《铁基粉末冶金制品铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》

1JB/T14979—2024铁基粉末冶金制品铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本文件描述了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁基粉末冶金制品中铜含量的方法。本文件适用于铁基粉末冶金制品中铜含量（0.05%～30%）的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T8643含润滑剂金属粉末中润滑剂含量的测定索格利特（Soxhlet）萃取法GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T20125低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理待测原料用盐酸和硝酸的混合酸溶解，并稀释至一定体积。将雾化溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定元素的分析线的发射光强度，根据用标准溶液制作的校准曲线计算出铜元素的质量分数。5试剂与材料5.1除非另有说明，在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂。5.2高纯铁，质量分数大于99.98%。5.3纯铜，质量分数大于99.99%。5.4盐酸，ρ约1.19g/mL。5.5硝酸，ρ约1.42g/mL。5.6高氯酸，ρ约1.67g/mL。5.7氢氟酸，ρ约1.15g/mL。5.8二次蒸馏水或相当纯度的水。2JB/T14979—20245.9铜标准溶液,称取0.2000g纯铜（质量分数大于99.99%）于200mL烧杯中，加20mL硝酸（1+3）溶解，完全溶解后，加热煮沸，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜2000μg。6仪器与设备6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES按规定优化，符合性能指标即满足使用要求。光谱仪可为同时型，也可为顺序型。光谱仪的技术要求如下：——分析线：本文件不指定特殊的分析线，推荐使用的分析线波长为324.754/nm。——光谱仪的实际分辨率：计算每条应当使用的波长的带宽，带宽应小于0.03nm。——曲线的线性：校准曲线的线性通过相关系数进行检查。6.2移液管，1mL、2mL、5mL、10mL，A级。6.3容量瓶，100mL、250mL，A级。6.4烧杯，200mL，玻璃。6.5电热板，温度可调。6.6分析天平，称量精度0.0001g。7试样按GB/T20066取制样。对于含油或润滑剂的样品，应按GB/T8643进行脱除处理方可进入下一步骤。8试验步骤8.1称量试样对于碎屑试样称取0.2000g（该质量记为m）；对于粉料试样称取0.5000g（该质量记为m）。精确至0.0001g。8.2制备校准曲线溶液按表1称取高纯铁6份分别于200mL烧杯中，加20mL硝酸（5.41+3盖上表面皿，在电热板上缓缓加热至溶液中小泡消失，完全呈大泡。如有不溶物，再加5mL盐酸（5.3）（1+1），继续加热至完全消解。如有不溶碳化物，可加5mL高氯酸（5.5加热至冒高氯酸烟。如有不溶硅酸盐，可加2mL氢氟酸（5.6）。冷却至室温，将溶液定量转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8.3测定校准曲线按实验要求及仪器规定，设置选定相应型号仪器的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态，测定校准曲线溶液，校准曲线的线性的相关系数应大于0.999。8.4制备试样溶液将碎屑试样（8.1）置于200mL烧杯中，加20mL硝酸（5.4）（1+3），盖上表面皿，在电热板上缓缓加热至停止冒泡。如有不溶物，再加5mL盐酸（5.3）（1+1），继续加热至完全消解。如有不溶碳化物，可加5mL高氯酸（5.5），加热至冒高氯酸烟。如有不溶硅酸盐，可加2mL氢氟酸（5.6）。冷却至室温，将溶液定量转移至100mL（该体积记为V）容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。粉料试样（8.1）按照上述方法溶解后，溶液稀释到250mL（该体积记为V），混匀。对于铜含量小于等于10%的试样，按照上述方法溶解制备后，可直接上机试验；对于铜含量大于10%的试样，按照上述方法完全溶解，稀释至铜含量10%以下后，再上机试验。3JB/T14979—2024表1制作校准曲线的溶液加入高纯铁量/g加入铜标准溶液（5.8）体积/mL相应试料中铜元素浓度/%0.2000000.19900.50.50.19800.19602.002.00.19005.005.00.18008.5做空白试验随同试样做空白试验。空白试验应使用高纯铁代替试样。8.6测定谱线强度按实验要求及仪器规定，设置选定相应型号仪器的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态，测定空白溶液和试样溶液中铜元素的光谱强度，从工作曲线上计算出铜组分的浓度（该浓度记为ρM）。9结果计算根据校准曲线，将试液的净强度或净强度比转化为相应被测元素的浓度，以μg/mL表示，并按GB/T20125进行分析，得出lj和ωj值。被测元素的含量以质量分数ωM计，数值以%表示，按下列公式计算：WM=×100−WM,0−ΣljWj……………（1）式中：PM——试液中分析元素浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mLV——被测试液体积的数值，单位为毫升（mLWM.0——纯铁中分析元素的质量分数，数值以%表示（如果不影响精确度可忽略m——试料质量的数值，单位为克（glj——共存元素j对分析元素的光谱干扰校正系数；j——共存元素j的质量分数，数值以%表示。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2重复性限质量分数/%0.055.01重复性限（r）/%0.00150.02400.02770.01404JB/T14979—2024质量分数/%9.4125.3330.35重复性限（r）/%0.25900.23430.69870.471510.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3再现性限质量分数/%0.055.010.01350.06330.0