块有效塔板。答：=tR,(i)/tR,R=/4(-1)n有效n有效=16R2[/(-1)]2×1044在一根2m长的色谱柱上 ,剖析一个混淆物 ,获得以下数据 :苯、甲苯、及乙苯的保存时间分别为1’20“,2及‘23”’1；“半峰宽为0.211cm,0.291cm,0.409cm，已知记录纸速为1200mm.h-1,求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。解：三种组分保存值用记录纸上的距离表示时为：苯：（1+20/60）×[（1200/10）甲苯：(2+2/60)×乙苯:(3+1/60)×故理论塔板数及塔板高度分别为：n苯5.54(tR)25.54()2Y1/2H苯甲苯和乙苯分别为： 5.在一根3m长得色谱柱上分别同样品，获得以下色谱图及数据：8（1）用组分 2计算色谱柱的理论塔板数；（2）求调整保存时间 t’及t’R1 R23）若达到分辨率R=1.5，所需的最短柱长是几米？往常关于填补柱，有效塔板高度约为0.1cm.答：解：（1）从图中能够看出，tR2=17min,Y2=1min,所以；n=16(tR222=16×172=4624/Y)(2)tR1’=tR1-tM=14-1=13mint’R2=tR2–tM=17-1=16min相对保存值=tR2’R1/t’依据公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2Heff往常关于填补柱，有效塔板高度约为0.1cm,代入上式，得：?1m剖析某种试样时，两个组分的相对保存值r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完整分别？解：依据公式R 1 L ( 1)Heff丙烯和丁烯的混淆物进入气相色谱柱获得以下数据：组分保存时间/min峰宽/min空气丙烯(P)丁烯(B)计算：（1）丁烯的分派比是多少？（2）丙烯和丁烯的分别度是多少？解： （1）kB=tR(B)’/tM(2) R=[tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP)=(4.8-3.5) ×２／(1.0+0.8)在一色谱柱上，测得各峰的保存时间以下：组分空气辛烷壬烷未知峰tR/min０.６求未知峰的保存指数。解：将相关数据代入公式得：–log13.3)/(log17.3-log13.3)+8]×9.测得石油裂解气的气相色谱图（前方四个组分为经过衰减1/4而获得），经测定各组分的f值并从色谱图量出各组分峰面积为：9出峰序次空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积3421427877250校订因子f用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？解：依据公式：mi100%mi100%wimimAifi100%AifiAifi2144771.0