(高清版)DB43∕T 1493-2018 贵铅中银量的测定 火试金重量法和氯化钠电位滴定法

D42贵铅中银量的测定火试金重量法和氯化钠电位滴定法2018-11-02发布2019-02-02实施湖南省市场监督管理局发布I前言 Ⅱ 2火试金重量法 2.1方法提要 1 22.5分析步骤 22.6分析结果的计算 3 33氯化钠电位滴定法 43.1方法提要 43.2试剂 43.3仪器 53.5分析步骤 5 3.7精密度 64试验报告 6附录A(资料性附录)试样制备方法 Ⅱ本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南)提出。本标准由湖南省有色金属标准化技术委员会归口。本标准方法1起草单位：国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南)、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、湖南宇腾有色金属股份有限公司、湖南华信稀贵科技有限公司、本标准方法2起草单位：国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南)、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、湖南宇腾有色金属股份有限公司、湖南华信稀贵科技有限公司、瑞士万通中国有限公司。本标准方法1起草人：谢磊、周姣连、周智勇、肖刘萍、张卓佳、杨华东、肖辉、蒋金莉、李小平、本标准方法2起草人：张卓佳、肖刘萍、谢磊、周智勇、周姣连、杨华东、肖辉、蒋金莉、李小平、吴培伟、龚雁。贵铅中银量的测定火试金重量法和氯化钠电位滴定法本方法适用于铅系统贵铅中银含量的测定。方法1测定范围：8%～30%方法2测定范2火试金重量法2.2试剂2.2.2氧化铅：粉状(含银小于0.2g/t)。2.3仪器2.3.3试金炉：最高加热温度1350℃。2.3.4灰吹炉：最高加热温度1350℃。2.3.5试金坩埚：材质为耐火粘土，容积300mL左右。22.4试样试样应经过制备以保证测试样品的均匀性和代表性，具体试样制备方法见附录A。2.5分析步骤2.5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。2.5.2测定次数随同试料进行空白试验：称取40g碳酸钠(2.2.1)、200g氧化铅(2.2.2)、20g二氧化硅(2.2.3)、10g硼砂(2.2.4)和3.0g淀粉(2.2.5),在试金坩埚搅匀，覆盖约10mm厚的氯化钠(2.2.6)。以下按2.5.4.2～2.5.4.5进行。平行测定两份，取其平均值。2.5.4测定熔剂按表2用量配料。将试样(2.5.1)及表2配料置于试金坩埚中，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠(2.2.6)。2.5.4.2熔融将坩埚置于900℃的试金炉中，在50min内升温至1100℃,保温15min出炉，将坩埚平稳的旋动数次，并在铁板上轻敲2～3下，小心将熔融物倒入铸铁模中。冷却后，将铅扣与熔渣分离。将铅扣锤成立方体。适宜的铅扣应表面光亮，重25～40g,否则应重新配料。将铅扣放入预先在900℃灼烧30min的灰皿中，关闭炉门1～2min,待铅液表面的黑色膜脱去，稍开炉门灰吹，当合粒出现闪光点后，灰吹结束。将灰皿移至炉门口，放置1～3min,取出冷却。用3将熔渣和灰皿粉碎后(粒度<0.1mm),按以下方法配料，进行二次试金。将熔渣和灰皿(全部)、30g碳酸钠(2.2.1)、50g氧化铅(2.2.2)、18g二氧化硅(2.2.3)、18g硼砂(2.2.4)和3.5g淀粉(2.2.5)置于原试金坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的氯化钠(2.2.6),以下按2.5.4.2～2.5.4.3进行。2.5.4.5分金加入10mi.乙酸(3.10)于瓷坩埚中，加热微沸10min,倾出溶液并洗净，烤干。用小锤将合粒锤平成0.2～0.3mm的薄片，然后在超微量天平上称量，得金银合粒质量。将锤成薄片的合粒放入瓷坩埚中，加入20mL热硝酸(3.11)放在电热板上低温加热，保持微沸至反应停止，取下冷却，倾去溶液，用水洗涤2次。再加入10mL热硝酸(3.9)置于电热板上并蒸至约5mL,取下冷却。倾去溶液，用温水洗涤瓷坩埚3次，烤干，在约600℃的马弗炉中退火5min,取出，冷却，称量金粒的质量。将试金所得金银合粒质量减去金粒质量即为银的质量。2.6分析结果的计算金粒质量，单位为毫克(mg);2.7精密度2.7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%重复性限(r)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3重复性限2.7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%再现性限(R)按表4数据采用线性内插法或外延法求得。4表4再现性限3氯化钠电位滴定法3.1方法提要试料用硝酸-酒石酸溶解。在稀硝酸介质中，用氯化钠标准滴定溶液滴定银，电位法指示终点。除非特别说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当程度的水。3.2.1酒石酸。3.2.2氯化钠。3.2.3硝酸(p1.42g/mL)。3.2.4硝酸(1+1)。3.2.5硝酸(1+3)。3.2.6溶样酸：称取80g酒石酸(3.2.1)溶于1000mL硝酸(3.2.5)中。3.2.7银标准溶液：称取1.0000g金属银(银的质量分数不小于99.99%,精确至0.0001g)置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2.4),盖上表面皿，加热至完全溶解，赶尽氮氧化物，取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿及杯壁，将溶液转入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有2.0mg银，避光保存。3.2.8氯化钠标准滴定溶液[c(NaCI)约0.05mol/L]:3.2.8.1配制称取2.92g氯化钠(3.2.2),用水溶解，转移至1000mL容量瓶中，以水定容至刻度，摇匀。移取50.00mL银标准溶液于250mL烧杯中，加水稀释至150mL,放入银复合电极，开动搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至电位突跃最大值即为终点。平均标定3份，保留4位有效数字，所消耗的氯化钠标准滴定溶液体积的极差应不超过0.05mL,否则重新标定。按式(2)计算氯化钠标准滴定溶液的实际浓度：c——氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);Co——银标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V₁——移取银标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₂——标定时，滴定银标准溶液的所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);5M——银的摩尔质量，数值为107.87,单位为克每摩尔(g/mol)。3.3.1电子天平：精度0.1mg。3.3.2银复合电极。3.3.3电位滴定仪：精度0.1mV。试样应经过制备以保证测试样品的均匀性和代表性，具体试样制备方法见附录A。3.5分析步骤3.5.2测定次数独立进行两次测试，取其平均值。3.5.3空白试验随同试料做空白试验。3.5.4.1将试料(3.5.1)置于500mL烧杯中，用少量水润湿，加入100mL溶样酸(3.2.6),加热至试样分解完全，煮沸，驱除氮的氧化物，取下，冷却。将试样转移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度线，摇匀。3.5.4.2分取50.00mL溶液于250mL烧杯中，加水稀释至150mL,插入银复合电极，开动搅拌器，用氯化钠标准滴定溶液滴定至电位突跃最大值即为终点。3.6分析结果的计算按公式(3)计算银的质量分数wAg,数值以%表示：c——氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V₀——滴定空白试验溶液所消耗氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V₃——滴定试液所消耗氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V₄——溶液定容体积，单位为毫升(mL);V₅——分取溶液体积，单位为毫升(mL);mb——试料的质量，单位为克(g);63.7.1重复性的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%重复性限(r)按表5数据采用的绝对值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%再现性限(R)按表6数据采用表6再现性限7附件A(资料性附录)A.1试剂A.2仪器和设备A.2.2粗铅制样机(带刀片)。A.2.3高速多功