(高清版)DB43∕T 1492-2018 贵铅中金量的测定 火试金重量法　

贵铅中金量的测定火试金重量法2018-11-02发布2019-02-02实施湖南省市场监督管理局发布I Ⅱ 12方法提要 13试剂 14仪器 1 26分析步骤 27分析结果的计算 38精密度 39试验报告 4 5Ⅱ本标准按GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南)提出。本标准由湖南省有色金属标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南)、郴州市金贵银业股份有限公司、湖南宇腾有色金属股份有限公司、湖南金旺铋业股份有限公司、湖南华信稀贵科技有限公司。本标准主要起草人：肖刘萍、张卓佳、谢磊、周智勇、杨华东、周姣连、蒋金莉、李小平、肖辉、吴培伟。贵铅中金量的测定火试金重量法量准确性的干扰元素(如铂，铑，铱，钌，锇等),此方法不适用。2方法提要3试剂3.2氧化铅：粉状(含金小于0.01g/t)。3.3二氧化硅：工业纯，粉状。2试样应经过制备以保证测试样品的均匀性和代表性，具体试样制备方法见附录A。6分析步骤试验方法：称取40g碳酸钠(3.1)、200g氧化铅(3.2)、20g二氧化硅(3.3)、10g硼砂(3.4)和3.0g淀粉(3.5),在粘土坩埚搅匀，覆盖约10mm厚的氯化钠(3.6)。以下按6.4.2～6.4.5步骤6.4测定6.4.1配料熔剂按表1用量配料。将试样(6.1)及表1配料置于试金坩埚中，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠(3.6)。6.4.2熔融将坩埚置于900℃的试金炉中，在50min内升温至1100℃,保温15min出炉，将坩埚平稳的旋动数次，并在铁板上轻敲2～3下，将熔融物倒入铸铁模中。冷却后，将铅扣与熔渣分离。将铅扣锤成立方体。适宜的铅扣应表面光亮，重25～40g,否则应重新配料。将铅扣放入预先在900℃灼烧30min的灰皿中，关闭炉门1～2min,待铅液表面的黑色膜脱去，稍开炉门灰吹，当合粒出现闪光点后，灰吹结束。将灰皿移至炉门口，放置1～3min,取出冷却。用将熔渣和灰皿粉碎后(粒度<0.1mm),按以下方法配料，进行二次试金。方法：将熔渣和灰皿(全部)、30g碳酸钠(3.1)、50g氧化铅(3.2)、18g二氧化硅(3.3)、18g硼砂(3.4)和3.5g淀粉(3.5)置于原试金坩埚中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的氯化钠(3.6),36.4.5分金按式(1)计算金的质量分数wAu,数值以g/t表示：mb——试样的质量，单位为克(g);8.1重复性的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%重复性限(r)按表2数据采用的绝对值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%再现性限(R)按表3数据采用54j5(资料性附录)试样制备方法A.1.1无水乙醇：分析纯。A.2仪器和设备A.2.2粗铅制样机(带刀片)。A.2.3高速多功能粉碎机(带刀片，转速25000转/分)。A.2.40.45mm标准筛。A.3试样的制备A.3.1试样为颗粒状时将试样置于高速多功能粉碎机内，盖好机盖，开启粉碎机，对试样进行多次摇动粉粹，每次粉碎时间控制在1～2min,在粉碎过程中可加入少量的无水乙醇对粉碎机进行冷却。A.3.2试样为长条状时A.3.2.1用剪刀将试样剪成小条状。A.3.2.2将小条状试样过粗铅制样机2～3次。A.3.3.3将试样置于高速多功能粉碎机内，盖好机盖，开启粉碎机，对试样