DB13-T 5925-2024 石墨矿 锂、铍等10个元素含量测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法

13I 4 4 4 6 8石墨化学性质稳定，酸碱难以分解石墨样品，没有原样消解的方法。碱熔融带来大量固溶物，影响微量元素检测和后续仪器维护；直接酸消解比较困难，敞口酸溶和普通微波消解都无法实现石墨样品的完全消解。高温微波消解相比普通微波消解，消解温度更高，经高温微波消解可彻底分解除碳以外的元素（杂质）对石墨制品的性能、石墨的提纯及深加工有较大影响，应用时需了解量。相比现阶段石墨矿主量、微量元素检测采用灼烧逐项检测灰分的方法，简化操作流程、提高效率、降低污染，满足相关领域石墨应用、石墨矿微量元素检测的要求，有效提升石墨矿样品的测试水平和分析质量，将在石墨矿样品元素分析方面得到广泛本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利1石墨矿锂、铍等10个元素含量测定微波消解-电感耦合等离子体质谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符本文件规定了石墨矿中锂（Li）、铍（Be）、钛（Ti）、钒（V（Cs）、钨（W）、铊（Tl）、铀（U）元素含量的微波消解-电感耦合等离本文件适用于石墨矿中锂（Li）、铍（Be）、钛（Ti）、钒（V）、锰（Mn）、镓（（Cs）、钨（W）、铊（Tl）、铀（U）元素含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定。方法检出限(μg/g）测定范围(μg/g）锂7铍9钛钒锰镓铯钨铊铀下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确GB/T6682分析实验室用水规格和石墨矿样品经高温微波消解预处理后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，根据元素的质2警示——本文件中所使用的硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸等均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性，应避免直接接触，相关操作应由具备正规实验室工5.3氢氟酸：ρ（HF）=1.13g/mL。）：5.9单元素标准储备溶液：具体配制参见附录A，或可直接购买溶液5.11仪器调谐溶液：分别取Li、Y、Co、Ce、Tl的标准储备溶液(ρ=6.2微波消解仪：测温范围常温～280℃(±0.1℃)，测压范围6.4聚乙烯容量瓶：50mL。8.2验证试验8.3样品分解），），酸（5.4）和3mL硫酸（5.5），旋紧管盖后置于微波消解仪中，按微波消解仪工作条件进行条件设3四氟乙烯烧杯（6.3）中，用少量水冲洗内盖，将聚四氟乙烯烧杯（6.3）放在控温式电热板（6.5）温度(℃)温度(℃)8.4测定按照电感耦合等离子体质谱仪操作说明书规定条件启动仪器，进行初始化调试。仪器稳定至少分析仪器参考工作条件、待测元素和内标元素质量数（m/z）的乙烯容量瓶（6.4）中，逐级稀释成校准溶液，其浓度和介质见表3。内标标准储备溶液（5.10）可以直接加入到校准溶液中，也可在样品雾化之前通过蠕动泵在线加入。所选内标的浓度应远高于样品自身所含内标元素的浓度。常用的内标浓度范围为10ng/mL～1000ng/mL。用ICP-MS进行测定，以各元素质量浓度为横坐标，各待测元素与内标元素的信号强度之比为纵坐标，建立校准曲线。由于使用过程中不同元素的浓度范围不同，应根据样品实际含量选择合适的锂025镓025铯01248钨01248注：溶液介质均为5%王水。分取一定体积的钒、锰、铍、铊、铀单元素标准储备溶液（5.9）和内标标准储备溶液（5.10）于聚乙烯容量瓶（6.4）中，逐级稀释成校准溶液，其钒0124锰0124铍0124铊0124铀01244钛09试验数据处理样品中待测元素含量以质量分数ω(B)计，数值以微克每克(P0——空白试验溶液中待测物质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V——样品测定溶液体积的数值，单位为毫升（mLm——试验用样品质量的数值，单位为克（g）。计算结果按GB/T14505表示为：XXXµg/g、XX.Xµg/g、X.XXµg/g、0.XXµg/g、值，在表6给出的水平范围内，其绝对差值不超过），锂铍钛钒锰镓铯钨铊铀注：m为测定结果的平均水平。5锂元素的加标回收率为87.0%～108%，铍元素的加标回收率为85.0%～112%，钛元素的加标回收率为加标回收率为82.0%～112%，铯元素的加标回收率为81.6%～109%，钨元素的加标回收率为82.0%~104%，铊元素的加标回收率为82.0%～113%，铀元素的加标回收率为93.212.2校准曲线度点，确认分析仪器校准曲线是否发生显著变化，分13.1当向微波消解管加入酸溶液时，应观察管内的反应情况，若有剧烈的化学反应，待反应结束13.2注意微波消解管使用的温度和压力限制，消解前后6A.1锂标准溶液[ρ(Li)=1000µg/mL]：称取0.5324g光谱纯碳酸锂(Li2CO₃A.7钨标准溶液[ρ(W)=200μg/mL]：称取已于750℃条件下灼烧10min的优级纯三氧化钨容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即移入洁净干燥的塑料），7B.1以某电感耦合等离子体质谱仪为例，仪器Li、Be采用Nogas模式、其他元素采用m/z锂7铍9钛钒锰镓铯钨铊铀8C.1根据GB/T6379.2和GB/T6379.4采用8家协作实验室对6件石墨矿样品的测试结析，确定了测量方法的重复性限与再现性限以及分析方法的偏倚，统计结果见表C.1～表C.表C.1石墨矿样品中锂量：重复性限和再现性限及测量方参加实验室数（p）888888（p）888888再现性限（R2.8×sR）表C.2石墨矿样品中铍量：重复性限和再现性限及测量方参加实验室数（p）888888（p）8888889表C.2石墨矿样品中铍量：重复性限和再再现性限（R2.8×sR）表C.3石墨矿样品中钛量：重复性限和再现性限及测量方参加实验室数（p）888888（p）888888再现性限（R2.8×sR）相对误差（RE%）表C.4石墨矿样品中钒量：重复性限和再参加实验室数（p）888888（p）888888再现性限（R2.8×sR）表C.5石墨矿样品中锰量：重复性限和再参加实验室数（p）888888（p）888888再现性限（R2.8×sR）表C.5石墨矿样品中锰量：重复性限和再现相对误差（RE%）表C.6石墨矿样品中镓量：重复性限和再参加实验室数（p）888888（p）888888再现性限（R2.8×sR）表C.7石墨矿样品中铯量：重复性限和再参加实验室数（p）888888（p）888888表C.7石墨矿样品中铯量：重复性限和再现再现性限（R2.8×sR）表C.8石墨矿样品中钨量：重复性限和再参加