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第十章第3讲热点综合实验探究1.硫酸亚铁在印染、医药、化肥等多个行业有广泛应用。某学习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)的热分解产物进行探究,回答下列问题:(1)装置A中石棉绒的作用为____________________________;装置D中的仪器名称为________。(2)按气流方向,上述装置合理的连接顺序为a→________、________→________、________→________、________→h(填装置口小写字母)(3)该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验,请为他们补全表格:装置编号填装试剂实验现象实验结论AFeSO4·7H2O绿色固体逐渐变为红色粉末B①________②________分解产物中含有SO2CBaCl2溶液产生白色沉淀③________D无水CuSO4粉末白色固体逐渐变为蓝色分解产物中含有水蒸气E④________(4)硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为______________________________。(5)设计实验证明A中得到的红色粉末不含+2价铁元素:______________(简述实验操作及现象)。解析:(1)装置A中石棉绒的作用为防止固体粉末堵塞导管,装置D中的仪器名称为球形干燥管;(2)由实验目的和原理知,A中发生FeSO4·7H2O分解,装置D用于检验水蒸气,装置C用于检验SO3,装置B用于检验SO2,装置E用于尾气处理,按气流方向,装置合理的连接顺序为agfedcbh;(3)装置B用于检验SO2,可以用品红溶液褪色证明分解产物中含有SO2;装置C中BaCl2溶液产生白色沉淀可以证明分解产物中含有SO3;装置E为尾气处理,应填装的试剂为NaOH溶液;(4)根据现象可知硫酸亚铁晶体分解的生成物为Fe2O3、水蒸气、SO3和SO2,化学方程式为2FeSO4·7H2Oeq\o(=,\s\up7(高温))Fe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O↑;(5)取实验后反应管中少量固体,溶于稀盐酸后,向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液,不产生蓝色沉淀。答案:(1)防止固体粉末堵塞导管(球形)干燥管(2)gfedcb(3)①品红溶液②溶液由红色褪为无色③分解产物中含有SO3④NaOH溶液(4)2FeSO4·7H2Oeq\o(=,\s\up7(高温))Fe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O↑(5)取实验后反应管中少量固体,溶于稀盐酸后,向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液,不产生蓝色沉淀2.水杨酸甲酯又叫冬青油,是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸()和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。实验步骤:Ⅰ.如图,在三颈烧瓶中加入6.9g(0.05mol)水杨酸和24g(30mL,0.75mol)甲醇,向混合物中加入约10mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物,沸点为85℃,该实验中加入甲苯,易将水带出),再小心地加入5mL浓硫酸,摇动混匀,加入1~2粒沸石,组装好实验装置,在85~95℃下恒温加热反应1.5小时;Ⅱ.待装置冷却后,分离出甲醇,然后转移至分液漏斗,依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,过滤得到粗酯;Ⅲ.将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分,得水杨酸甲酯4.5g。常用物理常数:名称相对分子质量颜色状态相对密度熔点(℃)沸点(℃)溶解度(水中)水杨酸甲酯152无色液体1.18-8.6224微溶水杨酸138白色晶体1.44158210不溶甲醇32无色液体0.792-9764.7互溶请根据以上信息回答下列问题:(1)仪器A的名称是________,制备水杨酸甲酯时,最合适的加热方法是________。(2)本实验中提高产率的措施有________。(3)反应结束后,分离甲醇的操作是蒸馏或________。(4)洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是______________________________,第二次水洗的主要目的是________________________。(5)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是________。(6)本实验的产率为________________(保留两位有效数字)。解析:(1)根据题中仪器A的构造判断该仪器的名称;控制温度在85~95℃下恒温下加热反应,需要温度计控制水浴温度加热;(3)根据甲醇和水杨酸甲酯是互溶的液体,存在沸点差异选择分离方法,也可根据二者在水里的溶解性来选择分离方式;(4)在洗涤操作中,第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸;第二次水洗,主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠;(5)根据酸能使紫色石蕊试液变红来解答;(6)先根据水杨酸和甲醇的物质的量,然后判断过量情况,根据不足量计算出理论上生成水杨酸甲酯的物质的量,最后根据实际上制取的水杨酸甲酯计算出产率。水杨酸和甲醇的物质的量分别为:0.05mol,0.75mol,由于水杨酸和甲醇是按照1∶1进行反应,所以甲醇过量,生成水杨酸甲酯的量要按照水杨酸的物质的量计算,即理论上生成0.05mol水杨酸甲酯;实际上生成的水杨酸甲酯的质量为4.5g,物质的量为:eq\f(4.5g,152g/mol)=0.0296mol,所以实验中水杨酸甲酯的产率为eq\f(0.0296mol,0.05mol)×100%=59%。答案:(1)球形冷凝管水浴加热(2)将反应生成的水从反应体系中分离开来,使平衡向右移动,从而提高该反应的产率(3)水洗分液(4)洗掉大部分硫酸洗掉碳酸氢钠(5)取少量产品于试管中,滴加少量的紫色石蕊试液,观察是否变红(6)59%3.(2021·江西抚州市临川一中高三其他模拟)1,2二氯乙烷(CH2ClCH2Cl)外观为无色或浅黄色透明液体,难溶于水,易溶于有机溶剂,碱性条件下水解程度较大,主要用作氯乙烯(聚氯乙烯单体)制取过程的中间体。实验室制备1,2二氯乙烷的主要原理:C2H5OHeq\o(→,\s\up7(P2O5),\s\do5(150℃))CH2=CH2+H2O;Cl2+CH2=CH2→CH2ClCH2Cl(1)写出装置A中发生反应的离子方程式_________________________。(2)F装置的作用是_______________________,D装置中长玻璃导管的作用是_______________。尾气可以通过盛有________、________的洗气瓶进行吸收。(3)实验时先装入1,2二氯乙烷液体,其作用是________(填序号)。a.溶解Cl2和乙烯b.作催化剂c.促进气体反应物间的接触(4)根据制备原理,G装置中应该添加的仪器是________。(5)准确称取2.475g除去氯气和乙烯后的产品,加足量稀NaOH溶液,充分加热,发生反应,得到250mL水解液。取25.00mL水解液先用稀硝酸中和至酸性,再加入聚乙烯醇溶液(聚乙烯醇的作用是阻止AgSCN和AgCl之间的转化),然后加入过量的50.00mL0.1000mol/LAgNO3溶液,充分反应后用0.1000mol/LNH4SCN标准液滴定过量的AgNO3,重复实验三次,平均消耗标准液10.00mL。已知:Ag++SCN-=AgSCN↓(白色沉淀)①滴定时,应选用的指示剂为________(填标号)。a.FeSO4b.Fe(NO3)3c.FeCl3②产品中Cl元素的质量分数为________(保留三位有效数字),1,2二氯乙烷的纯度为________。解析:装置A中利用浓盐酸和KClO3制取氯气,浓盐酸具有挥发性,生成的氯气中混有HCl气体,可以用饱和食盐水除去,然后用浓硫酸进行干燥,通入装置D中与乙烯发生加成反应,装置G中乙醇在催化剂、加热条件下发生消去反应制取乙烯,用水除去乙烯中混有的挥发出来的乙醇,然后浓硫酸干燥,通入装置D中与氯气反应。(5)①滴定终点NH4SCN稍过量,SCN-可以和Fe3+反应得到血红色溶液,但加入FeCl3会消耗过量的硝酸银,使结果不准确,所以应选用Fe(NO3)3为指示剂,即选b;②平均消耗标准液10.00mL,则25.00mL水解液中n(Cl)=0.05L×0.1000mol/L-0.01L×0.1000mol/L=0.004mol,所以产品中n(Cl)=0.004mol×eq\f(250mL,25.00mL)=0.04mol,所以氯元素的质量分数eq\f(0.04mol×35.5g·mol-1,2.475g)×100%=57.4%;n(Cl)=0.04mol,则n(1,2二氯乙烷)为0.02mol,则产品1,2二氯乙烷的纯度为eq\f(0.02mol×99g·mol-1,2.475g)×100%=80%。答案:(1)ClOeq\o\al(-,3)+6H++5Cl-=3Cl2↑+3H2O(2)除去乙烯中混有的乙醇蒸气导气和冷凝回流溴水或高锰酸钾NaOH溶液(3)ac(4)温度计(5)①b②57.4%80%4.硫酸氧矾(VOSO4)对高血糖、高血压等具有一定治疗作用。制备VOSO4的实验流程及实验装置如图1(夹持及加热装置已省略)。图1V2O5+H2SO4eq\o(→,\s\up7(加热))(VO2)2SO4溶液(橙红色)eq\o(→,\s\up7(加草酸(H2C2O4)),\s\do5())VOSO4溶液(蓝黑色)eq\o(→,\s\up7(操作a))VOSO4晶体(纯蓝色)回答下列问题:(1)仪器a的名称为________,在该仪器中发生反应生成(VO2)2SO4的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)常温条件下,V2O5是一种黄色固体粉末,微溶于水,溶于强酸(如硫酸),常温下其溶解反应方程式为V2O5+4H2SO4+4H2O=V2O5·4SO3·8H2O,该反应属于________(填“氧化还原反应”或“非氧化还原反应”),在较适宜的温度下,可减小浓硫酸的需要量,如图2为反应温度与产物产率间的关系,则最适宜的加热方式为________(填“直接加热”或“水浴加热”)。图2(3)加入草酸前,反应液需充分冷却并加适量蒸馏水稀释的目的是___________________________;反应液由橙红色变为蓝黑色的反应的离子方程式为_____________________。(4)硫酸氧钒中钒含量的测定:Ⅰ.制备VOSO4溶液:称取0.4617gV2O5,并取一定量的浓硫酸、水,置于图1装置中反应。Ⅱ.滴定预处理:①将制得的蓝黑色硫酸氧钒溶液用250mL容量瓶定容;②取定容后的蓝黑色溶液15.00mL于锥形瓶中,滴加酸性高锰酸钾(可将VO2+氧化为VOeq\o\al(+,2))溶液至反应完全;③加入2mL尿素溶液后,滴加亚硝酸钠溶液至溶液不再产生气泡。已知:尿素不直接与亚硝酸盐反应,但可将亚硝酸还原为氮气;亚硝酸可将VOeq\o\al(+,2)还原为VO2+。Ⅲ.滴定过程:加入10mL硫酸磷酸混酸,调节pH=0,滴入指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点。(2H++Fe2++VOeq\o\al(+,2)=Fe3++VO2++H2O)。得到处理后的数据如下:次数123测得VOSO4中钒的质量m(V)/g0.24420.24560.2437步骤③中加入尿素的目的是_________________________;测得硫酸氧钒中钒的质量百分含量w(%)=________(列出计算式);经计算,测得的钒的质量百分含量低于理论值,分析其可能原因:____________________________(写出一点即可)。解析:V2O5与浓硫酸加热时反应生成(VO2)2SO4,再加入草酸,(VO2)2SO4溶液转化成了VOSO4溶液,反应液由橙红色变为蓝黑色,经过蒸发浓缩,冷却结晶得到VOSO4晶体;在测定硫酸氧钒中钒含量时,首先加入酸性高锰酸钾将VO2+氧化为VOeq\o\al(+,2),再加入尿素溶液后,滴加亚硝酸钠溶液至溶液不再产生气泡,最后用加入10mL硫酸磷酸混酸,调节pH=0,滴入指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定生成的VOeq\o\al(+,2),据此分析解答。(4)蓝黑色硫酸氧钒溶液中滴加酸性高锰酸钾,可将VO2+氧化为VOeq\o\al(+,2),反应完全后,加入2mL尿素溶液后,再滴加亚硝酸钠溶液至溶液不再产生气泡。由于尿素不直接与亚硝酸盐反应,但可将亚硝酸还原为氮气,亚硝酸可将VOeq\o\al(+,2)还原为VO2+,因此加入尿素的目的是防止亚硝酸将VOeq\o\al(+,2)还原为VO2+;滴定过程中发生的反应为2H++Fe2++VOeq\o\al(+,2)=Fe3++VO2++H2O,三次测得VOSO4中钒的质量平均值为m(V)=eq\f(0.2442+0.2456+0.2437,3)g=0.2445g,因此硫酸氧钒(VOSO4)中钒的质量百分含量w(%)=eq\f(m(V),\f(m(V2O5),M(V2O5))×2×M(VOSO4))×100%=eq\f(0.2445,\f(0.4617,182)×2×163)×100%;如果滴定预处理过程中,+4价的钒没有全部被氧化为+5价,会导致测得VOSO4中钒的质量偏小,使得测得的钒的质量百分含量偏低。答案:(1)三口烧瓶V2O5+H2SO4eq\o(=,\s\up7(加热))(VO2)2SO4+H2O(2)非氧化还原反应水浴加热(3)防止草酸受热分解2VOeq\o\al(+,2)+H2C2O4+2H+=2VO2++2CO2↑+2H2O(4)防止亚硝酸将VOeq\o\al(+,2)还原为VO2+eq\f(0.2445,\f(0.4617,182)×2×163)×100%滴定预处理过程中,+4价的钒没有全部被氧化为+5价5.(2021·吉林市高三二模)2019年人教版新教材《化学必修1》新增了“研究与实践”栏目,在“检验食品中铁元素”的研究实践中设置了菠菜中铁元素的检测。某实验小组对菠菜中的铁元素(主要以难溶的FeC2O4形式存在)进行检测。实验如下:Ⅰ.水煮检验法:Ⅱ.灼烧检验法:(1)CCl4的作用为_______________________________________。(2)操作ⅰ中起分离作用的仪器名称为________。(3)溶液A中未能检验出Fe2+的可能原因是_______________________________。(4)取无色溶液B,先滴加H2O2溶液,再滴加KSCN溶液,溶液呈红色。用离子方程式表示H2O2的作用:________________________。(5)甲同学取少量无色溶液B,滴加酸性KMnO4溶液,振荡后,溶液紫色消失,因此得出结论,溶液B含有Fe2+。乙同学认为甲同学的实验方法不严谨,理由是___________________________。(6)菠菜中铁元素的含量可以用mg/100g表达,即每100g菠

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