考向36 高考化学综合实验题探究-备战2023年高考化学一轮复习考点微专题（新高考地区专用）

学而优教有方PAGEPAGE39考向36高考化学综合实验题探究（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。(1)配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。(2)下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。(3)某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。序号Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3：44.53Ⅷ4.004.0032.001：14.65①根据表中信息，补充数据：_______，_______。②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。实验结论假设成立。(4)小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为_______。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。Ⅰ移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液Ⅱ_______，测得溶液的pH为4.76实验总结

得到的结果与资料数据相符，方案可行。(6)根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。【答案】(1)5.0(2)C(3)

3.00

33.00

正

实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1(4)

0.1104

(5)向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液(6)HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)【解析】(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL。(2)A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误；综上所述，正确的是C项。(3)①实验VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00。②实验I所得溶液的pH=2.86，实验II的溶液中c(HAc)为实验I的，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H+)增大，即电离平衡正向移动，故答案为：正；实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1。(4)(i)滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L。(ii)滴定过程中，当V(NaOH)=0时，c(H+)=≈mol/L=10-2.88mol/L，溶液的pH=2.88，当V(NaOH)=11.04mL时，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，当V(NaOH)=22.08mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc溶液，Ac-发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图：。(5)向20.00mL的HAc溶液中加入V1mLNaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当时，溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mLHAc溶液，使溶液中n(NaAc)=n(HAc)。(6)不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。考点一以气体制备为主线的物质制备实验1．气体制备的发生装置(1)常见气体制备装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下：反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等①试管要干燥；②试管口略低于试管底；③加热时先预热再固定加热；④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花固、液加热型或液、液加热型Cl2等①加热烧瓶时要垫石棉网；②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片固、液不加热型O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；②启普发生器只适用于块状固体与液体反应，且气体难溶于水；③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速(2)气体制备装置的创新①固体加热制气体装置的创新如下图1所示，该装置用于加热易液化的固体物质，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置。②“固(液)＋液eq\o(→,\s\up7(△),\s\do5())气体”装置的创新上图2装置A的改进优点是能控制反应液的温度，图2装置B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等；两容器内气体压强相等，便于液体顺利流下。③“块状固体＋液体→气体”装置的创新大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂装置可通过伸入或拉出燃烧匙，做到控制反应的发生和停止装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，便于控制反应的进行2．常见气体的净化方法和净化装置(1)净化方法净化方法举例液化法利用液化温度不同从空气中分离出N2和O2水洗法利用溶解度不同从N2和NH3的混合气体中除去NH3氧化还原法通过灼热的铜丝网除去某些混合气体中的O2；通过灼热的CuO除去H2、CO等酸碱法将NH3和CO2的混合气体通过碱石灰除去CO2沉淀法除去CO2中的H2S可利用CuSO4溶液，化学方程式为H2S＋CuSO4=CuS↓＋H2SO4(2)常见净化装置a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。b装置一般盛液体试剂，用于洗气。c、d装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。3．尾气的处理(1)转化处理对有毒、有害的气体必须用适当的方法处理成无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见气体的处理方法如下：Cl2SO2NO2H2SHClNH3CONONaOH溶液CuSO4溶液或NaOH溶液水水或浓硫酸点燃与O2混合后通入NaOH溶液(2)直接排放处理主要是针对无毒、无害气体的处理，如N2、O2、CO2等。(3)尾气处理装置①在水中溶解度较小的气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图eq\a\vs4\al(甲)。②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，如图eq\a\vs4\al(乙)。③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图eq\a\vs4\al(丙)。④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图eq\a\vs4\al(丁)。[名师点拨]气体净化与干燥的先后顺序(1)若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。(2)若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。4．防倒吸装置(1)肚容式对于NH3、HCl等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置，如下图所示：(2)分液式把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收。5．实验操作先后流程(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点燃酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，再除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。考点二以有机物制备为主线的综合实验1．教材中四种典型有机物的制备(1)乙酸乙酯的制备①反应原理(化学方程式)：CH3COOH＋C2H5OHeq\o(,\s\up7(浓H2SO4),\s\do5(△))CH3COOC2H5＋H2O。②实验装置：③试剂的混合方法：先加入乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。④饱和碳酸钠溶液的作用：溶解乙醇，反应乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯。⑤浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。碎瓷片或沸石的作用：防止发生暴沸。⑥装置中长导管的作用：导气兼冷凝；为防止倒吸，导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中。(2)制取溴苯①反应原理(化学方程式)：②实验装置：③长导管作用：导气兼冷凝回流。导管出口在液面上：防止倒吸。提纯溴苯的方法：水洗、碱洗、再水洗。(3)制取硝基苯①反应原理(化学方程式)：②实验装置：③加药顺序：浓硝酸→浓硫酸(冷却)→苯长导管的作用：冷凝回流。温度计水银球位置：水浴中。提纯硝基苯的方法：水洗、碱洗、再水洗。(4)制取乙烯①反应原理(化学方程式)：CH3CH2OHeq\o(→,\s\up7(浓H2SO4),\s\do5(170℃))CH2=CH2↑＋H2O。②实验装置：③温度计水银球位置：反应液中。碎瓷片或沸石的作用：防暴沸。浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。用NaOH溶液洗气：除去混有的杂质CO2、SO2及乙醇等。④迅速升温到170℃，防止发生副反应生成乙醚。2．熟悉有机物制备实验的常用装置(1)反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。[名师点拨](1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。(2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(3)冷凝管的进出水方向：下进上出。(4)加热方法的选择①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。(5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷却后补加。3．提纯有机物的常用方法有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程：考点三物质性质的实验探究1．探究物质性质的基本方法和程序2．性质原理探究命题角度类型思考方向酸性强弱比较可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力或pH等方法来比较金属性强弱比较可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的放电顺序等方法来比较非金属性强弱比较可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与H2化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法来比较弱酸酸式盐的电离程度与水解程度比较可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较Ksp的大小比较(以AgCl、AgI为例)①向少量的AgNO3溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加KI溶液，产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1mol·L－1AgNO3溶液，先产生黄色沉淀一元酸、二元酸判断可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定羟基的数目判断可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定羧基的数目判断可通过取一定量试剂与足量NaHCO3反应测定放出CO2的量来确定3．实验探究设计需要注意的问题(1)有水蒸气生成时，先检验水蒸气再检验其他成分。(2)对于需要进行转化才能检验的成分要注意排除干扰。如CO的检验，要先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2后才能对CO实施转化，最后再检验CO转化生成的CO2。(3)若试题只给出部分药品和装置，则应给出必要的补充；若给出多余的试剂品种，则应进行筛选。(4)注重答题的规范性，有些题目要求指出试剂的名称。如无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性KMnO4溶液、饱和NaHCO3溶液等。4．实验探究示例探究示例探究原理与方法探究盐酸、碳酸、硅酸的酸性强弱利用“强酸制弱酸”的原理探究：盐酸与碳酸盐反应制取CO2，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀利用盐的水解原理探究：用pH试纸(或pH计)测定同浓度的NaCl溶液、NaHCO3溶液、Na2SiO3溶液的pH，pH越大，则对应酸的酸性越弱探究Cl2、Fe3＋、I2的氧化性强弱利用“氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性”原理探究：将氯气通入FeCl2溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl3溶液滴入淀粉­KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I2探究CuS、ZnS的溶度积大小向浓度相同的CuSO4、ZnSO4的混合液中滴入Na2S溶液，若先生成黑色沉淀CuS、后生成白色沉淀ZnS，则说明Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)探究HCOOH、CH3COOH电离能力的强弱用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOOH溶液、CH3COOH溶液的pH用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOONa溶液、CH3COONa溶液的pH，盐溶液的pH越大，则对应酸的酸性越弱考点四实验方案的评价与规范答题1．实验方案的评价(1)实验评价的几种类型(2)实验方案评价的原则2．综合实验中的“答题模板”(1)“实验现象”模板描述现象时要注意语言的全面性、准确性，全面性要包括看到的、听到的、触摸到的、闻到的；准确性要指明产生这种现象的部分。按“现象＋结论”模式描述时，忌现象结论不分，正确的思维是根据××现象推出生成了××物质或发生了××反应。①溶液中：颜色由××变成××；液面上升(或下降)；溶液变浑浊；生成××色沉淀；产生大量气泡。②固体：固体表面产生大量气泡；逐渐溶解；颜色由××变成××。③气体：生成××色××味气体；气体由××色变成××色。(2)“操作或措施”模板①从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥。②蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干。③证明沉淀完全的操作：静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全。④检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净。⑤滴定终点溶液颜色变化的判断：滴加最后一滴溶液时，溶液由××色变为××色，且半分钟内不变色。(3)“仪器或试剂作用”模板①有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气。②有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水)。③固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下。④温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度。(4)“某操作的目的、作用或原因”模板①沉淀的目的：除去××杂质(可溶于水)。②沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。③冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。④控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等。⑤“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。⑥加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等。⑦加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质。⑧温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。⑨减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。⑩蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)。⑪配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化。⑫反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大。⑬加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动。⑭用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象。考点五物质组成与含量的测定1．含量测定对实验数据筛选的一般方法和思路(1)一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1g，若数值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。(2)二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。(3)三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。(4)四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。(5)五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。2．物质组成的定量测定中数据测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。①常见测量气体体积的实验装置②量气时应注意的问题a．量气时应保持装置处于室温状态。b．读数时要特别注意消除“压强差”，既要保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。如图中(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)重量分析法①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否反应完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。④计算方法采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。考点六滴定原理在定量实验中的应用1．滴定分析法定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度。应用较多的是氧化还原滴定，其中碘量法是氧化还原滴定中应用较为广泛的一种方法，在近几年的高考试题中多次出现。I2可作氧化剂，能被Sn2＋、H2S等还原剂还原，I－可作还原剂，能被IOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))、Cr2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(7))、MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))等氧化剂氧化，故碘量法分为直接碘量法和间接碘量法。①直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I2被还原为I－。②间接碘量法(又称滴定碘法)是利用I－的还原性与氧化性物质反应生成I2，淀粉溶液遇I2显蓝色，再加入Na2S2O3标准溶液与I2反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的含量。例如用间接碘量法测定混合气中ClO2的含量，有关反应的离子方程式为2ClO2＋10I－＋8H＋=2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))=2I－＋S4Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(6))，得关系式2ClO2～5I2～10S2Oeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3))，然后根据已知条件进行计算。2．滴定实验中常用的计算方法——关系式法关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式。如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：①O2＋2Mn(OH)2=2MnO(OH)2②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋=Mn2＋＋I2＋3H2O③2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3(中介物质)(中介物质)1．碳酸铈[Ce2(CO3)3]是制备稀土发光材料、汽车尾气净化催化剂的重要原料。碳酸铈可由铈的氯化物和碳酸氢铵反应制备。甲同学利用下列装置模拟制备Ce2(CO3)3。已知：ⅰ.装置C中溶液为亚硫酸钠溶液。ⅱ.Ksp[Ce2(CO3)3]＝1.00×10－28。ⅲ.Ce3＋易被空气氧化成Ce4＋。(1)装置D中盛放稀盐酸的实验仪器名称为________，装置C中溶液的作用是________________________________________________________________________。(2)装置A中发生的化学反应方程式为_____________________________________________________________________________________________________。(3)实验装置中有一处不合理，请针对不合理之处写出改进措施：_________________________________________________________________________________________。(4)装置B中制备Ce2(CO3)3反应的离子方程式为_____________________________________________________________________________________________________。(5)实验过程中当Ce3＋沉淀完全时[c(Ce3＋)＝1×10－5mol·L－1]，溶液中c(COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3)))为________。(6)Ce2(CO3)3在装置B中沉淀，然后经过静置、过滤、洗涤、干燥后即可得到产品。检验产品是否洗涤干净的方法为________________________________________________。(7)为测定产品中Ce2(CO3)3的纯度，取2.00g产品加入稀硫酸、H2O2溶液至全部溶解，配成100.00mL溶液，取25.00mL溶液用0.10mol·L－1的FeSO4溶液滴定至终点(铈被还原成Ce3＋)，消耗FeSO4溶液20.00mL，则产品中Ce2(CO3)3的纯度为________。2．某化学兴趣小组为探究氧化性强弱的影响因素进行如下实验。(1)饱和食盐水的作用是___________________________________________________。装置F可吸收微量氯气制得氯水，使用倒置漏斗的目的是________________________。(2)装置A中产生Cl2的化学方程式为___________________________________________________________________________________________________________________，可推知氧化性：Cl2________MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))(填“>”或“<”)。(3)装置D中可观察到溶液变紫红色，则该反应的离子方程式为_________________________________________________________________，可推知氧化性：Cl2________MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))(填“>”或“<”)。(4)通过对比(2)和(3)可判断的氧化性强弱的影响因素是________。利用本实验充分反应所得溶液设计实验验证你的判断。实验方案为________________________________________________________________________________________________________________。(5)有同学认为无需流量控制器，你是否认可？并简要说明理由。_____________________________________________________________。3．某研究性学习小组的同学通过查阅资料得到如下信息：在加热及适当催化剂存在下，CH4可将SO2还原为单质硫(另有CO2、H2O生成)；实验室制备CH4的原理为CH3COONa＋NaOHeq\o(→,\s\up7(△),\s\do5())CH4↑＋Na2CO3。(1)实验室制备CH4时要先将所用固体试剂研细再充分混合，这样处理的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________；实际制备中常用碱石灰代替NaOH，以减少反应容器(试管)破损情况的出现，从试剂角度分析，导致试管易出现破损的原因是___________________________________________。(2)为验证SO2能氧化CH4并有CO2生成，该同学设计如下装置(夹持及加热仪器省略)进行实验。①装置A的作用有干燥气体、将气体充分混合及______________________________________________________________________________________________________，C中可观察到的现象是_____________________________________________________。②D中试剂通常是_________________________________________________________，表明B中确实有CO2生成的现象是____________________________________________。(3)该小组同学讨论后认为B中可能还有CO生成，但能否直接在加热条件下用CuO检验从F逸出的气体中到底有无CO的问题上发生了争执，甲同学认为能，而乙同学认为不能，你同意哪位同学的观点并说明理由_______________________________________________________________________________________________________________________。4．CN－有剧毒，含氰电镀废水需处理达标后才能排放，某兴趣小组在密闭系统中用如图装置进行模拟实验，测定CN－被处理的百分率。具体原理及部分操作步骤如图所示：步骤原理操作1在TiO2催化作用下，用NaClO将CN－氧化成CNO－(CN－和CNO－中N元素均为－3价)将1L含氰电镀废水经浓缩后与过量NaClO溶液混合，倒入甲中，塞上橡皮塞2在酸性条件下CNO－与NaClO反应生成N2、CO2和Cl2一段时间后，打开橡皮塞和活塞，使溶液全部进入乙中，关闭活塞已知：含氰电镀废水中CN－浓度为amg·L－1；玻璃棉不参与反应。(1)写出甲中的反应的离子方程式____________________________________________。(2)乙中反应的离子方程式为2CNO－＋6ClO－＋8H＋=N2↑＋2CO2↑＋3Cl2↑＋4H2O，该反应的氧化剂是________。(3)上述实验是通过测定CO2的量来确定对CN－的处理效果。丙装置中的试剂是________，丁装置中主要发生反应的化学方程式是____________________________________________________________________________________，丁装置中玻璃棉的作用是________________________________________________________________________；干燥管Ⅱ的作用是______________________________________________________。(4)若干燥管Ⅰ增重bmg，则CN－被处理的百分率是________。(用含a、b的代数式来表示)(5)该装置气密性良好，假定每一个装置都充分反应，则利用该装置测得的CN－被处理的百分率与实际值相比________(填“偏高”或“偏低”)，简述可能的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。5．为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示：(1)a的作用是________，仪器d的名称是________。(2)检查装置气密性：_______________________________________________________(填操作)，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。(3)c中加入一定体积的高氯酸和mg氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。①下列物质可代替高氯酸的是________(填字母)。A．硝酸 B．盐酸C．硫酸 D．磷酸②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是_____________________________________________________________________________________。(4)向馏出液中加入V1mLc1mol·L－1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2mol·L－1EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1配合)，消耗EDTA标准溶液V2mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为__________________。(5)用样品进行实验前，需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是______________________________________。1．（2022·黑龙江·大庆实验中学高三开学考试）工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林(乙酰水杨酸)。【反应原理】【物质性质】名称相对分子质量熔点()溶解度(水)水杨酸138159微溶于冷水，易溶于热水乙酸酐102在水中逐渐分解乙酰水杨酸180135～138微溶于水【实验流程】实验过程：在锥形瓶中加入水杨酸及醋酸酐，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加浓硫酸后加热，维持瓶内温度在条件下，充分反应。稍冷后进行如下操作．①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，析出固体，过滤。②在所得固体中加入饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤、洗涤、干燥得粗产品。④粗产品经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体。回答下列问题：(1)下列玻璃仪器中，操作①中需使用的有________(填选项字母)(2)②中饱和碳酸氢钠的作用是_____________________________。(3)③中如何洗涤粗产品(具体操作)_____________________________________________。(4)若要检验粗产品中是否含有水杨酸，可取少许粗产品加入几滴乙醇使其溶解，再滴加入1～2滴______溶液．观察是否发生显色反应。(5)④采用的纯化方法为_____________________________________________。(6)本实验的产率是_______________%。2．（2022·辽宁·高三开学考试）二茂铁为橙黄色晶体，不溶于水，溶于有机溶剂，熔点时开始升华，可用作催化剂、添加剂，学习小组以环戊二烯、氯化亚铁和氢氧化钾为原料制备二茂铁，反应过程须隔绝水和空气，反应原理为，反应放出大量热。制备过程如下(装置如图所示)：Ⅰ.制备：在图1两颈烧瓶中加入稀盐酸和过量还原铁粉，持续通入，观察到铁粉表面无气泡生成，将滤液迅速转移到冲洗过的反应瓶中，加热蒸发到表面刚出现结晶层，停止加热，将溶液冷却到室温，抽滤、洗涤、低温干燥，用冲洗过的磨口试剂瓶进行保存。Ⅱ.检查图2装置气密性后.在中加入无水乙醚和过量的粉末，持续通入氮气，缓慢搅拌的情况下缓慢加入环戊二烯(密度)，控制氮气均匀通入。Ⅲ.将溶在二甲基亚砜中，转人分液漏斗A中，控制滴加速度使溶液在左右加完，在氮气保护下继续搅拌反应。Ⅳ.将混合液倒人烧杯内，缓慢加入盐酸，调节至，再加入水，继续担拌悬浮液，过滤、洗涤、真空干燥，称重。回答下列问题：(1)装置图中仪器C的名称为_______，仪器A支管的作用为_______(2)制备过程中反应装置及保存所用试剂瓶通入的目的是_______(3)步骤Ⅱ中要控制氮气均匀通入，可通过_______来实现，粉末除了作为反应物，还可以起到_______的作用。(4)步骤Ⅲ中控制滴加速度使溶液缓慢滴入反应器的原因是_______(5)步骤Ⅳ中判断过量的盐酸是否洗涤干净，可选择_______a.pH试纸

b.溶液

c.硝酸酸化的硝酸银溶液(6)最终得到纯净的二茂铁0.93g，则该实验二茂铁的产率是_______3．（2022·福建·泉州七中高三期中）硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，实验室合成硫酰氯的实验装置如下图所示。已知：①

②硫酰氯常温为无色液体，熔点为，沸点为，可溶于纯硫酸，在潮湿空气中易“发烟”③以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气(1)装置E为储气装置，用于提供氯气，则分液漏斗c中盛放的试剂为_______。(2)干燥管中碱石灰的主要作用是_______。(3)长期存放的硫酰氯会发黄，其原因可能为_______。(4)氯磺酸加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为_______，分离这两种液态产物的方法是_______。(5)写出硫酰氯在潮湿空气中“发烟”的化学方程_______。(6)的纯度测定：取产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为250mL溶液，取25.00mL该溶液用的标准溶液滴定(用作指示剂，滴定过程中不参与反应)，平行滴定三次，平均消耗标准溶液22.00mL，则产品的纯度为_______%。4．（2022·重庆八中高三阶段练习）是一种常见强氧化剂，常用于自来水消毒杀菌。实验室用如图所示装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知：①，副反应：。②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。回答下列问题：(1)仪器A中盛放的试剂是_______，仪器D的名称是_______。(2)该实验需要通过调节的通入速率来调节的比例，根据信息，其原因是①防止制取的中残留的量过高；②_______。(3)实验中通常控制C中冷却液的温度在。反应停止后，为减少产品中的含量，可调节冷却液的温度范围是_______。(4)取一定量C中收集到的产品，加入适量、过量KI溶液及一定量的稀充分反应。用标准溶液滴定(滴定I)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定过量的(滴定II)。实验数据如下表：加入量滴定I测出量滴定II测出量回答下列问题(不考虑与水反应)：①产生的反应离子方程式为、_______。②用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定I到达终点的实验现象是_______。③高纯度浓溶液中要求(和HClO均以计)。根据实验数据得知，该溶液中_______。5．（2022·江西赣州·高三期中）肼，又称联氨，为无色油状液体，能很好地混溶于水中，与卤素、过氧化氢等强氧化剂作用能自燃，长期暴露在空气中或短时间受高温作用会爆炸分解，具有强烈的吸水性。实验室设计如图装置用氨和次氯酸钠反应制备肼，并探究肼的性质。已知：硫酸肼为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水。回答下列问题：(1)盛装NaOH溶液的仪器的名称为_______，仪器a的作用是_______。(2)装置A的试管中盛放的试剂为_______(填化学式)。(3)装置C中盛放的试剂为_______(填名称)，其作用是_______。(4)装置D中发生反应的化学方程式为_______。(5)①探究性质。取装置B中溶液于试管中，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，试管底部得到结晶。写出生成结晶的离子方程式：_______。②测定产品中肼的质量分数。称取mg装置B中溶液，加入适量固体(滴定过程中，调节溶液的pH保持在6.5左右)，加水配成100mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液作指示剂，用的碘溶液滴定，滴定过程中有无色无味无毒气体产生。滴定终点的颜色变化为_______，滴定终点平均消耗标准溶液VmL，产品中肼的质量分数的表达式为_______。1．（2022·湖南卷）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水步骤1.的制备按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。步骤2，产品中的含量测定①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。回答下列问题：(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______；(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；(6)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。2．（2022河北）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：①三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。②以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。③做空白实验，消耗了碘标准溶液。④用适量替代香菇样品，重复上述步骤，测得的平均回收率为95%。已知：，回答下列问题：(1)装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。(2)三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。A．

B．

C．(3)解释加入，能够生成的原因：_______。(4)滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为_______。(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。(6)该样品中亚硫酸盐含量为_______(以计，结果保留三位有效数字)。3．（2022辽宁）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：(1)A中反应的离子方程式为___________。(2)装置B应为___________(填序号)。(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。(4)装置F的作用为___________。(5)反应过程中，控温的原因为___________。(6)氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。(7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。4．（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。(2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。(4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式________。(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取________的方法。(6)Ⅲ中应采用________进行加热。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。5．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：(1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______。(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热

②关闭冷凝水

③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到。

参考答案1．【答案】(1)分液漏斗防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3＋(2)2NH4Cl＋Ca(OH)2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())CaCl2＋2H2O＋2NH3↑(3)装置BD之间连接盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶，吸收挥发出来的HCl气体(4)2Ce3＋＋6HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))=Ce2(CO3)3↓＋3CO2↑＋3H2O(5)1×10－6mol·L－1(6)取最后一次洗涤液少许于试管中，加入少量硝酸银溶液，如无沉淀产生，则证明已经洗涤干净(7)92.00%【解析】(1)装置C中的溶液为亚硫酸钠溶液，有较强的还原性，能防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3＋。(4)装置B中CeCl3溶液和碳酸氢铵反应生成Ce2(CO3)3，发生反应的离子方程式为2Ce3＋＋6HCOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(3))=Ce2(CO3)3↓＋3CO2↑＋3H2O。(5)已知Ksp[Ce2(CO3)3]＝c2(Ce3＋)×c3(COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3)))＝1.00×10－28，且c(Ce3＋)＝1×10－5mol·L－1，则c(COeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(3)))＝eq\r(3,\f(1.00×10－28,（1.0×10－5）2))mol·L－1＝1×10－6mol·L－1。(6)最初沉淀Ce2(CO3)3的洗涤液中含有Cl－，故取最后一次洗涤液少许于试管中，加入少量硝酸银溶液，如无沉淀产生，则证明已经洗涤干净。(7)已知滴定时发生的反应为Ce4＋＋Fe2＋=Ce3＋＋Fe3＋，消耗0.10mol·L－1的FeSO4溶液20.00mL，即参加反应的Fe2＋的物质的量为0.02L×0.10mol·L－1＝2×10－3mol，则产品中Ce2(CO3)3的纯度为eq\f(2×10－3mol×\f(100.00mL,25.00mL)×460g·mol－1×\f(1,2),2.00g)×100%＝92.00%。2．【答案】(1)除去氯气中的氯化氢气体增大气体接触面积，使吸收充分(2)2KMnO4＋16HCl=2MnCl2＋5Cl2↑＋2KCl＋8H2O<(3)2MnOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋Cl2=2MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋2Cl－>(4)溶液酸碱性取D中溶液于试管中，滴加盐酸至酸性，用湿润的淀粉­KI试纸检验是否产生氯气(5)否，若产生Cl2速率过快，过量氯气会造成D中溶液由碱性变为酸性【解析】(1)高锰酸钾与浓盐酸反应产生的氯气中往往混有HCl、水蒸气等杂质，饱和食盐水可除去氯气中的氯化氢气体，降低氯气的溶解度，有利于Cl2的逸出；氯气在水中的溶解度不大，吸收微量氯气制氯水，使用倒置漏斗可增大氯气与水的接触面积，使吸收更充分。(2)装置A中试剂为高锰酸钾与浓盐酸，生成氯气的化学方程式为2KMnO4＋16HCl=2MnCl2＋5Cl2↑＋2KCl＋8H2O；由氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性可知，氧化性：Cl2<MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))。(3)装置D中的试剂为锰酸钾碱性溶液，通入Cl2后，溶液变紫红色，说明氯气的氧化性大于锰酸根离子，则反应的离子方程式为2MnOeq\o\al(\s\up1(2－),\s\do1(4))＋Cl2=2MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))＋2Cl－，可推知氧化性：Cl2>MnOeq\o\al(\s\up1(－),\s\do1(4))。(4)在酸性条件下高锰酸钾的氧化性强，碱性条件下锰酸根离子具有还原性，可被氯气氧化为高锰酸根离子，则氧化性强弱的影响因素是溶液酸碱性；验证本实验充分反应所得溶液中是否有高锰酸根离子的方法：滴加盐酸至酸性，证明是否有氯气产生。(5)有同学认为无需流量控制器，是错误的，若产生Cl2速率过快，过量氯气会造成D中溶液由碱性变为酸性，干扰实验的验证。3．【答案】(1)增大固体比表面积，有利于物质间充分混合反应加热时NaOH易与玻璃中的SiO2发生反应(2)①通过观察气泡调控气流速率U形管内有黄色固体及无色液体出现②酸性KMnO4溶液E中溶液不褪色，F中溶液出现浑浊(3)同意乙同学的观点，理由是过量的CH4也可能还原CuO【解析】(1)固体研细后可增大单位质量的固体的表面积，有利于物质间充分混合反应。温度较高时，NaOH易与玻璃中的SiO2发生反应，从而导致试管易出现破损。(2)①实验中需要控制气体的流速，通过观察A中气泡产生的快慢就可推知气流速率的相对大小，然后根据需要加以调控。B中生成的硫蒸气、水蒸气进入C中U形管内会凝华、液化，故C中U形管内有黄色固体及无色液体出现。②SO2、CO2均可与澄清石灰水作用，故要先用酸性KMnO4溶液除去SO2。当E中溶液不褪色而F中澄清石灰水变浑浊时，表明有CO2生成。4．【答案】(1)CN－＋ClO－eq\o(=,\s\up7(TiO2),\s\do5())CNO－＋Cl－(2)NaClO(或ClO－)(3)浓硫酸Cu＋Cl2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())CuCl2防止CuCl2固体粉末堵塞导管(或吸附CuCl2固体)防止空气中的CO2、水蒸气进入干燥管Ⅰ，影响CO2的测量(4)eq\f(13b,22a)×100%(5)偏低前面装置中残留有CO2未被完全吸收【解析】(1)甲中的反应为NaClO将CN－氧化成CNO－，NaClO具有强氧化性，被还原为Cl－，离子方程式为CN－＋ClO－eq\o(=,\s\up7(TiO2),\s\do5())CNO－＋Cl－。(2)根据反应：2CNO－＋6ClO－＋8H＋=N2↑＋2CO2↑＋3Cl2↑＋4H2O，ClO－中的＋1价Cl元素被还原为0价，则NaClO(或ClO－)为氧化剂。(3)实验原理为测量干燥管Ⅰ吸收的二氧化碳的质量来确定对CN－的处理效果，由于乙装置中产生N2、CO2、Cl2、H2O，氯水与水都能被碱石灰吸收，影响二氧化碳质量的测定，所以进入干燥管Ⅰ的气体应除去氯气与水，用浓硫酸吸水，用铜网除去氯气，同时应防止空气中的CO2、水蒸气进入干燥管Ⅰ干扰实验，所以丙装置的试剂是浓硫酸，丁装置中发生的反应为Cu＋Cl2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())CuCl2，为了防止CuCl2固体粉末堵塞导管(或吸附CuCl2固体)，丁装置中需要使用玻璃棉；干燥管Ⅰ的作用是吸收CO2，干燥管Ⅱ的作用是防止空气中的CO2、水蒸气进入干燥管Ⅰ，影响CO2的测量。(4)含氰电镀废水中CN－浓度为amg·L－1，1L该废水中含有CN－的质量为amg·L－1×1L＝amg，干燥管Ⅰ增重的bmg为CO2的质量，结合C元素守恒可得关系式：CN－～CO2，2644m(CN－)bmg则m(CN－)＝eq\f(26bmg,44)＝eq\f(13b,22)mg，CN－被处理的百分率是eq\f(\f(13b,22)mg,amg)×100%＝eq\f(13b,22a)×100%。(5)装置中残留有CO2未被完全吸收，导致测定的CO2质量偏低，测得的CN－被处理的百分率与实际值相比偏低。5．【答案】(1)平衡压强直形冷凝管(2)在b和f中加水，水浸没导管a和e的末端(3)①CD②不受影响③此实验需要充分吸收HF气体，防止其挥发损失(4)eq\f(5.7（c1V1－c2V2）,m)%(5)寻找最佳实验条件【解析】(1)a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸。仪器d的名称是直形冷凝管。(2)检查装置气密性时在b和f中加水，使水浸没a和e的末端，从而形成密闭体系。(3)①此实验是利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为HF(低沸点酸)蒸出。硝酸和盐酸易挥发，A、B项错误；硫酸和磷酸沸点高，难挥发，C、D正确。1．【答案】(1)BD(2)使乙酰水杨酸和碳酸氢钠反应生成乙酰水杨酸钠溶于水，便于过滤除去其它不溶物(3)向漏斗中加入冷水没过产品，待水流尽后，重复2-3次(4)氯化铁(5)重结晶(6)60%【分析】水杨酸及醋酸酐在浓硫酸催化加热下生成乙酰水杨酸，反应后混合物倒入冷水中，析出固体，过滤，所得固体中加入饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤；滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤、洗涤、干燥得粗产品，纯化后得到乙酰水杨酸晶体。④粗产品经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体【详解】（1）操作①不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，析出固体，过滤，涉及溶解过滤操作，需要使用烧杯、漏斗，故选BD；（2）乙酰水杨酸含有羧基，能和碳酸氢钠反应生成乙酰水杨酸钠溶于水，便于过滤除去其它不溶物，故②中饱和碳酸氢钠的作用是：使乙酰水杨酸和碳酸氢钠反应生成乙酰水杨酸钠溶于水，便于过滤除去其它不溶物；（3）乙酰水杨酸微溶于水，③中洗涤粗产品乙酰水杨酸的方法为：向漏斗中加入冷水没过产品，待水流尽后，重复2-3次；（4）水杨酸中含有酚羟基，能和氯化铁溶液发生显色反应，故检验粗产品中是否含有水杨酸，可取少许粗产品加入几滴乙醇使其溶解，再滴加入1～2滴氯化铁溶液．观察是否发生显色反应。（5）④采用的纯化方法为重结晶，可以提纯产品；（6）水杨酸为0.05mol，理论生成乙酰水杨酸0.05mol，质量为9g，则本实验的产率是。2．【答案】(1)

三颈烧瓶

平衡压强，保证溶液顺利滴下(2)排尽装置内的空气，防止被氧化(3)

观察浓硫酸中气泡均匀产生

吸收反应生成的水，促进二茂铁生成(4)避免反应过快放出大量热导致二茂铁升华(5)ac(6)50%【分析】根据反应，利用环戊二烯、氯化亚铁和氢氧化钾为原料制备二茂铁，再探究反应产物的产率。【详解】（1）根据C的结构特点可知其为三颈烧瓶；仪器A为恒压分液漏斗，其支管可以使容器上下相通，起到平衡压强，保证溶液顺利滴下的作用；（2）易被空气中氧气氧化，通入氮气排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化；（3）为使氮气均匀通入，可通过观察浓硫酸中产生气泡的速度，调节通氮气的速率来实现；由题干信息知反应需在隔绝水的环境下进行，结合反应原理知的作用除了作为反应物，反应过程须隔绝水，还可以起到吸收生成的水的作用；（4）反应放热，反应过快温度升高，易导致产物二茂铁升华造成损失；（5）溶液中有附着在沉淀表面，故可取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加硝酸酸化的硝酸银溶液观察是否有沉淀生成，来判断沉淀是否洗净；根据电荷守恒，测量浓度也可判断是否洗涤干净；（6）的物质的量为环戊二烯的物质的量是，根据反应原理可知环戊二烯的量不足，故根据环戊二烯计算二茂铁的产量为，则产率。3．【答案】(1)饱和食盐水(2)吸收SO2、Cl2等尾气，防止污染空气；同时防止空气中的水蒸气进入装置内(3)SO2Cl2中溶有其分解产生的Cl2(4)

2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4

蒸馏法(5)SO2Cl2+2H2O=2HCl↑+H2SO4(6)99【分析】从图中可以看出，丙装置内发生反应：，则A装置制取SO2气体，E装置提供Cl2。因为硫酰氯常温下在潮湿空气中易“发烟”，所以SO2、Cl2进入C装置前都需干燥，B、D装置为气体的干燥装置，内盛液体应为浓硫酸。在C装置内发生SO2与Cl2的可逆反应，因反应放热，生成的SO2Cl2易气化，所以需冷凝回流，未反应的SO2、Cl2需通过碱石灰进行处理，以防污染空气；由于在潮湿空气中易“发烟”，所以碱石灰还需防止空气中的水蒸气进入C装置内，据此分析解答。【详解】（1）装置E为储气装置，用于提供氯气，分液漏斗c中盛放的试剂滴入E时不与氯气反应，也难以溶解氯气，它的作用是促使氯气排出，所以该试剂是饱和食盐水；（2）结合题中信息及分析可知，干燥管中碱石灰的主要作用是吸收SO2、Cl2等尾气，防止污染空气；同时防止空气中的水蒸气进入装置内；（3）信息③告诉我们：100℃以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气(黄绿色)。所以长期存放的硫酰氯会发黄，其原因可能为SO2Cl2中溶有其分解产生的Cl2。答案为：SO2Cl2中溶有其分解产生的Cl2。（4）根据信息结合元素守恒可知，氯磺酸()加热分解，能制得硫酰氯，同时生成硫酸，该反应的化学方程式为2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4；SO2Cl2与硫酸二者为互溶液体，沸点相差较大，采取蒸馏法进行分离；（5）SO2Cl2在潮湿空气中因水解生成HCl与空气中水蒸气形成白雾而“发烟”，则该反应的化学方程式为SO2Cl2+2H2O=2HCl↑+H2SO4；（6）过程中涉及两个反应：SO2Cl2+4NaOH=Na2SO4+2NaCl+2H2O，NaCl+AgNO3=AgCl↓+NaNO3。可得出关系：，则SO2Cl2产品的纯度为：。4．【答案】(1)

浓硫酸

干燥管(2)防止浓度过低，以副反应为主，降低产率(3)−34℃~2.0℃(4)

滴入最后半滴标准液，溶液由浅紫红色变成无色，且30s内不恢复

200【分析】制备氯气，先通入氮气，再通入氯气，通过调节通入气体的速率，混合后进入装置B中HgO与玻璃珠增大接触面积，反应生成氯化汞和Cl2O，同时有副产物氧气，将产生气体通过冷却液处理，冷却后Cl2O留在装置C中，尾气吸收氯气，为防止水解，中间连接一个装有无水氯化钙的干燥管。【详解】（1）仪器A的作用是干燥气体，盛放的试剂是浓硫酸，根据构造可知，仪器D的名称是干燥管；（2）已知：①，副反应：，故该实验需要通过调节的通入速率来调节的比例，根据信息，其原因是①防止制取的中残留的量过高；②防止浓度过低，以副反应为主，降低产率；（3）常压下，沸点，沸点2.0℃，实验中通常控制C中冷却液的温度在。反应停止后，为减少产品中的含量，可调节冷却液的温度范围是−34℃~2.0℃，保证液化而为气体；（4）①氯气与均能将I-氧化，故产生的反应离子方程式为、；②用标准溶液滴定时，无需另加指示剂，碘溶于水为紫红色，则判断滴定I到达终点的实验现象是滴入最后半滴标准液，溶液由浅紫红色变成无色，且30s内不恢复；③根据该反应及题中所给相关反应的计量数比值可得:n()=n消耗(H2SO4)=mol-mol=mol；n(Cl2)=n(I2)=2n()=mol-2mol=mol，则有=200。5．【答案】(1)

三颈烧瓶

防止三颈烧瓶内液体倒吸进A中试管(2)Ca(OH)2固体和NH4Cl固体(3)

饱和食盐水

除去D中生成Cl2含有的HCl杂质(4)Ca(ClO)2+2HCl=Ca(OH)2+2Cl2↑(5)

N2H4+2H++SO=↓

溶液变蓝色，且半分钟不褪色

【分析】Ca(OH)2固体和NH4Cl固体在A装置中反应产生NH3，通入装置B中；装置D中制得并通过装置C除去HCl杂质的Cl2，在三颈烧瓶内同NaOH作用产生次氯酸钠，再与得到NH3反应制得肼。【详解】（1）根据图示，盛装NaOH溶液的仪器为三颈烧瓶；仪器a是长颈漏斗，作用是防止三颈烧瓶内液体倒吸进A中试管。（2）据分析，装置A的试管中盛放的试剂在受热条件下可生成NH3，应为Ca(OH)2固体和NH4Cl固体。（3）据分析，装置C中盛放的试剂需除去D中生成Cl2含有的HCl杂质，应为饱和食盐水。（4）装置D中浓盐酸与漂白粉反应生成氯气，发生反应的化学方程式为：Ca(ClO)2+2HCl=Ca(OH)2+2Cl2↑。（5）①据已知信息，取装置B中含混溶N2H4的溶液于试管中，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，试管底部得到结晶，离子方程式：N2H4+2H++SO=↓。②该测定操作用淀粉溶液作指示剂，滴入碘溶液，则恰好完全反应后，多滴入的碘与淀粉作用显蓝色，故滴定终点的颜色变化为：溶液变蓝色，且半分钟不褪色。根据题意，N2H4与I2反应生成N2，反应的化学方程式：N2H4+2I2=N2+4HI，则25.00mL溶液中n(N2H4)==，则产品中肼的质量分数的表达式为。1．【答案】(1)HCl

H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑(2)防止倒吸

CuSO4溶液(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全(4)使钡离子沉淀完全(5)锥形瓶(6)97.6%【解析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。(1)由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。(2)氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。(4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。(5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。(6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol244g/mol=0.488g，质量分数为：10